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3-酮基-12-羟基-13,14-烯-穿心莲内酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
目的探索穿心莲内酯的结构与药理活性的关系以及合成反应中各种醇的酯化作用.方法通过三苯甲醚保护伯醇、氧化仲醇、脱去保护基的方法,合成3-酮基-12-羟基-13,14-烯-穿心莲内酯.结果首次报道了合成3-酮基-12-羟基-13,14-烯-穿心莲内酯的方法,3步反应总收率为27.71%.产物结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析确证.结论反应路线原料易得,收率合理.在保护反应中,溶液的碱性和反应温度是影响保护反应产生副产物的主要因素.在进行醇氧化的反应时发生的烯丙醇的重排反应,主要是由于环外烯丙醇生成的铬酸酯不稳定所致. 相似文献
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穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的结构研究 总被引:5,自引:0,他引:5
穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的结构,根据元素分析、紫外、红外、核磁共振和质谱所提供的数据,确定为(Ⅱ),其名称为14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12-磺酸钠盐(14-dehydroxyl-13-dehydroandrographolide-12-sulfonic acid sodium salt)。 相似文献
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目的:采用高效液相技术(HPLC)检测实验大鼠血清中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的含量.方法:穿心莲水粗提取物分别给予实验大鼠连续灌胃7d和12d后取血清,采用高效液相仪分析大鼠血清中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,并明确其在体内的含量.HPLC条件:色谱柱Waters Symmetry Shield C18柱(4.6x250mm,5μm);流动相甲醇:水(6.5:3.5);紫外检测波长240nm.结果:大鼠血清用HPLC检测显示7d和12d大鼠血清中穿心莲内酯含量分别为3.12×10-6和1.512x10-6 g/mL,脱水穿心莲内酯含量均较少.结论:在大鼠血清中均可检测到穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯,但检测到的脱水穿心莲内酯较少,可能是因为脱水穿心莲内酯难溶于水中,使水煎液中含量有限;也可能是脱水穿心莲内酯在体内很快转化为了其他代谢产物. 相似文献
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穿心莲Andrographis paniculata(Burm.f.)Wall.ex Nees.主要活性成分是穿心莲内酯(1)及其衍生物脱氧穿心莲内酯(2)、新穿心莲内酯(3)和14脱氧-11,12-二脱氢穿心莲内酯(4)等三萜内酯。该植物地上部分干粉在干燥环境中贮存一年以上,其总内酯含量减少26%。作者研究了穿心莲内酯在高温条件下的稳定性和可能的主要降解途径。 相似文献
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目的建立同时测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长穿心莲内酯为230nm,脱水穿心莲内酯为250nm,流速1.0mL/min。结果穿心莲内酯进样量线性范围是0.02~0、24μg(r=1.0000),平均加样回收率为99.10%,RSD为0.63%(n=5);脱水穿心莲内酯进样量线性范围是0.022~0.26μg(r=1.0000),平均加样回收率为98.12%,RSD为1、40%(n=5)。结论方法快速、准确,可同时测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。 相似文献
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目的 考察穿心莲内酯类成分在不同溶剂中的化学稳定性.方法 以非极性、极性溶剂及不同体积分数的甲醇或乙醇为溶剂提取穿心莲内酯类成分,利用HPLC法检测其变化规律,探讨不同提取介质对其化学稳定性的影响.结果 极性溶剂及醇水混合溶剂对穿心莲内酯类化学成分的提取率较高,但是介质极性增大会降低其化学稳定性;常温条件下,以甲醇为溶剂,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和去氧穿心莲内酯在放置过程中含量逐渐升高,3d后开始下降,在HPLC图谱中显示峰较明显的X1和X2成分则一直下降;在不同体积分数的甲醇-水溶液中,5个指标成分的含量一直下降;在乙醇、85%乙醇中,5个指标成分3d内均较稳定,之后开始下降,但下降幅度较不同体积分数甲醇作溶剂时低.以85%乙醇为介质,经100℃加热30 min后穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量均升高,2h后仅脱水穿心莲内酯仍升高,X1和X2一直降低;于-80℃放置12 h后,各内酯成分基本保持不变.结论 穿心莲内酯类成分在乙醇和85%乙醇中稳定,在甲醇中不稳定,在甲醇-水中变化较大;穿心莲内酯类成分的化学稳定性较差,分析过程中应注意溶剂的选择,不宜长时间放置;穿心莲内酯和去氧穿心莲内酯的热稳定性较差,生产过程中应随时监测环境温度,尽量保持低温. 相似文献
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目的建立测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法采用双波长高效液相色谱法同时检测穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,色谱柱为Agilent Eclipse XDB—C18(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-水(63:37)为流动相,流速1.0ml·min^-1,测定波长为225nm、254nm。柱温为室温。结果穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均加样回收率分别为98.8%和99.5%,RSD分别为1.3%和1.2%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠,可用于穿心莲片的质量控制。 相似文献