树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物[英]／Shim H S…∥J Nat Prod．

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss．ex Fr．)子实体磨碎后用甲醇回流提取，提取物悬浮于水，依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离，用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱，得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离，以己烷-丙酮梯度洗脱，得13个部位(MC09—01～MC09—13)。部位MC09—08用甲醇结晶得化合物3；部位MC09—07、MCl0和MC11进一步用硅胶柱层析，     

从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A～F

作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
　　山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。     

垂盆草的化学成分分离鉴定

目的:对景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum全草的化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。方法:取干燥垂盆草全草15 kg,加10倍量70%乙醇加热回流提取3次,每次2 h,合并滤液,浓缩得浸膏。经200~300目硅胶拌样后上硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯(100∶1~98∶2~9∶1~7∶3),二氯甲烷-甲醇(100∶0~95∶5~9∶1~8∶2~7∶3~6∶4)顺序进行梯度洗脱,得到10个部位。采用反复硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱、制备薄层色谱及重结晶的手段对石油醚-乙酸乙酯(98∶2)部位、石油醚-乙酸乙酯(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(95∶5)部位、二氯甲烷-甲醇(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(8∶2)部位进行分离纯化,结合化合物理化常数和波谱数据分析来鉴定化合物结构。结果:从垂盆草中分离并鉴定出12个化合物,分别为δ-香树脂醇(1),δ-香树脂酮(2),3-表-δ-香树脂醇(3),β-谷甾醇(4),木犀草素(5),α-香树脂醇(6),山柰素(7),金丝桃苷(8),芹菜素(9),香草酸(10),槲皮苷(11),胡萝卜苷(12)。结论:化合物9,10为首次从该属中分离得到,化合物6,7为首次从垂盆草中分离得到。     

人参花蕾中6个新的具氢过氧化物结构的达玛烷型三萜皂苷

人参花蕾曾被用作兴奋剂,从该部位分离出6个新的(1~6)和7个已知的(7~13)达玛烷型三萜皂苷。将干燥的人参花蕾以甲醇回流提取4次,共3h,回收溶剂得甲醇提取物,该提取物用醋酸乙酯-水(1∶1)分配,水相用正丁醇进一步提取。正丁醇溶部位减压浓缩后经硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇-水梯度     

从杨桃果实中分离得到2种四氢异喹啉生物碱

作者从杨桃果实中分离得到的2种新的生物碱和3种酚醛以及1种三萜化合物。
　　取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。     

韩国五加中的海松烷型二萜类成分及其对TNF-α和IL-8分泌的抑制作用

采用反相制备高效液相色谱和重复柱层析,从韩国五加(Acanthopanax koreanum)中分离得到1个新的海松烷型化合物(1)和3个已知化合物(2～4),并检测了其对TNF-a和IL-8分泌的抑制作用。 分离和提取:韩国五加根(10kg)用甲醇回流提取3次,历时15h,得到黑色固体,将其混悬于水中,用二氯甲烷萃取。溶于二氯甲烷的部分真空浓缩后上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯梯度洗脱,最后以甲醇洗脱 ,得到5个组分(SR-23-A～E)。SR-23-D上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱得到9个组分(SR-37-A～I)。SR-37-H上硅胶柱层析,以氯仿-丙酮洗脱得到3个组分(SR-54-…     

小舌菊根中新的二氢苯并呋喃和三萜类

在非洲,菊科植物小舌菊(Microglossapyrifolia)的根被用于治疗头痛、腹痛、腹泻、麻疯、癫痫、不育等病症,并作为眼科用药。为了探讨该植物药中的生物活性成分,本次对其根的二氯甲烷提取物中的成分进行了研究。干燥的小舌菊根粉末(1018g)用二氯甲烷充分提取。提取物(9.3g)经甲醇浸渍得到7.4g甲醇溶解物。甲醇溶解物经SephadexLH20柱环形色谱分离,用甲醇洗脱,得到Ⅰ～Ⅳ部分。Ⅲ部分(375mg)经30g硅胶分离,用环己烷-乙酸乙酯(92∶8)洗脱,得到化合物1～3。从该柱上得到的2个部分(Ⅲa和Ⅲb),进一步经制备HPLC分离得到化合物4～7。Ⅱ部分(5.1…     

苍术中的糖苷

从苍术(Atractylodes lancea)的甲醇粗提物的水溶性部分中分离得到5个新的倍半萜(7～9、11、16)、1个新的乙炔衍生化合物糖苷(29)和26个已知化合物(1～6、10、12～15、17～30)。干燥的苍术根(1.5kg)以甲醇提取2周,得粗提物(286.4g),将甲醇粗提物依次用乙醚-水、乙酸乙酯-水提取。水层(217.7g)过Amberlite XAD-Ⅱ柱,以水→甲醇洗脱,分别得到水洗脱物(198.8g)和甲醇洗脱物(18.9g)。取甲醇洗脱物反复过Sephadex LH-20柱、硅胶柱、Lobar RP-18柱层析分离、HPLC纯化,得到16个倍半萜糖苷(1～16)、4个单萜糖苷(17～20)、2个半萜苷(21、22)、1…     

罗汉果未成熟果实中的葫芦烷型三萜糖苷

从罗汉果Siraitia grosvenorii Swingle(即Momordica grosvenori Swingle)的果实中分离出3个新的葫芦烷型三萜糖苷(10～12),并测定了所有分得的化合物对人结肠癌细胞HCT-116和人肝癌细胞SMMC-7721的细胞毒活性。将罗汉果新鲜未成熟果实在室温下用甲醇提取10 d,减压浓缩后获得的甲醇提取物用Diaion HP-20柱进行色谱法分离,依次用水,30%、80%、100%甲醇连续洗脱。80%甲醇洗脱部位经硅胶柱色谱分离,以氯仿一甲醇一水(8:2:0.2;7:3:0.5;6:4:1)洗脱得10个部位。从第5部位分得化合物10和11,从第6部位分得化合物12。3个新化合物均为白色无     

香豆素的细胞毒性及其对非小型细胞支气管癌株的影响

Tordylium apulum为一种生长于地中海和西亚地区的一年生草本植物。将其干燥后分成两份,一份(334g)用甲醇提取,而后用乙醚和丙酮处理,得A-E(8g)和A-A(2.2g),A-E用硅胶柱色谱以递增极性洗脱,得到335个组分,组分109～113经制备型薄层色谱分离得A1,组分114～139中分离得A2,组分150～210中经柱色谱分离得A3,组分317～335中经制备型薄层色谱     

啮蚀刺桐的化学成分

刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P…     

紫菀中一种新肽成分

取紫菀(Aster tataricus)干燥根,以甲醇提取,提取液经二氯甲烷和正丁醇处理后,正丁醇可溶部分经Diaion HP-20柱层析,以水一甲醇溶液梯度(1:0～0:1)洗脱。80%甲醇洗脱部分再经硅胶柱层析,用二氯甲烷-甲醇溶液梯度(1:0～0:1)洗脱。10％甲醇洗脱部分重结晶后,置于ODS HPLC柱,以乙腈-水和甲醇-水溶液洗脱,得无色针状物。根据光谱数据的分析和Astin C的化学位移,确定     

从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物

作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
　　取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。     

山药中1个新的菲糖苷和其他化合物

〔英〕/SautourM…∥ChemPharmBull.-2004,52(10).-1235～1237从山药根茎中分离得到1个新的菲糖苷(1)和5个已知化合物(2～6)。取干燥山药根茎粉末(400g),用己烷(3L,24h)、二氯甲烷(3L,24h)、甲醇(4L,48h)于索氏提取器中连续提取,回收溶剂,得到相应提取物1.08g、1.31g、24.2g。甲醇提取物溶于400mL水中,用正丁醇(300mL×3)萃取,取部分正丁醇萃取物(2g)上反相C18(12cm×3cm)VLC柱,用水-甲醇梯度洗脱,水-甲醇(4∶1)洗脱部分上硅胶60MPLC,氯仿-水-甲醇(13∶7∶2)洗脱,得新化合物1。其余正丁醇萃取物上CC柱(LH20,甲醇)得到7个组分,各组…     

日本当药化学成分及裂环环烯醚萜二苷的结构

8个新的裂环环烯醚萜二苷(1～7、12)和5个已知化合物从日本当药(Swertia japonica)中分离得到。取干燥全株(2.0kg)用甲醇常温提取,减压浓缩。甲醇提取物(474g)溶于水,混悬物用氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇和水提取。水层过Mitsubishi Diaion HP-20柱,被吸收物用水-甲醇洗脱,甲醇洗脱部分浓缩,残余物(20.8g)上硅胶色谱柱,用氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)洗脱,得12个部分。第3部分经HPLC制备柱[Cosmosil5C18AR(1cm×25cm)柱,甲醇-水(1∶8),流速1.0mL/min,红外检测]纯化,得化合物1(1.8mg)。第5部分经HPLC制备柱[Cosmosil5SL(1cm×25cm)柱,…     

从裸花紫珠中分离得到3种具有抗氧化活性的呋喃木质素

作者从裸花紫珠中分离得到3种新的化合物,并评估了其抗氧化活性。
　　裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。     

从丹参中分得具乙酰胆碱酯酶抑制活性的二萜类化合物

作者从丹参Salvia miltiorrhiza Bung丙酮提取物中分离到4个具乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制活性的二萜类化合物,并以改良的Ellman方法为导向,研究了它们对AChE的抑制活性。丹参干燥根于55℃用丙酮提取4h,减压回收溶剂至干。提取物经VLC硅胶柱层析,依次用甲苯、甲苯-二氯甲烷(1:1)、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮和甲醇洗脱,通过TLC检测得到6个部位F1～F6。将显示AChE抑制活性的F1和F2合并,以CC硅胶柱层析得4个部位     

假连翘中的α-葡糖苷酶抑制成分

假连翘(Duranta repens)全植物(20kg)阴干后粉碎,用甲醇提取。提取物混悬于水中,用氯仿提取。氯仿部分上硅胶柱中压液相层析,用正己烷-氯仿(极性增强)洗脱得到6个部分。氯仿-甲醇(9.8∶0.2)部分上硅胶柱,用正己烷-乙酸乙酯(极性增强)洗脱得到A、B部分。正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得到的A部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱分别得化合物5(20mg)、6(24mg)和4(18mg)。正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱得到的B部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(2∶8)洗脱得到20个部分。第1～10和10～20部分经制备TLC纯化,展开剂氯仿-甲醇分…     

金凤花中1个新的呋喃类二萜化合物

〔英〕/Shim S…∥Chem Pharm Bull.-2003,51(10).-1208～1210 金凤花(Caesalpinia pulcherrima)在菲律宾作为一种观赏性药用植物栽培,其叶、茎皮、根的煎剂用于缓解真菌感染、退热和防止流产,并用于治疗肝疾病、口腔和咽喉溃疡。本次从其叶中分离得到1个新的呋喃类二萜化合物(1)及其它已知化合物。 取自然干燥的金凤花叶(2kg),用二氯甲烷提取,得粗提物(125g)。粗提物用4% 乙酸铅水溶液处理,去除极性较大的沉淀物,溶液部分上重力色谱柱,用丙酮-二氯甲烷(10%增量)洗脱,将二氯甲烷和含10% 丙酮2个洗脱部分上硅胶柱,用10% 乙酸乙酯-石油醚洗…     

人参花蕾中新的达玛烷型三萜四糖苷和胃保护活性成分

从人参Panax ginseng C.A.Meyer花蕾低聚糖苷部位(皂苷部位)中分离出4个新的达玛烷型三萜四糖苷和2个已知的达玛烷型三萜糖苷,并研究了2个已知成分对大鼠胃黏膜损伤的保护作用。将干燥、切碎的人参花蕾以甲醇回流提取4次,减压浓缩除去溶剂,提取物以醋酸乙酯一水(1:1)萃取。水相用正丁醇进一步萃取。正丁醇和醋酸乙酯部位均对大鼠乙醇性胃黏膜损伤有显著的胃保护作用。正丁醇部位经硅胶柱色谱分离,以氯仿-甲醇-水梯度洗脱得9个部位(F1～F9)。F6和F7再经反相