姜酚的提取分离及[6]-姜酚含量测定

目的提取分离姜酚并测定其中[6]-姜酚的含量。方法用干柱层析法,以乙醚-正己烷(7∶3)为展开剂,从姜二氧化碳超临界提取物中提取分离姜酚类物质,并采用高效液相色谱法测定其中[6]-姜酚的含量。结果用干柱层析法能有效地将姜酚与姜提取物中其他物质分离,制得的姜酚中[6]-姜酚的含量达52.87%(m/m)。HPLC法测定[6]-姜酚,[6]-姜酚在0.512～3.075μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.19%,RSD为1.58%。结论干柱层析法能快速、简便、高效地提取分离姜酚,所制得的姜酚中[6]-姜酚含量高,可较好地为姜酚的进一步研究提供试材。测定[6]-姜酚的HPLC方法简便可靠,重复性好,可用于控制姜酚的质量。     

HPLC法测定6-姜酚在大鼠肝微粒体中的含量

目的建立一种准确检测大鼠肝微粒中6-姜酚(6-gingerol)含量的方法。方法以辣椒素为内标物,采用Kcrosmasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长280 nm,进样量20μL,检测温度为室温。结果 6-姜酚浓度在1～100μg.mL-1浓度范围内与6-姜酚和内标物峰面积之比值有良好的线性关系(r=0.9995);最低检测限与定量限分别为0.1μg.mL-1和0.5μg.mL-1,低、中、高浓度的平均回收率分别为103.5%,101.1%,100.6%,日内RSD分别为3.9%,6.5%,1.6%,日间RSD分别为5.5%,7.5%,1.9%。结论本方法操作简单,快速灵敏,可用于肝微粒中6-姜酚含量的测定。     

HPLC法测定小半夏汤中6-姜酚和6-姜醇

目的 研究以HPLC法同时测定小半夏汤中6-姜酚、6-姜醇的方法.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35);检测波长:280 nm;柱温:30℃;体积流量:0.8 mL/min.结果 6-姜酚在1.273～11.457 μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;6-姜醇在0.444～3.996μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 8.平均加样回收率(n=5):6-姜酚为99.82%;6-姜醇为100.30%.结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为小半夏汤质量控制的方法.     

全国主要产区生姜中 6 - 姜酚、 6 - 姜醇含量的测定

 目的 建立同时对全国主要产区生姜中 6- 姜酚、 6- 姜醇进行含量测定的方法。 方法 采用 Lichrospher C₁₈ 柱 （ 4.6 mm × 250 mm , 5 μm ）,以甲醇 - 水（ 65 ∶ 35 ）为流动相,体积流量 0.8 mL·min^-1 ,λ＝ 280 nm ,柱温 30 ℃ 。 结果 生姜中的 6- 姜酚与 6- 姜醇的线性范围和相关系数分别为 13.92~125.32 mg·L^-1 （ r = 0.999 9 ）, 4.04~36.40 mg·L^-1 （ r = 0.999 9 ）;加样回收率分别为 100.85% （ RSD=1.44% ）, 100.79% （ RSD=1.35% ）;方法精密度、重复性良好, RSD 均小于 2.0% 。 结论 本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为控制生姜质量的方法。     

生姜超临界提取物中6-姜酚含量测定方法研究

目的:建立生姜超临界提取物中6-姜酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速1.0mL/mL,检测波长为280nm,柱温25°C。结果:精密度实验RSD为2.24;稳定性实验RSD为1.57;重现性实验RSD为1.13;6-姜酚线性范围1.10～14.3μg,r为0.99997;平均加样回收率97.89,RSD=1.21。结论:该方法灵敏、准确、重现性好,可作为生姜超临界提取物中6-姜酚的含量测定方法收入质量控制标准。     

毛细管气相色谱法测定2-[2-甲基-4-[4-[2-嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸中有机溶剂残留量

 目的 建立2-[2-甲基-4-[4-[2-嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸原料药中乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和异丙醇7种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。方法 采用DB-1（30 m×0.53 mm,5.00 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,以氮气为载气,进样口温度160 ℃,检测器温度为250 ℃,柱温为程序升温;分流进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果 7种有机溶剂均得到有效分离,在考察的浓度范围内,回收率及线性关系良好,且3批样品中有机溶剂残留量均符合规定。结论 本方法操作简便,精密度好,准确可靠,适用于该原料中7种残留有机溶剂的同时测定。     

氮酮对6-姜酚透皮吸收的影响

目的研究氮酮对6-姜酚透皮吸收的影响。方法采用TP-6卧式扩散池进行体外透皮扩散试验。选择离体大鼠皮肤作为渗透屏障,考察不同体积分数乙醇、氮酮对6-姜酚渗透性能的影响。结果 30%乙醇、3%氮酮对6-姜酚均有显著促渗透作用。结论本研究可为含6-姜酚经皮给药系统的制备提供依据。     

HPLC测定复方止呕颗粒剂中6-姜酚的含量

目的:建立复方止呕颗粒剂中6-姜酚含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定复方止呕颗粒剂中6-姜酚含量。色谱柱Agilenttc-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280 nm。结果:6-姜酚在0.113 5～2.270 0μg与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=540 646X-1 188(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.90%,RSD 1.14%。结论:方法简便可行、重复性好,可作为复方止呕颗粒剂中6-姜酚的含量测定方法。     

姜素缓释滴丸的制备及其6-姜酚的定量测定

目的制备姜素缓释滴丸,并用HPLC法测定滴丸中6-姜酚。方法以6-姜酚为指标成分控制含有量,提取姜纯化物,以PEG10000、PEG6000、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯为基质,液体石蜡为冷凝液制备缓释滴丸;6-姜酚HPLC色谱条件为采用ODS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-1%磷酸(65∶35)为流动相,体积流量为0.5mL/min,检测波长为280 nm。结果制备得到的缓释滴丸圆整度、硬度好;6-姜酚在12 h内累积释放78.87%(n=3);6-姜酚的质量浓度在0.32～6.40μg/mL范围内线性良好,r=0.999 9(n=5),方法平均回收率为99.15%,RSD为2.11%(n=9)。结论本制备方法简便可行,制得的姜素滴丸具有良好的体外缓释效果;此分析方法可用于控制姜素缓释滴丸中有效成分的含有量,简便、准确、灵敏度高。     

D-101型大孔吸附树脂纯化生姜中6-姜酚的研究

目的 研究D-101型大孔树脂分离纯化生姜提取物的工艺条件及参数.方法 以6-姜酚的量为指标,采用大孔树脂法分离纯化生姜提取物.结果 最佳工艺为:提取物加入30%乙醇充分溶解,提取物与溶剂之比为1:120(g/mL),滤过,滤液以2 mL/min的流速上样,大孔树脂柱的径高比为1:7,先用6 BV的水洗脱,再用6 BV75%乙醇洗脱,洗脱流速为5 mL,/mim,75%乙醇洗脱液减压浓缩至干,6-姜酚的得率可达3.91%(以提取物计).结论 该方法分离纯化生姜提取物可行.     

高效液相色谱法同时测定人血浆中齐多夫定、奈韦拉平浓度

 目的高效液相色谱法同时测定齐多夫定和奈韦拉平血浆中的浓度。方法色谱柱为岛津Shim-pack CLC-ODS(6mm×15cm,5μm)。流动相为乙腈-水(23∶77),流速1mL·min^-1。紫外检测波长为260nm。柱温为室温。内标物(替加氟)与齐多夫定、奈韦拉平的保留时间分别为4.665,5.198和10.912min。结果齐多夫定、奈韦拉平的线性范围分别为0.025～10mg·L^-1(r=0.9999)和0.05～10mg·L^-1(r=0.9999),最低检测下限分别为0.025和0.05mg·L^-1。样品溶液冻融稳定,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论采用HPLC-UV测定血浆中齐多夫定和奈韦拉平浓度,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

HPLC-UV测定球花石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯含量

 目的建立高效液相色谱-紫外检测器测定球花石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯含量的方法。方法采用ODS C₁₈色谱柱(4.6 mmⅹ250 mm,5μm,MetaChem),以甲醇-四氢呋喃-1%醋酸水溶液(15∶5∶80)为流动相,流速为1 mL·min^-1,检测波长为342 nm,柱温为40℃。结果球花石斛中滨蒿内酯的线性范围为0.004 64～0.464 00μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为97.66%(RSD=0.27%);泽兰内酯的线性范围为0.004 24～1.060 00μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为97.92%(RSD=0.89%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可为评价不同产地的球花石斛质量提供一定依据。     

HPLC法测定生姜中有效成分6-姜辣素的含量

目的 :测定生姜中的姜辣素 (gingerol)的含量。 方法 :高效液相色谱法以AlltechC₁₈色谱柱 ,流动相 :乙腈-甲醇-水-(43∶5∶52 ) ,检测波长 280nm ,柱温35℃。结果 :姜辣素的保留时间为19min ,该法峰面积积分值与进样量呈良好的线性 (r =0.9999) ,平均回收率 98.2%。生姜中姜辣素的含量在 1.35～2.87mg·g^-1(生药 ) ,水份含量在 70.4～85.5 %mL·g^-1。结论 :该法简便、准确 ;姜辣素可以作为生姜质量控制的成分之一。     

HPLC-UV与HPLC-FLED对比分析大黄药材中蒽醌类成分的含量

目的:比较HPLC-UV与HPLC-FLED测定大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。方法:采用HPLC-UV和HPLCFLED测定,Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,紫外检测波长254 nm,荧光检测器激发波长435 nm,发射波长515 nm。结果:紫外检测器下芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量在14.64~146.40,39.0~390.4,36.8~368.0,17.0~170.4,19.2~192.0 ng与其峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 4,0.999 4,0.999 4;荧光检测器下芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量在3.7~292.8,9.8~780.8,9.2~736.0,4.3~340.8,4.8~384.0 ng与其峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 5,0.999 4,0.999 7,0.999 6。紫外检测器的检测限(LOD)分别为0.32,0.84,0.61,1.28,2.88 ng,定量限(LOQ)为1.05,2.79,2.04,4.26,9.60 ng;荧光检测器的检测限(LOD)为0.03,0.12,0.18,0.09,0.07 ng,定量限(LOQ)为0.09,0.39,0.61,0.28,0.24 ng。结论:HPLC-荧光检测法比HPLC-紫外检测法方法简单准确,无干扰,更适合大黄药材的含量测定及其质量标准的建立。     

HPLC法测定鸭跖草中异荭草素的含量研究

目的研究中药鸭跖草中黄酮类成分异荭草素的含量测定方法,并比较不同产地生态环境鸭跖草中异荭草素的含量。方法采用AgilentTC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相,流速为1 mL·min-1,紫外检测器检测。结果异荭草素的线性范围为0.08~1.00μg,平均回收率为101.2%,不同产地不同生态环境样品的异荭草素含量相差有4倍之多。结论该方法便捷、有效,适用于检测鸭跖草中异荭草素含量,为其质量标准的制定提供参考。