RP-HPLC蒸发光检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷D的含量

目的:建立反相高效液相色谱一蒸发光检测法测定蒺藜皂苷D含量的方法.方法:色谱柱Nova-park C18柱,柱温22℃,流动相:甲醇-水(75:25)为流动相,流速1 mL/min,SEDEX 55型蒸发光散射检测器.结果:该方法的线性范围为2.736～5.13μg,r=0.999 4(n=5),平均回收率为96.86%.结论:方法准确,灵敏度高,专属性强,重现性好.可用于该药材及制剂中该成分的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),漂移管温度100℃,载气体积流量2.5 L/min.结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0 μg/mL(R2=0.999 2),16.88～168.80 μg/mL (R2=0.9994),78.60～786.00 μg/mL (R2=0.999 3)呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7％(RSD为1.6％)、99.3％(RSD为1.4％)、99.4％(RSD为1.1％).结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价.     

蒺藜配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立蒺藜配方颗粒的HPLC指纹图谱,为蒺藜配方颗粒质量控制提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为C18,以乙腈-0.5%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为320 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果:初步建立了蒺藜配方颗粒的HPLC指纹图谱,确定了7个共有峰。结论:该方法稳定、可靠,可用于蒺藜配方颗粒的质量研究和评价。     

明目蒺藜丸中黄酮类物质的HPLC指纹图谱研究

目的 :建立明目蒺藜丸中总黄酮类物质指纹图谱测定的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同企业样品进行相似度分析。方法:样品处理中采用聚酰胺柱色谱对明目蒺藜丸中的黄酮类成分进行复集和纯化,HPLC条件为Waters ATLANTIS-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,以含有0.2%三乙胺的0.2%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长210nm;流速1.0ml/min;柱温25℃;进样量10μL。结果:指纹图谱中标示了14个共有峰,其峰面积之和大于总峰面积的90%,全部样品的总黄酮指纹图谱相似度在0.699~0.955范围内。结论:建立的方法能较好反映明目蒺藜丸中黄酮类物质的存在情况。     

HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素

目的采用高效液相梯度洗脱法测定蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、当归等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量。方法蒺藜防白缓释滴丸甲醇提取液分析在Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~20 min,15%→30%A;20~25 min,30%A);柱温35℃。欧前胡素的色谱流动相为甲醇-水(68∶32,V/V);柱温30℃。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.602 0~112.14μg/m L(r=0.999 8)、1.396~139.60μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.99%)和99.9%(RSD=0.80%)。欧前胡素在0.707 2~70.72μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本法操作简便,准确可靠,可用于蒺藜防白缓释滴丸的质量评价。     

蒺藜果实化学成分及其抗氧化活性研究

目的 研究蒺藜Tribulus terrester果实的化学成分及其抗氧化活性。方法 综合利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等分离手段进行分离纯化;结合NMR、MS、IR、UV等波谱学技术来鉴定化合物的结构;通过DPPH法、ABTS法以及羟基自由基清除方法测定化合物的抗氧化活性。结果 从蒺藜果实75%甲醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为(E)-4-hydroxy-N-(3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)acryloyl)benzamide(1)、蒺藜酰胺（2）、海柯皂苷元（3）、25R-螺甾-4-烯-3,12-二酮（4）、槲皮素（5）、3,4’-二羟基-3’-甲氧基苯丙酮（6）、对羟基苯甲酸（7）、(9Z,11E)-13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid(8)、(8E,12Z)-10-hydroxy-8,12-octadecadienoic acid(9)、肉豆蔻酸（10）,其中化合物1～6对DPPH、ABTS自由基以及羟基自由基均有较显著的活性,并且化合物5清除ABTS自由基和羟基自由基半数抑制浓度（...     

坤月安颗粒中蒺藜的薄层鉴别研究

目的建立蒺藜的薄层鉴别方法。方法采用乙酸乙酯超声处理样品,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲醇(20∶1∶1)为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色清晰。结果样品溶液色谱中,在与阳性对照溶液色谱相应位置处有相同颜色的两个斑点,而阴性对照溶液色谱中无相应斑点。结论用此方法可以很好的用来鉴别本制剂中的蒺藜。     

炮制对蒺藜皂苷类成分的影响

目的测定炮制前后蒺藜的皂苷成分含有量并推测其炮制机理。方法蒺藜甲醇提取液的正丁醇部位的HPLC分析采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长203 nm;采用高氯酸作显色剂,蒺藜皂苷元为指标,测定蒺藜总皂苷。结果蒺藜皂苷元在0.82~7.38μg和24.6~86.1μg有良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%和100.7%。蒺藜经清炒法、烘制法炮制后,其总皂苷含有量下降,皂苷元含有量增加。结论实验结果表明,蒺藜烘制与清炒作用相同,其机理可能为其皂苷经炒制转化为结构性质更为稳定的蒺藜皂苷元成分。     

蒺藜果实的化学成分研究

目的研究蒺藜科植物蒺藜Tribulus terrester的干燥成熟果实的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备HPLC和薄层色谱等方法进行分离、纯化,并结合HR-ESI-MS与现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从蒺藜果实中分离得到14个化合物,分别鉴定为N-p-阿魏酰酪胺(1)、N-trans-p-coumaroyl-3-O-methyldopamine(2)、甲基阿魏酸(3)、咖啡酸甲酯(4)、原儿茶酸甲酯(5)、trifilines A(6)、5β-spirost-25(27)-en-3β-ol-12-one 3-O-{β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranoside}(7)、tribulosaponin B(8)、isoterrestrosin B(9)、25(R)-螺甾烷-3,5-二烯-12-酮(10)、25(R)-螺甾烷-24β-羟基-4-烯-3,12-酮(11)、26-O-β-D-glucopyranosyl-(25S)-5α-furostane-20(22)-en-12-one-3β,26-diol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[β-D-glucopyranosyl-(1→4)]-β-D-galactopyranoside(12)、terrestrinone A1(13)和terrestrinone A2(14)。结论化合物1～7为首次从蒺藜科植物中分离得到。     

正交试验法优化蒺藜防白缓释滴丸的制备工艺

目的研究影响蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、丹参等)成型的各种因素,确定最佳的制备工艺。方法以单硬脂酸甘油酯为缓释基质,PEG-6000为速释基质,采用熔融法制备蒺藜防白缓释滴丸。以滴丸的硬度、圆整度、丸重差异和体外释放度作为综合评定指标,采用单因素考察和正交试验优选最佳处方和成型工艺。结果优选的最佳处方和制备工艺为:药物与基质的质量比为1∶4,单硬脂酸甘油酯和PEG-6000的质量比为1∶2.5,药液温度85℃,滴距7 cm,滴速50滴/min,滴头的内外径为3.0 mm/4.0 mm,冷却液为二甲基硅油,冷却液温度10℃。该缓释滴丸12 h的最大累计释放百分率可达90%。结论本法使蒺藜防白缓释滴丸制备易于进行且质量稳定。     

蒺藜总皂苷提取工艺研究

目的:确定合理的蒺藜总皂苷的提取纯化的方法.方法:以分光光度法测定蒺藜总皂苷的含量为指标,采用正交试验设计,对蒺藜水提醇沉液用大孔吸附树脂法富集的工艺进行优选.结果:经多种树脂的比较,AB-8树脂对蒺藜总皂苷有较高的吸附容量,同时采用正交试验,确定AB-8树脂的最佳实验条件.结论:采用AB-8树脂分离纯化蒺藜总皂苷方法可行,确定最佳工艺条件为药液浓度0.500g/mL,流速1.44BV/h;径高比1∶40.     

HPLC法同时测定蒺藜茎叶中3个黄酮醇苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定蒺藜茎叶中含量较高的3个黄酮醇苷类化合物的含量。方法：色谱柱：Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,0-30 min,8%-27% B;检测波长：254 nm;柱温：40℃;流速：1.0 mL＆#183;min-1;进样量：20μL。结果：异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖基-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-龙胆双糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖苷分别在0.0112-0.2800μg（r=0.9996）、0.0648-2.5920μg（r=0.9998）、0.0184-0.4600μg（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均加样回收率（n=9）分别为100.15%（RSD=1.32%）、100.02%（RSD=1.14%）、99.77%（RSD=1.16%）。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏,为蒺藜或其制剂的质量控制和综合评价提供参考。     

大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷、总黄酮的工艺条件.方法：以蒺藜呋甾皂苷、总黄酮含量及其转移率为指标,采用单因素试验法,优选树脂富集纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的最佳工艺.结果：纯化最优工艺条件：上样量为0.4g/mL,树脂径高比为1∶8,4BV水以2mL/min流速洗脱,分别用5BV50％乙醇、2BV/h 70％乙醇洗脱.D101树脂纯化后蒺藜呋甾皂苷纯度由22.59％提高到53.54％,增加了1.37倍;总黄酮的纯度由12.46％提高到32.11％,增加了1.58倍.结论：D101大孔吸附树脂可用于蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的纯化.     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

HPLC法同时测定蒺藜药材中3种成分的含量

目的：建立同时测定蒺藜中3种成分含量的方法,比较不同生长期、不同产地及不同药用部位的蒺藜中3种指标成分含量,探究采收时间及种植地区的科学性。方法：以蒺藜中3种有效成分,即槲皮素-3-O-β-吡喃葡萄糖基-(1→6)-吡喃葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-吡喃葡萄糖苷、Terrestrinone A2为指标成分,高效液相色谱（HPLC）法测定含量。结果：3种指标成分含量均逐渐递增至6月并达到最大,随后逐渐降低;均表现为茎叶>果>根,根中含量低于检测限;产于内蒙古的蒺藜指标成分含量远远高于其他地区,其次为山东、河北、陕西。结论：该方法简便、准确,具有较好的重复性和稳定性,可为蒺藜质量控制提供参考。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸

目的 建立酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测.Hypersil C_(18) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0.1%醋酸),梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;ELSD参数:雾化温度:45℃;气体流量:2.0L/min.结果 制剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为15.4～154μg/mL,22.8～228μg/mL、28.0～280μg/mL,平均加样回收率分别为98.17%、99.21%、97.89%.结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣仁滴丸剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的同时测定.     

蒺藜与混淆品软蒺藜的鉴别

<中华人民共和国药典>2000年版一部收载的蒺藜为蒺藜科植物蒺藜Tribulus terrestrirs L.[1]的干燥成熟果实.最近我们在对一些医疗单位进行药品检查时,发现一种蒺藜的混淆品,经笔者鉴定为蒺藜植物中亚滨藜Atriplex centralasiatica llin[2,3]的干燥果实,称软蒺藜.现将二者比较鉴别如下:     

大孔吸附树脂纯化蒺藜中总皂苷工艺的优化

目的 探讨大孔吸附树脂纯化蒺藜中总皂苷的工艺条件.方法 首先对AB-8、D101、HPD-450三种大孔吸附树脂进行筛选,然后对上柱液浓度、最大上样量、上柱液pH、洗脱剂乙醇度及洗脱剂用量等因素进行了优化.结果 D101型大孔树脂最适合蒺藜总皂苷的分离纯化.工艺条件为:上柱液浓度为0.369 mg/mL,pH为5.0～5.5,上样体积为5BV,待吸附平衡后,用70%的乙醇进行洗脱,收集3BV的洗脱液,洗脱率可达70%以上,而纯化产品中总皂苷量可达80%左右.结论 D101大孔吸附树脂对蒺藜总皂苷的综合性能较好,适合于蒺藜总皂苷的分离纯化.     

回心草药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立回心草药材的指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱,色谱条件为:Dikma Platisil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A:0.5%醋酸乙腈,B:0.5%醋酸水溶液;洗脱方法:0～50 min,A为20%～55%;50～60 min,A为55%～95%,60～85 min,A为95%～100%,保持5 min;体积流量1.0 mL/min,波长360nm.柱温:30℃,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版(国家药典委员会)进行分析.结果 构建了回心草药材的指纹图谱.结论 该法准确.重现性好,可作为回心草药材的质控方法.     

蟾灰胶囊质量标准的初步研究

目的 建立蟾灰胶囊的质量控制方法.方法 采用HPLC,以Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)(用磷酸调pH值3.2)为流动相,体积流量1 mL/min,检测波长296 nm,柱温40℃,对制剂中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基进行定量分析;TLC法对制剂中的蟾皮、人参进行鉴别.结果 脂蟾酥毒配基在0.0032～0.32 mg/mL、华蟾酥毒基在0.0032 ～0.32 mg/mL线性关系良好,平均回收率98.98％和99.08％;供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置步,显相同颜色的斑点.结论 该方法操作简便可靠,重现性好,能较好控制该制剂的质量.