HPLC法同时测定复合维生素B片中5种维生素的含量

摘 要 目的：应用HPLC技术,建立同时测定复合维生素B片中维生素B1（硫胺素）、维生素B2（核黄素）、维生素B3（烟酰胺）、维生素B5（泛酸）和维生素B6（吡多辛）含量的方法。方法: 采用Alltima C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0） 乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 ml·min^-1,维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B6的检测波长为275 nm,维生素B5的检测波长为210 nm,柱温30℃,进样量为5 μl。结果:维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6的线性范围分别为39.48～197.40μg·mL^-1、40.16～200.80 μg·mL^-1、39.36～196.80 μg·mL^-1、38.80～194.00 μg·mL^-1、41.76～208.80 μg·mL^-1,r均≥0.999 9。其平均回收率分别为98.70%,99.91%,99.04%,99.63%,98.75%,RSD分别为0.40%,0.27%,0.40%,0.92%,0.39%（n=9）。结论:该方法准确、简便、快速,可作为复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6同时测定的方法。     

HPLC-DAD法测定氟班色林原料药的含量及有关物质

摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定氟班色林原料药的含量及有关物质。方法: 采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相：0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(氢氧化钠调pH至6.0) 甲醇：乙腈(4〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1),流速：1.0 ml·min^-1,柱温：30℃,检测波长：260 nm,进样量：10 μl。结果: 氟班色林与各有关物质均能良好地分离,氟班色林的质量浓度在20～500 μg·ml^-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.0%（RSD=0.90%,n=9）,4批样品中主成分含量分别为99.6%、 99.8%、100.4%及99.4%;单个杂质限量定为0.1%,杂质总量为0.5%。结论: 本法专属性好,准确性高,可用于氟班色林原料药含量测定和有关物质检测。     

高效液相色谱法测定硫酸吗啡缓释栓含量

摘 要 目的： 制备硫酸吗啡缓释栓剂,采用高效液相色谱法测定硫酸吗啡缓释栓剂的含量。方法: 采用Eclipse XDB C18柱（150 mm×4.6mm,5μm）;以甲醇 庚烷磺酸钠醋酸溶液（取庚烷磺酸钠2.02 g,加水适量溶解,加冰醋酸5 ml,加水稀释至1 000 ml,摇匀）（50∶50）为流动相;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长:233 nm;柱温:25℃;进样量:10 μl。结果: 3批样品中硫酸吗啡平均含量为99.9%,在4.18～86.60 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率100.6%,RSD=1.58%(n =9)。结论:该检测方法灵敏、快速、结果准确,适用于硫酸吗啡缓释栓剂质量控制。     

HPLC法测定安乃近注射液中苯甲醇的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定安乃近注射液中苯甲醇的含量。方法: 采用Xtimate C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠6.0 g,加水1 000 ml,加三乙胺1 ml,用氢氧化钠溶液调pH至7.0） 甲醇（75∶〖KG-*2〗25）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温：30℃,进样量：5 μl。结果:苯甲醇检测线性范围为76.88～269.08 μg·ml^-1（r=0.998 5）,平均回收率为98.77%（RSD=0.77%,n=9）。结论:该方法准确、重复性好,可用于安乃近注射液中苯甲醇含量的测定。     

HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。     

HPLC法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度。方法: 采用XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5 μm ）色谱柱,流动相为甲醇 0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（60∶40∶0.1）(用磷酸调节pH至3.5),流速为1.0 ml· min^-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,进样量：10 μl。结果: 米诺地尔在8.056～32.224 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率为99.68%(RSD=0.36%,n=9),3批样品的平均含量分别为100.2%,100.5%,99.8%,含量均匀度分别为5.5,6.2,4.9。结论: 所用方法简便准确,重复性好,可用于控制米诺地尔片的质量。     

HPLC法测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

摘 要 目的：建立HPLC方法同时测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量。方法: 采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（50〖KG*9〗∶〖KG-*2〗50）（每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温。结果: 盐酸巴马汀和盐酸小檗碱进样量分别在1.11~22.16 μg·mL^-1（r=0.999 6）和2.11~42.24 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.94%和101.3%,RSD分别为2.43%和2.05%（n = 6）。结论: 本方法快速、简便、准确,可用于柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

柱后衍生阳离子交换色谱法与柱前衍生高效液相色谱法测定人胎盘组织液中18种氨基酸含量比较

摘 要 目的：比较柱前衍生高效液相色谱法（HPLC法）和柱后衍生阳离子交换色谱法（AARO法）测定人胎盘组织液中18种氨基酸含量的差异。方法: HPLC法采用 C₁₈柱和2,4 二硝基氯苯（DNCB）进行柱前衍生化,加入0.1 mol·L^-1硼砂缓冲液（pH=9.1）,进行测定;AARO法采用强酸性阳离子交换色谱柱和柱后衍生化,直接测定。结果: 柱前衍生高效液相色谱法和柱后衍生阳离子交换色谱法的重复性考察,AARO法各组分RSD为0.91%～1.84%,HPLC法RSD为1.04%～1.87%。结论:柱后衍生阳离子交换色谱法与柱前衍生高效液相色谱法测定人胎盘组织液种 18种氨基酸,均可采用,两种方法对测定上述各氨基酸结果一致性较好, 但柱前衍生HPLC法可能易造成衍生不彻底和衍生物不稳定。     

麻黄止嗽胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：提高麻黄止嗽胶囊质量标准。方法: 采用薄层色谱法鉴别制剂中细辛、五味子、川贝母、桔梗、橘红五味药材,并用高效液相色谱法测定橘红的含量。结果: 建立了细辛、五味子、川贝母、桔梗、橘红五味药材的薄层色谱鉴别法,空白样品无干扰;建立了高效液相色谱法测定橘红含量的方法,橙皮苷浓度在3.03 ～302.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.80%（RSD=0.49%,n=9）。结论:该质量标准具有简便、准确的优点,可有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

水调散质量标准研究

摘 要 目的： 进行水调散质量标准研究。方法: 采用薄层色谱法,对制剂中的黄柏进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对处方黄柏中有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18 (200 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为265 nm,柱温为室温,进样量为10 μl。结果: 黄柏的TLC图谱特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱在4.26~272.44 μg·ml^-1的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.32%,RSD= 0.56% (n = 6)。结论:所建立的质量标准准确、重复性良好,可用于水调散质量控制。     

双波长高效液相色谱法同时测定祛白颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚的含量

摘 要 目的：建立双波长高效液相色谱切换法同时测定祛白颗粒中定量指标二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚含量的方法。方法: 采用双波长高效液相色谱法,色谱柱: ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇：0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：35℃,进样体积:10 μl,检测波长：丹皮酚为274 nm、阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm。结果:3种有效成分的线性范围分别为1.56~156.00 μg·ml^-1（r二苯乙烯苷=0.999 8）、1.00~100.0 μg·ml^-1（r阿魏酸=0.999 8）,1.61~161.00 μg·ml^-1（r丹皮酚=0.999 7）;平均加样回收率100.33%～100.76%,RSD均小于2%（n=6）。结论:该含量测定方法简便易行、稳定可靠、专属性强,可用于祛白颗粒的质量控制。     

HPLC测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量

摘 要 目的： 建立测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量的高效液相色谱法。方法: 采用高效液相色谱法,菲罗门Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 血竭素进样量在79.22×10^-6～15.84×10^-4 mg,亚油酸在89.56×10^-5～17.91×10^-3 mg范围内与峰面积呈良好线性关系（r₁=0.999 9,血竭素;r2=0.999 9,亚油酸）,血竭素加样回收率为99.9%、RSD为1.0% (n=6),亚油酸加样回收率为98.3％、RSD为1.4％(n=6)。结论: 该方法快速、灵敏、准确,可作为新舒通胶囊的含量测定方法。     

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

摘 要 目的：建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇（95 ∶〖KG-*2〗5）作为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.075μg·ml^-1,定量限为0.154 μg·ml^-1,回收率为100.97%（n=9）。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为0.075 μg·ml^-1,定量限为0.150 μg·ml^-1,回收率为100.44%（n=9）。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。     

HPLC法同时测定心宁片中3个有效成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定心宁片中芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用CAPCELL PAK MG（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长为354 nm、286 nm和203 nm（波长切换方式）。结果: 芦丁浓度在0.027 3~1.360 0 mg·mL^-1范围内(r=1.000 0),丹酚酸B浓度在0.024 4~1.220 0 mg·mL^-1范围内(r =1.000 0),人参皂苷Rb1浓度在0.018 6~0.931 0 mg·mL^-1范围内(r=0.999 9),与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.3%,98.7%,101.7%,RSD分别为1.1.%,0.8%,1.8%(n= 6)。结论: 本文建立HPLC法可实现同时测定芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1 3种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为心宁片提供更全面、可靠的质量控制方法。     

HPLC双波长法同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中的2种有效成分

摘 要 目的：建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的高效液相色谱双波长分析方法。方法: 采用ZORBAX Extend C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈和0.035 mol·L^-1的磷酸二氢钾水溶液（冰醋酸调节pH至3.0）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长分别为364 nm和318 nm,柱温30℃,进样量20 μl。结果: 在选定的色谱条件下,呋喃唑酮和吲哚美辛在0.005～0.05 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,检测限分别为20 ng·mL^-1和26 ng·mL^-1,定量限分别为70 ng·mL^-1和90 ng·mL^-1,平均回收率分别为99.4%（RSD=0.6%,n=9）和99.4%（RSD=0.3%,n=9）。结论: 所建立的方法简便快速,专属性强,结果准确可靠,可用于美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮及吲哚美辛的检测分析。     

HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量。方法: 采用UltimateXB-CN色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH=4.7） 乙腈（15∶85）,检测波长为208 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量20 μl。结果: 盐酸二甲双胍和沙格列汀分别在50.0～150.0 μg·ml^-1和0.5～1.5 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r = 0.999 9和r=0.999 1）。平均回收率分别为99.5%和100.3%,RSD分别为0.56%和1.20%（n =9）。结论:该法专属性强,结果准确可靠,可用于复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透控释片的质量控制。     

消白胶囊质量标准研究

摘 要 目的： 建立消白胶囊的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对菟丝子、当归、白芍进行定性鉴别;建立补骨脂素、异补骨脂素的高效液相色谱含量测定方法。结果: 定性鉴别阴性无干扰,分离度高;补骨脂素线性范围为1.082～108.200 μg·mL^-1(r=0.999 8),平均回收率为99.82%,RSD=1.16%。异补骨脂素线性范围为0.818～81.800 μg·mL^-1(r=0.999 7),平均回收率为99.85%,RSD=1.81%。结论: 所建立的质量标准方法可行,可用于消白胶囊的质量控制。     

化瘀丸质量标准的建立

摘 要 目的：建立化瘀丸的质量标准。 方法: 采用薄层色谱法对化瘀丸中丹参、大黄炭、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对化瘀丸中丹参酮ⅡA、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定,色谱柱为Wondasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1%磷酸水溶液（85∶15）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254nm,柱温为35℃,进样量10 μl。结果: TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;丹参酮ⅡA、大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量0.212~2.12 μg（r=0.999 9）、0.159~1.59 μg（r=0.999 9）、0.072 6~0.726 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.55%、99.56%、100.60%,RSD分别为1.57%、2.26%、2.28%（n=6）。结论:该方法快速、准确、专属性强,可作为化瘀丸质量控制的方法。