UPLC/MS/MS检测抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测.结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松.结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法.     

薄层色谱法快速检测中成药中的激素类化合物

目的 建立中成药中非法掺入的醋酸地塞米松、地塞米松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、甲基泼尼松龙6种激素的快速检测方法.方法 采用TLC法,吸附荆为GF254,展开剂为异丙醇-1,2二氯乙烷-三氯甲烷(2:10:6),荧光检测波长为254 nm,显色剂为碱性四氮唑蓝试液.结果 6种激素的Rf值分别为0.65、0.63、0.60、0.58、0.47、0.38.结论 所建方法选择性强、灵敏度高,可以作为中成药中非法添加激素类化学药品的有效方法.     

止咳平喘类中成药非法添加3种激素的快速检测方法研究

目的研究止咳平喘类中成药中非法添加醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、倍他米松3种化学药物的快速检测方法。方法采用高效液相色谱法进行阳性对照。结果在建立的方法下,3种激素可同时被检出。结论本方法准确、简便、快速、专属性强,可用于检测止咳平喘类中成药中非法添加的上述3种激素。     

HPLC法测定中成药和保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素

目的 建立测定中成药和保健食品中6种肾上腺皮质激素(醋酸地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、倍他米松)的高效液相色谱法.方法 样品经提取浓缩后,以C18柱色谱柱(4.6 mm ×200 mm,μm)分离;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1 ml/min;紫外检测波长为240nm.结果 6种成分均能良好地提取分离和测定,在进样量20 ～2 000 ng范围内,含量与峰面积线性关系良好(r≥0.999 8),加标回收率为75％～110％.结论 本法简便快速准确,可用于对中成药或保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素的定性筛查和含量测定.     

高效液相色谱法测定消肿止痛类中成药中16种非法添加糖皮质激素及消炎镇痛类化学成分

目的建立消肿止痛类中成药中16种非法添加糖皮质激素类及消炎镇痛类化学成分的高效液相色谱检测方法。方法供试品经甲醇超声提取,采用Agela C18色谱柱,经乙腈-水和乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵(含0.5%冰醋酸溶液)两个流动相体系分别梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长分别为240、210 nm。结果 16种化学成分(贝诺酯、曲安西龙、氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、氨基比林、阿司匹林、双氯芬酸钠、罗通定、布洛芬)质量浓度在3.06～359μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r> 0.999);平均加样回收率均在87.7%～113.0%。11批供试品中2批检出醋酸泼尼松,阳性率为18%。结论该方法操作简便、结果准确,可用于消肿止痛类中成药中16种非法添加糖皮质激素类及消炎镇痛类化学成分的定性定量测定。     

平喘镇咳类中成药中非法添加化学药品的检验方法探究

目的:探究平喘镇咳类中成药中非法添加化学药品的相关检验方法。方法:本文以咳宁胶囊为例,对平喘镇咳类中成药中比较常见的添加化学药品(醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、磷酸可待因、盐酸麻黄碱)采取高效液相色谱法进行测定,分析检测结果。结果:于不同色谱条件之下,醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、磷酸可待因、盐酸麻黄碱等化学药品都能检出。结论:采取高效液相色谱法检测平喘镇咳类中成药中非法添加化学药品效果良好。     

HPLC-ESI-MS法同时检测抗风湿中成药制剂中非法添加肾上腺糖皮质激素类化学药品泼尼松等6种成分研究

目的:建立HPLC-ESI-MS法测定中成药制剂抗风湿药中有可能非法添加地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸氢化泼尼松、醋酸氟氢松、氢化可的松、醋酸泼尼松等6种常用肾上腺糖皮质激素类化学药成分。方法:采用液质联用技术测定。色谱条件:Thermo ODS HYPERSIL(2.1μm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长240nm,流速0.2mL·min-1,进样量20μL;质谱条件:离子源为电喷雾离子化源(ESI源),源喷雾电压4500v,加热毛细管温度270℃,鞘气(N2)10,辅气(N2)20,正离子方式检测,扫描方式为一级全扫描、二级全扫描质谱,扫描范围150～550,扫描时间为0.129s。结果:根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析检测中药制剂中非法添加上述6种肾上腺糖皮质激素类化学药的有效手段。结论:该检测方法选择性强,灵敏度高,定性准确。     

HPLC法同时检测乳癖消片(胶囊)中是否非法掺入甾体激素类药

目的:建立乳癖消片(胶囊)中非法掺入甾体激素类药(醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松)的检测方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diomaond十八烷基硅烷键合硅胶柱,并加C18预柱,流动相为乙腈-水(24:76),检测波长为254nm,进样量为10μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。在未检出4种甾体激素类药的样品中添加适量对照品作为阳性参比对照,用二极管阵列检测联用技术进行定性检测。结果:在同一测定条件下,3个厂家的96批样品和阳性参比对照结果显示,阳性参比对照均检出醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松,96批样品均未检出。结论:所建方法专属性强、灵敏度高、操作方便,可作为检测乳癖消片(胶囊)中是否掺有多种甾体激素类药的有效方法。     

UPLC Q－TOF MS法快速检测复方咳喘王胶囊中非法掺入5种化学物质

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 飞行时间质谱联用法（UPLC Q－TOF MS）检测复方咳喘王胶囊中非法添加的盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松及甲氧苄啶。方法: 复方咳喘王胶囊用甲醇提取,采用UPLC Q－TOF MS法检测,色谱条件为：Algient ZORBAX SB C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相：10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸）－甲醇梯度洗脱,流速：0.3 ml·min^-1 ,柱温：35 ℃,正离子扫描检测。结果: 复方咳喘王胶囊中非法掺入盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、甲氧苄啶、磺胺甲噁唑及醋酸泼尼松的保留时间和对照品相同,经 Targeted MS/MS法进一步得到快速确证。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于快速确证复方咳喘王胶囊中非法添加的盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、甲氧苄啶、磺胺甲噁唑及醋酸泼尼松。     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲和盐酸吡格列酮

目的 建立UPLC Q-TOF MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮。方法 采用Aglient ZORBAX SB C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;离子源为ESI,正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱和二级质谱碎片信息四方面信息并结合数据库,对10种降糖类化学成分进行质谱定性,同时对5批降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮进行定性、定量测定,并对这3种化学物质的裂解规律进行初步解析。结果 5批胶囊中均检测出盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮3种成分。结论 本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作降糖类中成药中非法添加盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮的检测。     

中成药和保健食品中18种非法添加降压药物的HPLC QTOF/MS定性检测

摘 要 目的：建立降压类中成药和保健食品中非法添加18种降压药物的液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（HPLC-QTOF/MS）快速定性检测方法。方法: 采用Agilent Eclipse plusC₁₈(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测模式,对降压类中成药及保健品中非法添加的该18种化学药物进行定性检测。结果: 18种化学药物的检出限分别为0.2～2.5 ng·mL^-1,12批供试品中有1批检测到添加了利血平。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于降压类中成药及保健品中非法添加该18种化学药物的定性分析。     

中成药中非法添加的4种化学药品检验检测方法研究（以平喘镇咳类为例）

目的 探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法 对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因以及醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果 在不同的色谱条件下4种化学药品均可被检出.结论 HPLC检验平喘镇咳类中成药中的化学药品具有操作实践性.     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的:研究平喘镇咳类中成药中非法添加盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松4种化学药品的检验方法。方法:以镇咳药咳宁胶囊为阳性对照,采用高效液相色谱法检测加入的化学药品,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。结果:在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出。结论:本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品。     

近红外快速鉴别中成药风湿定胶囊剂非法添加醋酸地塞米松

目的：准确快速地识别中成药风湿定胶囊剂非法添加醋酸地塞米松。方法：药品检测车近红外漫反射光谱法结合OPUS软件对添加醋酸地塞米松的中成药风湿定胶囊剂建模。结果：准确地区分正品中成药风湿定胶囊剂和非法添加醋酸地塞米松的中成药风湿定胶囊剂伪品。结论：该方法可以方便地进行非法添加醋酸地塞米松中成药风湿定胶囊剂伪品的快速鉴别,并可以有效地应用于药品检测车快速筛查。     

表面增强拉曼光谱法检测保健品中添加的微量西布曲明

摘 要 目的： 对保健品中添加的西布曲明进行快速检测。方法: 用便携式拉曼光谱仪对市场上几种添加了微量西布曲明的保健品进行快速检测,实验条件：激发波长: 785 nm±0.5 nm,光谱覆盖范围: 175～3 100 cm^-1,信号采集时间20 s,光谱分辨率: 8 cm^-1。结果: 研究表明, 表面增强拉曼光谱法可快速检测出添加于保健品中的微量西布曲明,检测结果与传统方法检测的结果相吻合。结论:该方法快速、简便、无损,可作为检测保健品中非法添加的微量西布曲明的快检方法。     

UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药及保健品中非法添加10种抗风湿性化学成分

目的 建立UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的含量。方法 以ACQUITY UPLC BEHC₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）为色谱柱,以含0.1%乙酸0.02 mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果 10种化学物质的质谱检测线性范围宽,线性关系良好,r ≥ 0.996 1,平均方法回收率为92.5%~101.8%,RSD为0.9%~3.1%,检出限为0.001 5~0.018 μg,定量限为0.004 5~0.55 μg,27批样品中有10批样品检出了非法添加的化学物质。结论 本方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学物质的测定方法。     

基于网络搜索快速鉴定抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的非那西丁及小檗碱

目的 鉴定抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的2个未知成分。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）技术进行抗风湿类中成药和保健食品非法添加筛查时发现2个可疑色谱峰,采用UPLC-MS/MS技术获得其准分子离子和二级质谱图,然后通过网络搜索分析初步确定可疑成分,最后与对照品比较检测,最终确定2个非法添加化合物的结构。结果 在抗风湿类保健食品中检出盐酸小檗碱,中成药中检出非那西丁。结论 这2个化合物不在现有抗风湿类中成药和保健食品检验标准13种目标化合物范围内,容易逃脱标准监管范围。     

液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分

目的：建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分（沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松）的专属性方法。方法：采用XTerra^TM-C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液为流动相，以梯度洗脱程序进行洗脱。通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较，对治疗哮喘中药制剂中非法掺人的化学药物进行鉴别。结果：受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松。结论：方法选择性强，结果准确可靠，可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法，结果令人满意。     

简单稀释UHPLC-MS/MS法测定抗风湿制剂中12种非法添加药物

目的:建立制剂中非法添加抗风湿药物的超液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经甲醇稀释,以Poroshell 120为分析色谱柱,以甲醇和甲酸-乙酸铵水溶液为流动相,梯度淋洗分离,经电喷雾离子源电离后质谱检测。结果:阿司匹林,布洛芬,萘普生,对乙酰氨基酚,氨基比林,甲氧苄啶,双氯芬酸钠,吡罗昔康,吲哚美辛,氢化可的松,地塞米松,醋酸泼尼松12种物质线性关系良好,回收率、RSD均能满足检验需求。结论:简单稀释进样,避免了设备污染,基质效应,为非靶向筛查非法添加药物的检测技术提供参考依据。     

HPLC法同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加9种解热镇痛类化学药物

摘 要 目的： 建立抗风湿类中成药及保健品中非法添加9种解热镇痛类化学药物（对乙酰氨基酚、吡罗昔康、萘普生、美洛昔康、芬布芬、尼美舒利、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬）的HPLC测定方法。方法: 色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:1.8%冰醋酸溶液 乙腈（62∶38）;流速：0.8 ml·min^-1;检测波长：264 nm;柱温：30℃;进样量：20 μl。结果: 9种解热镇痛类化学药物得到良好分离,在测定范围内线性关系良好(r≥0.999 9),检测限为3.6～18.2 ng,定量限为12.0～60.0 ng,平均回收率为98%以上。结论: 该方法专属性好、操作简便、快速准确, 可用于抗风湿类中成药及保健品中非法添加解热镇痛类化学药物的检测。