逆流萃取—反相高效液相色谱法测定川芎中川芎嗪的含量

采用逆流萃取与反相高效液相色谱相结合的方法,富集并测定了川芎中川芎嗪的含量。色谱柱ZorbaxODS柱,流动相甲醇水(1%醋酸)=3565,流速0.8ml/min,检测波长300nm,线性范围0.41μg/ml～4.1μg/ml,r＝0.9993,回收率92.3%。方法简便、快速、灵敏。用此法对购自不同地区的川芎进行了分析,结果提示市售川芎的川芎嗪含量差异较大。     

HPLC同时测定川芎中川芎嗪和阿魏酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定川芎中川芎嗪和阿魏酸的含量。方法：采用Kromasil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%H3PO4=40∶60,流速：1.0ml/min,检测波长：294nm,柱温：30℃。结果：川芎嗪在3.08～30.8μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;阿魏酸在1.96～19.60μg/ml的范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0）。结论：本测定方法快捷,简便,准确,重现性好。     

复方川芎颗粒中药物最佳提取工艺

目的探讨复方川芎颗粒中药物最佳提取工艺及相关影响因素。方法对复方川芎颗粒采用正交实验找出复方川芎颗粒最佳的提取工艺条件,并采用高效液相色谱法测定复方川芎颗粒中各成分的含量：以150mm×4.6mm作为色谱分析柱,并采用2575的甲醇-醋酸作为流动相,流动设为10ml/min,检测波长设为280nm作为提取优化条件。结果川芎颗粒最佳的提取工艺为：80％的乙醇以12倍的量采用超声提取2次,每次提取时间为45min。经研究发现芎颗粒在2.02-60.6μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,经回归方程分析可知Y=20205X-11452,r=1.00,平均回收率为101.70,RSD=2.78％。结论经改良过的提取工艺可有效提取复方川芎颗粒中的有效成分川芎嗪,提取有效率较高,检测准确快速。在此条件下采用高效液相色谱能有效分离川芎嗪和其他成分。     

HPLC法测定经络舒胶囊中丹参酮Ⅱ A的含量

目的：建立高效液相色谱不测定经络舒胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法。方法：采用LUNAC18色谱柱,柱温35℃。汉动相甲醇－水（85：15）,流速0．8ml/min,检测波长270nm。结果;丹参酮ⅡA与其相邻峰完全分离,对照品线性范围1．608－14．472ug/ml,r=0．9997,平均回收率99．12％,RSD＝1．995（n=5)。结论：用高效液相色谱法测定比各舒胶囊中丹参酮ⅡA含量,操作简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量

目的：建立丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法进行测定,色谱柱为AlltimaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,测定丹参酮ⅡA以甲醇-水（75∶25）为流动相,测定川芎嗪以甲醇-水（60∶40）为流动相;流速均为1.0ml/min;检测波长分别为271nm与296nm。结果：丹参酮ⅡA与川芎嗪在0.002～0.020mg/ml浓度内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9921,0.9930,平均回收率分别为99.99%,99.75%,RSD分别为0.19%,0.48%（n=5）。结论：该方法灵敏度高、准确,测定结果重现性好,适用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。     

HPLC 法同时测定复方三黄酊中黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定复方三黄酊中2组分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：Thermo,ODS-2HYPERSIL,Dim（ mm）250＆#215;4.6。流动相：甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH为3.0）（15：15：70）;流速：1．0ml/min;检测器：DAD检测器;检测波长：280 nm和345 nm;柱温：25℃。结果黄芩苷在0.06862 ug～0.6862 ug之间进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.42％, RSD＝0.4％（ n＝6）;盐酸小檗碱在0.0198～0.198 ug之间进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率100.6％,RSD＝1.9％（ n＝6）。结论本法简单易行,可用于复方三黄酊的含量测定。     

HPLC法测定水杨酸滴耳液中水杨酸的含量

目的：建立测定水杨酸滴耳液含量的高效液相色谱法。方法：采用Hypersil ODS2色谱柱,甲醇-水（80：20）为流动相,检测波长为283nm。结果：水杨酸的线性范围为3．19ug／ml-31．9ug／ml（r=0．9998）;加样回收率分别为100．5％（P．SD=0．54％）（n=9）。结论：HPLC法可用于该制剂的含量测定和质量控制,方法简便、灵敏、结果准确。     

HPLC法测定注射用盐酸川芎嗪的含量

目的采用高效液相色谱法（HPLC）测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。方法采用HY—PERSILODSC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：三乙胺水溶液（0．2％,冰醋酸调pH至5．00）（60：40）,流速1．0ml·min^-1,柱温为室温,检测波长295nm。结果盐酸川芎嗪在4～44μg·ml。线性关系良好（r=0．9999）。盐酸川芎嗪平均回收率为101．25％±4．03％;平均含量为92．43％±0．36％。结论该法专属性好、操作简便、快速准确,可测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。     

HPLC法测定川产苦丁茶中有效成分齐墩果酸的含量

目的 采用HPLC法测定川产苦丁茶中有效成分之一齐墩果酸的含量。方法 使用C18色谱柱，流动相为甲醇-水(85：15)，流速1mL/min，检测波长为210nm，柱温25℃。结果 齐墩果酸的进样量在0．4360-3．052ug范围内峰面积值与进样量之间线性关系良好，加样回收率为99．1％(n=6)。紫茎女贞的齐墩果酸含量最高，为0．669％，RSD为2．72％。结论 本方法有良好的精密度和重现性。     

HPLC法测定丹艽舒筋丸中丹参酮ⅡA的含量

目的 建立HPLC法测定丹艽舒筋丸中丹参酮ⅡA的含量的方法;方法色谱柱：采用ODSC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇-水（70：30）,检测波长：270nm,流速：1.0ml/min,柱温：30℃;结果丹参酮ⅡA在0.102～0.512ug范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.5%,RSD为1.18%;结论该方法可靠、简便为控制丹艽舒筋丸的质量提供了科学依据。     

HLPC法测定妇炎康咀嚼片中芍药苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定妇炎康咀嚼片中芍药苷含量的方法 .方法 采用BOS Hypersil C18 OD82色谱柱,乙-0.4%醋酸为流动相,按外标法进行检测.结果 芍药苷在浓度为2.50ug/ml～75.06ug/ml范围内线性关系良好,r=0.9977,样品加样平均回收率为99.1 6%.RSD为1.42%.结论 该方法 简便、准确、重复性好,专属性强.可作为妇炎康咀嚼片的含量测定有:方法 .     

HPLC—MS／MS测定益智合剂中芍药苷的含量

目的：建立HPLC—MS／MS法测定益智合剂中芍药苷含量的方法。方法：采用高效液相串联质谱法对益智合剂中痕量的芍药苷进行分析，选用ZORBAXC。8反相柱（2．1min×30mm，3．5um）为色谱柱，流动相为甲醇-5mmol/L甲酸铵（75：25），流速0．4ml／min，柱温25℃。质谱条件为电喷雾离子源（ESI），检测方式为多离子反应监测（MRM），负离子模式，用于定量分析的离子为m／z525→449。结果：用外标法定量分析，线性范围为20～5000ug/L，r=0．9999；益智合剂中芍药苷的最低检测限为2ug/L；精密度RSD为0．84％；平均加样回收率为96．34％，RSD为2．45％（n=5）；测得益智合剂中芍药苷的含量为31．45ug／L。结论：本法操作简单、快捷，结果准确可靠，可作为目前有效检测益智合剂中的痕量成分芍药苷的含量。     

高效液相色谱法测定阿替洛尔片中阿替洛尔的含量

目的 为阿替洛尔片建立新的质量控制方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Agilent C18色谱柱(4.6×250mm),流动相甲醇:水(70:30),检测波长276nm,柱温30℃,流速1ml/min.结果 阿替洛尔在36.6-73.2ug/ml之间线性关系良好,r=O.9999,平均回收率99.95%(n=6),RSD为0.1.结论 本方法简便、准确、快速,重现性及灵敏度高,可作为阿替洛尔片中阿替洛尔的含量测定方法.     

温心活血颗粒的质量标准研究

目的：建立温心活血颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TIE）对处方中的丹参、延胡索、川芎进行定性鉴别研究；采用高效液相色谱法（HPLC）测定丹酚酸B的含量，色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm，5um），流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59），紫外检测波长为286nm，流速为1．0ml／min，柱温为30℃。结果：TLC可检出丹参、延胡索、川芎的特征斑点；丹酚酸B在0．144～1．44ug范围内线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为98．64％。结论：所选用方法能准确可靠地进行定性、定量检测，能有效地控制制剂的质量。     

HPLC法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量

目的建立HPLE法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚，咖啡因的含量。方法采用C18柱，以甲醇-水（45：55）为流动相，检测波长：216nm。结果对乙酰氨基酚在81．16～147．02ug/ml范围内峰面积与浓度具有良好线性关系，咖啡因在44．08～79．34ug/ml范围内峰面积与浓度具有良好线性关系；对乙酰氨基酚的回收率为：99．6％，RSD：0．71％（n=6）咖啡因的回收率为：99．5％，RSD：0．82％（n=6）。结论该方法简便、快速，结果准确。     

HPLC法测定食品中维生素C的含量

目的:建立HPLC法测定食品中维生素C的含量.方法:采用HPLC法,以phenomenex C18 5u 250×4.6mm为色谱柱；流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液:甲醇(70∶30)；流速:1.0ml/min;检测波长:254nm;结果:抗坏血酸在20 ～200ug之间呈良好线性关系(r=0.9982);回收率为93.5％～106.1％.结论:方法简便,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定丹皮酚缓释微球中药物含量

目的：建立自制丹皮酚微球中丹皮酚的含量测定方法。方法：采用Kromasil C18（40mm×250mm．5μm）色谱柱．流动相甲醇-水（52：48）,检测波长274nm,流速1．00ml／min,柱温30℃。结果：丹皮酚在0．3124～7．8100ug／ml范围内线性关系良好（r=0．9996）,加样回收率为97．11％,RSD=1．56%（n=3）。结论：所建方法简便、结果准确,可用于自制丹皮酚微球的质量控制．     

改良超声波萃取-高效液相色谱法分离、检测川楝树皮提取物中川楝素

目的:建立改良的快速分离、检测川楝树皮提取物中川楝素(Toosendanin,TSN)的超声波萃取-高效液相色谱法.方法:采用超声波乙醇提取-氯仿萃取制备川楝树皮提取物,高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)分析提取物中的TSN含量,以乙腈-水(45:55)为流动相,检测波长215 nm,流速1 ml/min,柱温:25"C,色谱柱为XDB Ct8柱04.6×250mm,5um).结果:TSN在4.64.88.2ug/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9996),测定方法平均加标回收率为100.83%,精密度试验RSD为1.42%,稳定性试验RSD为2.26%.提取物中TSN经HPLC分离提纯后纯度达96.32%.结论:本方法简便、快速、准确,所得结果稳定、重复性好,可作为实验室少量制备和鉴定TSN纯品的方法.     

血清AFP在不同肝病中的含量

本文作者对188例原发性肝癌(肝细胞癌166例胆管癌15例,混合型3例,肝母细胞瘤4例)及其他各种肝病患者,用放射免疫测定法(RIA)对其血清AFP含量进行了测定和探讨。结果表明:原发性肝细胞癌AFP阳性率可达94％,不同患者的含量差异甚大。高于1ug/ml者占78.3％,高于10ug/ml者为59％,最高者可达640-ug/ml。有15例(9％)则低于0.1ug/ml,其中10例为阴性(0.02ug/ml)。15例胆管型肝癌,除1例为0.021ug/ml外,其他     

SEC法测定制剂中胸腺肽a1的探讨

目的建立高效SEC法测定胸腺肽粉针剂中a1的含量。方法以TSK-GEL 2000SWxL为色谱柱，三氟醋酸-乙腈-水(0．1：45：54．9)为流动相，用追加法于214nm波长处检测。结果制剂中胸腺肽a1在2．5～100ug/ml范围内呈良好的线性关系(r=0．9999)，平均回收率为97．2％，RSD=1．2％。结论SEC法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于该制剂的质量控制。