单一内标多控法同步测定杏香兔耳风中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量

目的建立杏香兔耳风中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的一标多控含量测定方法。方法采用HPLC单一内标多控法进行测定,以绿原酸为3,5-二咖啡酰基奎宁酸的参照内标,在328nm处测定3,5-二咖啡酰基奎宁酸相对于绿原酸校正因子,利用校正因子和绿原酸同时测定绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量。结果绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.20～2.00μg和0.08～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率绿原酸为99.07%（RSD=0.77%）,3,5-二咖啡酰基奎宁酸为99.26%（RSD=0.98%）。结论该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可实现只用绿原酸一种对照品同时测绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量。     

杏香兔耳风药材的质量标准研究

目的：进行杏香兔耳风药材的质量标准研究,建立杏香兔耳风药材中总酚酸的含量测定方法。方法：以杏香兔耳风总酚酸的提取率为考查指标,对药材的提取方法进行考察,确定最佳提取方法;经方法学验证,采用紫外分光光度法,以4,5-二咖啡酰基奎宁酸为对照品,在328nm下测定药材中杏香兔耳风总酚酸的含量。结果：4,5-二咖啡酰基奎宁酸在0．004mg／ml-0．020mg／ml范围内线性关系良好,回归方程A=45．1365CX-0．01778（r=0．9998）,平均回收率为97．91％,RSD为1．74％。结论：该法简单、准确、可靠,为有效控制杏香兔耳风药材提取物质量提供了可靠依据。     

苍耳子中咖啡酰奎宁酸类化学成分的研究

目的研究苍耳子中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P和HPLC等色谱方法进行分离纯化,并结合质谱与现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从苍耳子70%乙醇提取物中乙酸乙酯萃取部位分离得到10个化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、咖啡酸甲酯(2)、咖啡酸乙酯(3)、5-O-咖啡酰基奎宁酸(4)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(5)、3-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(9),3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)。结论本实验所测定数据与文献报道的基本一致。     

HPLC法测定杏香兔耳风中绿原酸、3, 5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素

目的 建立杏香兔耳风中绿原酸、3, 5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定杏香兔耳风中绿原酸、3, 5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的量。色谱条件为Diamonsil^TM C₁₈柱（250 mm×40 mm, 5 μm）;流动相甲醇（A）-0.1%磷酸水（B）,梯度洗脱（0～15 min,28% A;15～25 min,28%～40% A;25～50 min,40% A）;体积流量1.0 mL/min;检测波长328 nm;柱温室温。结果 杏香兔耳风中绿原酸、3, 5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的线性范围分别为0.132～1.32、0.078～0.78、0.034～0.34 μg,平均加样回收率分别为99.1%、103.1%、99.3%。结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于杏香兔耳风中绿原酸、3, 5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的同时测定。     

祁菊秸秆中奎宁酸酯类成分的分离与结构鉴定

[目的] 对祁菊非药用部位秸秆70%乙醇提取物的化学成分进行研究,为提高现有药用植物资源的再生能力和内在质量奠定化学基础。[方法] 利用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化性质及波谱分析鉴定化合物结构。[结果] 从祁菊非药用部位秸秆70%乙醇提取物中分离鉴定了8个奎宁酸酯类单体化合物,分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸（1）,绿原酸甲酯（2）,4-O-咖啡酰基奎宁酸（3）,1,5-二咖啡酰基奎宁酸（4）,1,4-二咖啡酰基奎宁酸（5）,3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（6）,3,4-二咖啡酰基奎宁酸（7）,3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（8）。[结论] 化合物2为首次从该种植物中分离得到,3、5、6、8为首次从秸秆中分离得到。     

白鹤藤化学成分研究

目的 研究白鹤藤(Argyreia acuta Lour.)的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱、MCI柱色谱、半自动制备液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质和波谱解析鉴定化合物的结构.结果 从白鹤藤的乙酸乙酯部位和石油醚部位分离得到8个化合物,分别鉴定为3,4-0-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(1)、3,4-0-二咖啡酰基奎宁酸乙酯(2)、3,5-0-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(3)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(4)、木栓醇(5)、木栓酮(6)、菠甾醇(7)、豆甾醇(8).结论 化合物1～7首次从该属植物中分离得到.     

杏香兔耳风高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法的指纹图谱研究

目的 研究用高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法（HPLC—PDAD）建立杏香兔耳风指纹图谱的分析方法 ,为杏香兔耳风的质量鉴定提供依据。方法 色谱条件为：色谱柱为Nucleosil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-缓冲溶液（乙酸-NaH2PO4,0．1mol／L,pH=2．5）为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长356nm。结果 用上述方法 确定了12批不同品种杏香兔耳风的11个共有峰,其相识度均大于0．91,精密度、稳定性、重复性试验、各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2．5％,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。结论 该方法 精密度、稳定性和重复性均较好,为杏香兔耳风的质量控制标准提供了参考。     

不同加工方法对菊花饮片质量影响的综合评价

目的 考察不同加工方法对菊花饮片质量的影响.方法 采用TLC、HPLC色谱法对菊花饮片中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸进行定性和定量研究,同时对其水分、浸出物等进行测定.结果 不同炮制加工方法对菊花饮片的外观、水分以及绿原酸、木犀草苷、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸的含量影响不同,烘干的菊花饮片的有效成分的含量最高,硫熏的菊花饮片最低,硫磺熏蒸菊花饮片含水量明显升高.结论 不同炮制方法对菊花饮片质量影响不同,烘干法炮制加工的菊花饮片的质量较好,硫熏后质量下降.     

金银花提取物的质量评价研究

【目的】采用特征图谱、绿原酸与木犀草苷含量测定、山银花检查等综合方法,评价市场金银花提取物的质量。【方法】高效液相色谱(HPLC)特征图谱及绿原酸含量测定以Kromasil 100-C18为色谱柱,流动相为乙腈—0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm,柱温为35℃,流速为1.0 m L·min~(-1)。木犀草苷HPLC含量测定以ZOBAX SB-Phenyl为色谱柱,流动相为乙腈—0.5%(体积分数)冰乙酸(梯度洗脱),检测波长为350 nm,柱温为25℃,流速为0.9 m L·min~(-1)。山银花HPLCELSD检查方法,以Kromasil 100-C18为色谱柱,流动相为乙腈—0.4%(体积分数)冰乙酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L·min~(-1)。【结果】13批市售金银花提取物特征图谱均检出6个酚酸类特征峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。金银花与山银花药材均检出6个酚酸类特征峰,但药材与提取物相对峰面积差异较大,提示提取物制备过程中发生酚酸类成分异构体的转化。13批样品中有6批样品检出山银花的灰毡毛忍冬皂苷乙特征峰,提示这些样品为山银花提取物伪品或掺假山银花提取物。样品中绿原酸与木犀草苷含量分别为1.56~45.61 mg·g~(-1)、0.038~0.734 mg·g~(-1),山银花提取物伪品或掺伪品的绿原酸含量相对较高,而木犀草苷含量明显较低,不同厂家的正品金银花提取物绿原酸含量差异也较大,提示可能与金银花原料质量、制备工艺方法及辅料加入量的不统一有关。【结论】市场上金银花提取物质量差异很大,山银花假冒金银花或掺伪金银花现象严重,应加强原料质量控制、确定稳定的制备工艺,以保障提取物质量的稳定性。     

HPLC测定复方杏香兔耳风颗粒中绿原酸的含量

0 引言 复方杏香兔耳风颗粒由杏香兔耳风、白术二味中药组成,用于湿热下注所致慢性宫颈炎、子宫内膜炎、阴道炎、白带等症. 其质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第14册,该标准未收载含量测定项目,为了控制其质量,我们参考文献[1]用HPLC法测定该制剂中绿原酸的含量.