不同溶剂及提取方式对沉香精油成分的影响

目的 采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析沉香Aquilaria sinensis（Lour.）Gilg精油成分,比较不同溶剂和不同提取方式对沉香精油成分的影响。方法 精密称取3份沉香粉30 g,分别加入150 mL三级水、无水乙醇和石油醚,在50℃下磁力搅拌1.5 h,滤过,滤渣重复以上步骤1次,合并滤液,浓缩得精油;沉香粉分别经超临界提取、连续相变提取、水蒸气提取制备精油;称量精油质量,计算得率。通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对挥发性化合物进行鉴定及检测相对含量;通过GC-MS对不同提取方式所得精油中脂肪酸组成进行检测。结果 水、乙醇和石油醚提取精油共检测出191种物质,不同溶剂所得提取物组成差异较大;乙醇提取精油得率最高,为10.70%。超临界、连续相变和水蒸气提取精油共检测出180种物质,连续相变提取所得精油香气成分最多,为90种,且精油得率最高,为1.42%;3种提取方法所得精油共检测到8种脂肪酸,连续相变所得精油脂肪酸种类最多,为8种。结论 不同溶剂和不同方式提取所得成分差异较大,但连续相变提取精油得率高、提取成分多,有利于还原沉香的本身风味,是一种新型有效的提取方式。     

基于1H-NMR结合GC-MS评价沉香挥发油品质

目的 分析不同树种来源的国产和进口沉香，经水蒸气蒸馏法制取挥发油前后化学组成的变化规律，评价沉香挥发油品质。方法 建立¹H-NMR指纹图谱，通过化学位移等信息指认代谢物，¹H-NMR图谱分段积分后以峰面积为变量进行化学模式识别。建立GC-MS指纹图谱，鉴定并通过峰面积归一法确定各化学成分及其相对含量，以GC-MS全谱碎片信息为变量进行化学模式识别。结果 沉香挥发油及其原药材¹H-NMR指纹图谱分别指认24，20个代谢产物，GC-MS指纹图谱分别检出64，112个代谢产物，均按树种来源分为国产和进口2类。沉香原药材经水蒸气蒸馏提取挥发油后，倍半萜类成分相对含量上升，α-愈创木烯、沉香螺醇对沉香挥发油的分组贡献大，茅苍术醇、苄基丙酮、γ-蛇床烯对沉香挥发油的分组贡献小。结论 同一提取工艺条件下，沉香原药材树种来源可影响其挥发油品质，国产和进口沉香挥发油的质量标志物可为其品质评价提供基础数据。     

某医院中药饮片处方剂量调查

目的 通过对上海市嘉定区中医医院中药饮片使用剂量进行调查统计,了解该院中药饮片处方剂量现状。 方法 抽取该院2013年度1 000张中药饮片处方,对中药饮片使用频率、超剂量药味数、有毒中药饮片超剂量使用等进行统计分析。 结果 单张处方总剂量大于300 g的处方占总处方数的59.6%。使用频率前10位的中药为甘草、黄芪、炒白术、茯苓、当归、丹参、炒白芍、薏苡仁、炒杜仲、陈皮,其中大部分中药饮片有不同程度的超剂量使用。有毒中药饮片也有超剂量使用现象。 结论 中药饮片处方超剂量使用问题突出,需改进中药饮片用药现状,确保处方合理,用药安全。     

参芪益智散挥发性成分分析

摘 要 目的： 分析参芪益智散的挥发性成分。方法: 顶空固相微萃取法（HS SPME）结合气质联用技术（GC MS）分析复方粉末中的挥发性成分;水蒸气蒸馏法（SD）结合GC MS对复方挥发油进行分析鉴定。结果: HS SPME GC MS法从复方混合物粉末中检测出挥发性成分117种,鉴定出70种,相对含量占总挥发性成分的94.46%,其中含量最高的为β 雪松烯（19.31%）,其次为衣兰烯（15.56%）、β 细辛醚（7.36%）;SD GC MS法从复方挥发油成分中检测出66种,鉴定出43种,相对含量占总挥发性成分的77.41%,其中含量最高的为β 细辛醚（16.73%）,其次为丁香酚甲醚（6.74%）、衣兰烯（5.81%）。结论:参芪益智散挥发性成分主要为β 细辛醚、α 细辛醚、β 雪松烯、衣兰烯、榄香素、芳樟醇等。本研究为参芪益智散挥发性成分分析提供了方法学基础。     

气相色谱-质谱联用法测定蓍草中的脂溶性成分

目的 采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对蓍草脂溶性成分进行结构分析和鉴定。方法 分两步提取蓍草,先用95%乙醇超声提取,再用石油醚萃取,得到其脂溶性成分后进行气相色谱检测。采用GC-MS法,通过NIST10谱库检索,同时结合人工解析,鉴定蓍草脂溶性成分的化学结构,并按峰面积归一化法计算各化合物在脂溶性成分中的相对百分含量。结果 从蓍草中共分离鉴定出脂溶性成分29种,占石油醚萃取总量的82.74%。主要成分及其含量分别为表木栓醇（33.16%）、乙酸羽扇醇酯（10.99%）、棕榈酸（7.98%）、豆甾醇（3.68%）、硬脂酸（3.55%）、木栓酮（3.51%）等。结论 该方法简便、准确,可用于蓍草中脂溶性成分的测定,并为进一步探讨蓍草药理作用及合理利用该植物资源提供了依据。     

中西医结合医院门诊中药饮片处方点评及分析

摘 要 目的： 通过对中西医结合医院门诊中药饮片处方进行点评与分析,了解医院中药处方和中药临床使用存在的问题,为指导中药房调剂工作和临床合理用药提供参考。方法: 随机抽查我院2014年1～12月1 200张门诊中药饮片处方,对处方中不合理情况进行分析,提出合理应用中药的措施。结果: 中药饮片处方中存在临床诊断填写不全、临床诊断与用药不符、中药名称不规范、处方脚注不明确、用法用量不适宜、配伍禁忌等问题;单张处方药味数大于15个以上的处方占比为65.70%,处方平均剂量大于250g的处方占比为40.25%。结论:加强中药饮片处方的定期点评检查和质量监督,有利于提高处方质量,确保患者用药的安全和经济。     

天山假狼毒不同部位挥发性成分比较分析研究

摘 要 目的：用GC MS分析比较天山假狼毒叶、花和根中挥发性成分。方法: 采用索氏提取法提取天山假狼毒叶、花和根中的挥发性成分,经GC MS联用技术对挥发性成分进行分析鉴定, 采用色谱峰面积归一化法计算各挥发性成分的含量。结果:结果共鉴定出179个挥发性成分,其中天山假狼毒叶中81个,相对含量占总挥发性成分总量的82.77%;花中108个,相对含量占总挥发性成分总量的82.85%;根中112个,相对含量占总挥发性成分总量的85.98%;三者共同含有挥发性成分33个,共有成分在叶子中占总挥发性成分的39.24%,在花中占总挥发性成分的35.86%, 在根中占总挥发性成分的48.89%。其中（Z,Z） 9,12 十八碳二烯酸在天山假狼毒叶、花、根挥发性成分中相对含量都最高,分别为11.12%、9.8%、22.49%。结论:天山假狼毒叶、花、根挥发性成分接近,但在组分和含量上存在一定的差异。     

红花五味子茎低极性化学成分的GC-MS分析

目的 研究红花五味子茎低极性部位的主要化学成分。方法 红花五味子茎用90%乙醇热提取,提取液用石油醚萃取得到石油醚部位,运用GC-MS法对其主要成分进行检测,所测结果与标准谱库进行分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。结果 鉴定了49种化学成分,相对含量较高的有β-芹子烯,约占12.08%、顺,顺-2-甲基-3,13-十八烯醇,约占10.3%。结论 红花五味子茎低极性部位化学成分主要为酯类化合物（45.94%）,其次为脂肪酸（19.35%）和倍半萜（13.94%）。     

HS-SPME-GC-MS联用分析醋制南北五味子中挥发性成分

摘 要 目的：分析和比较醋制南北五味子挥发性成分。方法: 采用顶空固相微萃取法(HS SPME)萃取醋制南北五味子中挥发性成分,结合GC-MS法对其挥发性成分进行分析。 结果: 从醋制南五味子中鉴定出20种化学成分,从醋制北五味子中鉴定出21种化学成分,分别占各自挥发性成分总量的99.55%和99.90%。结论:醋制南北五味子的挥发性成分在种类和含量上差异较大,为快速鉴定醋制南北五味子提供科学依据。     

固相微萃取-气质联用法分析浅裂鳞毛蕨挥发性成分

摘 要 目的： 研究浅裂鳞毛蕨的挥发性成分。方法: 采用气相色谱 质谱联用技术首次对浅裂鳞毛蕨的挥发性成分进行分析和鉴定。结果: 从浅裂鳞毛蕨根中鉴定了28个化合物,占根中挥发性成分的86.84%,从叶中鉴定了24个化合物,占叶中挥发性成分的82.79%。结论: 正壬醛有可能是浅裂鳞毛蕨叶中的主要香气成分,丁羟基甲苯和石竹烯有可能是浅裂鳞毛蕨中的药效成分。     

草血竭低极性部位化学成分的气相色谱-质谱法分析

目的 研究草血竭(Polygonum paleaceum Wall)低极性部位的主要化学成分。 方法 草血竭用乙醇提取,提取液回收乙醇后用石油醚萃取,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对草血竭低极性部位进行分析测定,与标准谱库进行比较分析,并用峰面积归一化法计算各成分的质量百分数。 结果 共检出40个化学成分,其中主要成分β-瑟林烯和反油酸乙酯含量较高。 结论 草血竭低极性部位主要成分为β-瑟林烯(59.32%)和反油酸乙酯(27.02%),并含有棕榈酸(4.18%)、13,27-cycloursan-3-one(2.55%)、顺式-11-二十碳烯酸(1.31%)等化学成分。     

不同方法提取的芹菜子挥发油的GC-MS分析及其抗肝纤维化作用

目的 分析比较2种不同方法提取的挥发油对TGF-β1诱导的HSC-LX2增殖和肝纤维化指标的影响。方法 分别采用索氏提取法和水蒸气蒸馏法提取芹菜子挥发油,通过GC-MS对其挥发油成分进行分析,实验数据通过主成分分析法进行综合评价。CCK-8法检测2种方法提取的芹菜子挥发油对TGF-β1诱导的HSC-LX2增殖的影响;酶联免疫吸附法测定HSC-LX2细胞上清液中肝纤维化指标人层黏连蛋白、人透明质酸、Ⅲ型前胶原肽含量。结果 索氏提取法提取的挥发油成分共鉴定出36种,水蒸气蒸馏法为26种,其中共有成分13种。CCK-8法结果显示索氏提取法提取的芹菜子挥发油对TGF-β1诱导的HSC-LX2增殖抑制作用强于水蒸气蒸馏法。酶联免疫吸附法测得水蒸气蒸馏和索氏提取的芹菜子挥发油高剂量组细胞上清液中肝纤维化指标,与模型组相比含量显著性降低（P<0.01）,而索氏提取法组肝纤维化指标更接近于阴性对照组的正常细胞。主成分分析结果显示,选用第一个作为主成分,包含原指标95.277%信息量,芹菜子挥发油中2-丁炔基-1,4-二醇基双醋酸酯、5-甲基-1-己醇、2,5-二氢-1-亚硝基吡咯、2-羟基-反式环己甲腈、2-甲基-1,6-庚二烯这几个成分对抗肝纤维化作用贡献比较大。结论 2种方法提取的芹菜子挥发油在类别和含量上存在较大差异,体外抗肝纤维化作用强弱也有所不同,为后续深入研究芹菜子挥发油成分及其抗肝纤维化机制奠定基础。     

甲氧氯普胺口崩片的制备及体外溶出度考察

摘 要 目的： 制备甲氧氯普胺口崩片并优化处方,并对其体外溶出度进行考察。方法: 采用全因子试验设计,以填充剂配比（X₁）、崩解剂（X₂,%）用量为影响因素,以脆碎度（Y₁,%）、崩解时限（Y₂,s）、甲氧氯普胺在15 min的溶出度（Y₃,%）为片剂考察指标优化处方;并考察其在4种溶出介质中的溶出行为。结果: 甲氧氯普胺口崩片的最优处方组成为：填充剂甘露醇与微晶纤维素比例为2.5∶1、崩解剂占片重为6.5%。甲氧氯普胺口崩片在4种溶出介质中累积溶出度均大于80%。结论:甲氧氯普胺口崩片处方设计合理,制备工艺可行,质量可控。     

紫花地丁及其混用品挥发性成分比较

摘 要 目的：分析紫花地丁及其混用品苦地丁的挥发性成分差异,快速区别紫花地丁和苦地丁。方法: 采用固相微萃取(SPME)法萃取紫花地丁和混用品苦地丁中的挥发性成分,并运用气相色谱 质谱(GC MS)联用法对其挥发性成分进行分析。 结果: 共检测出62个成分,鉴定出了42个成分,主要为烯类、酮类和醛类。从紫花地丁中分离出43个峰,鉴定出了28个成分,占挥发油总量的66.93%;从其混用品苦地丁中分离出22个峰,鉴定出了17个成分,占挥发油总量的97.02%。结论: 紫花地丁及其混用品的挥发性成分总离子流图的峰型和化学成分差异都较大,两者的共有成分有3种,含量差异较大,紫花地丁的挥发性成分中含量最高的是2 戊酰呋喃(18.01%),其混用品苦地丁挥发性成分中含量最高的是1 石竹烯(46.06%)。本方法快速稳定,可用于区别紫花地丁和苦地丁。     

鹅掌柴叶挥发油的成分分析及抗炎镇痛活性

目的 探讨鹅掌柴新鲜叶挥发油的化学成分及其抗炎镇痛作用。 方法 采用水蒸气蒸馏法得到鹅掌柴叶挥发油(SOLEO),用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行SOLEO成分的定性定量分析,并用醋酸扭体法、二甲苯致小鼠耳郭肿胀法两种模型评价SOLEO的抗炎镇痛活性。 结果 GC-MS法测出SOLEO中55个组分,其中组分1~16共占84.28%,为SOLEO的主要成分。4-萜品醇、(-)-斯巴醇、氧化石竹烯、芳樟醇4种成分占总含量的51.86%。SOLEO可明显减少醋酸所致小鼠的扭体次数,可明显缓解二甲苯所致小鼠的耳郭肿胀程度,SOLEO经灌胃给药10 g生药/(kg.d)剂量组的抑制率分别为52.5 %和59.6 %。 结论 SOLEO为鹅掌柴抗炎镇痛药理作用的活性成分之一,为民间以鹅掌柴新鲜叶入药提供科学依据。     

巴戟天环烯醚萜苷类成分含量测定和提取方法的研究

目的 建立测定巴戟天环烯醚萜苷类成分含量的方法,并研究其最佳提取方法。方法 以巴戟天环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷为对照品,采用HPLC法进行含量测定。色谱柱为艾杰尔Venusil MP C_l8柱（250 mm ×4.6 mm, 5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸+0.01 mol/L磷酸氢二钠缓冲盐（B）梯度洗脱（0~12 min,1%~2% A;12~30 min,2%~25% A）,检测波长为235 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25 ℃,进样量为20 μl。采用单因素考察和正交试验优化巴戟天环烯醚萜苷类成分的提取方法。结果 水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷在0.375~12、0.13~4.16、0.016~0.516和0.012~0.384 μg范围内,线性关系良好;重复性、精密度、加样回收率和稳定性试验结果均符合要求。优化的巴戟天环烯醚萜苷类成分的最佳提取方法为：巴戟天药材用16倍10%乙醇浸泡9 h,渗漉提取,流速为0.8 BV/h。结论 此法可准确、灵敏地测定巴戟天环烯醚萜苷类成分的含量,并可使该类成分得到充分提取。     

高效液相法测定陈皮药渣中橙皮苷含量

摘 要 目的:通过对陈皮药材及药渣中橙皮苷含量进行比较分析,为陈皮药渣的二次开发提供依据。方法: 色谱柱:Eclipse XDB- C₁₈(280 mm×4.6 mm, 5 μm)流动相：甲醇∶水∶冰醋酸（30∶66∶4）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：283 nm。结果:橙皮苷与其它色谱峰分离良好。橙皮苷的线性范围在0.42～4.20 μg,r=0.999 7。陈皮药材的平均加样回收率为98.5%,RSD=2.12%(n=6);陈皮药渣的平均加样回收率为98.1%,RSD=2.35%(n=6)。结论:陈皮药渣中橙皮苷的提取量为陈皮药材中橙皮苷的提取量52%,表明陈皮药渣具有二次开发利用的价值。     

以喜炎平注射液为例探究处方序列对称分析对过敏信号的检出能力

摘 要 目的：研究喜炎平注射液与过敏反应的关系以及处方序列对称分析（PSSA）对过敏反应信号的检出能力。方法：提取2015年全国基本医疗保险抽样数据库中处方过喜炎平注射液和抗过敏药的患者进行处方序列对称分析。以抗组胺药、糖皮质激素、钙剂和肾上腺素作为过敏反应的标签药,计算调整序列比（ASR）作为评估相关性的效应指标。结果：研究共纳入6 629例患者,其中4 503例患者在同一天处方喜炎平注射液和抗过敏药。纳入同一天处方两种药物的患者时ASR（95%CI）为2.45（2.33,2.59）,排除同一天处方两种药物的患者时ASR（95%CI）为2.00（1.83,2.19）。各类抗过敏药均可识别出安全信号。结论：喜炎平注射液和过敏反应之间可能存在关联,PSSA可以通过对标签药的选择以及纳入同一天处方指示药和标签药的患者,增加对过敏反应的探测能力。     

两个不同产区藏药刺柏叶中挥发油成分的GC-MS分析

摘 要 目的： 对甘肃榆中和碌曲的藏药刺柏叶中挥发油化学成分进行比较分析。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用GC MS联用技术对其进行分离分析。结果:甘肃榆中和碌曲的得油率分别为0.21%和1.45%,两个地区刺柏叶中前者挥发油共分离出40个峰,鉴定出38个化合物,占分离物质的95%,后者挥发油共分离出51个峰,鉴定出47个化合物,占分离物质的92%。甘肃榆中刺柏叶中挥发油的主要成分为α-蒎烯（44.92%）,1-石竹烯（9.23%）、(-)-异喇叭烯（6.50%）、α-石竹烯（5.60%）、月桂烯（4.54%）、d-杜松烯（3.37%）;碌曲刺柏叶中挥发油的主要成分为二-非手性-α-柏木烯（31.87%）、环己烯（15.28%）、γ-榄香烯（10.05%）、澳白檀醇（5.80%）、α-蒎烯（5.79%）。结论: 两者刺柏叶挥发油成分有所不同,其得率及主要成分都有较大差异。该方法对建立刺柏质量标准控制有参考价值。     

沉香的质量标志物预测与指纹图谱分析验证

目的 寻找沉香药材的质量标志物。方法 通过网络药理学初步筛选出沉香的潜在质量标志物，进一步采用HPLC建立13批不同产地沉香药材的指纹图谱。对13批沉香药材运用主成分分析（principal component analysis，PCA）进行自然聚类，在此基础上，运用正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis，OPLS-DA）筛选不同类别沉香药材的差异性成分，进而验证并推测沉香药材的质量标志物。结果 网络药理学预测沉香中的4个活性成分可作为潜在质量标志物。在HPLC指纹图谱共有模式中标定了10个共有峰，指认了沉香四醇峰、6，7-二甲氧基-2-（2-苯乙基）色酮峰和2-（2-苯乙基）色酮峰。PCA与OPLS-DA分析结果表明不同批次沉香药材差异性成分是沉香四醇。同时，结合网络药理学分析结果，确认沉香四醇也是沉香发挥功效的主要活性成分，可作为沉香潜在质量标志物。结论 沉香四醇可作为沉香潜在的质量标志物。