反相离子对高效液相色谱法测定硫酸羟氯喹片的含量

目的建立硫酸羟氯喹片含量测定的反相离子对高效液相色谱法.方法 以ODS为固定相,0.05mol*L-1磷酸二氢钾(含1.5%三乙胺)-0.005 mol*L-1庚烷磺酸钠甲醇溶液(1∶1.2,混合后用磷酸调节pH值为7.2)为流动相,流速1.0 mL*min-1,UV检测波长343nm.结果硫酸羟氯喹在8.0×10-2～5.6×10-1mg*mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率99.44%(n=6).结论本方法简便、快速、专属,结果准确可靠.     

RP-HPLC法测定加替沙星血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中加替沙星浓度.方法:血浆用二氯甲烷提取,色谱柱为ZorbaxC18(4.6mm×250mm),流动相为0.01mol*L-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(65∶34.8∶0.2),检测波长292nm,流速1.0ml*min-1,以司帕沙星为内标.结果:加替沙星浓度线性范围0.01～5μg*ml-1,最低检测浓度0.01μg*ml-1,绝对回收率为85.1%,相对回收率为100.6%.日内,日间RSD分别为3.0%和3.7%.结论:该方法适用于人体药物动力学研究.     

高效液相色谱法检查盐酸西替利嗪中氯苯残留量

目的:建立西替利嗪中氯苯的高效液相色谱法.方法:选用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.01 mol*L-1磷酸二氢钠-0.02 mol*L-1庚烷磺酸钠(46∶54∶10)为流动相,检测波长:263 nm,流速为1.0 mL*min-1,进样量20 μL.结果:氯苯在浓度为10.63～212.64 mg*L-1范围内线性关系良好.回归方程为A=20118 1803.9C,r=0.9999.回收率为99.68%,精密度及稳定性均较佳,RSD分别为1.09%及0.88%,最低检测限为1 mg*L-1.结论:本法简便易行,重现性好,可用于盐酸西替利嗪中氯苯残留量的检查.     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中三组分的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明、地塞米松磷酸钠的含量.方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol*L-1 KH2PO4-三乙胺(58∶42∶0.2),检测波长为221 nm.结果盐酸麻黄碱在1600～2400 mg*L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9994),回收率为99.8%,RSD为1.0%.盐酸苯海拉明80～120 mg*L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率为101.0%,RSD为0.9%.地塞米松磷酸钠160～240 mg*L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),回收率为99.6%,RSD为0.8%.结论该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明、地塞米松磷酸钠.     

反相高效液相色谱法同时测定祛痹丹胶囊中士和宁和马钱子碱的含量

目的建立祛痹丹胶囊中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法.方法色谱柱C18(10μm,4.6mm×250mm);流动相为0.01mol*LKH2PO4∶甲醇-乙腈(73∶27∶40),流速1ml*min-1;检测波长254nm.结果士的宁和马钱子碱在0.02～0.2mg范围内呈良好线性关系.士的宁r＝0.9999,平均回收率100.26%,RSD为1.15%;马钱子碱r＝0.9995,平均回收率99.95%,RSD为1.25%.结论该分析法为一种灵敏、准确而简便的分析方法.     

RP-HPLC法测定全血、血浆和红细胞中氯氮平及2种主要代谢物

目的建立一种测定全血、血浆和红细胞中氯氮平(CZP)、N-去甲基氯氮平(N-CZP)和氯氮平N-氧化物(CZP-NO)浓度的RP-HPLC法.方法标本用乙酸乙酯提取后再经0.1mol·L-1盐酸反提取,以利培酮为内标,流动相为甲醇-乙腈-水(16.0∶36.5∶47.5),色谱柱为Inertsil-ODS-3柱,柱温为40℃,检测波长为254nm,流速为0.9mL*min-1.结果全血、血浆和红细胞中CZP和N-CZP的最低检测浓度均为7μg*L-1;血浆中CZP-NO的最低检测浓度为13μg*L-1,全血和红细胞中为14μg*L-1.全血、血浆和红细胞中CZP和N-CZP的绝对回收率均为85%～95%,血浆中CZP-NO的绝对回收率>82%,全血和红细胞中CZP-NO的绝对回收率约为70%.日内和日间RSD均小于7%.结论本法操作简便,灵敏度高,重复性好,适合于临床检测.     

高效液相-荧光检测法测定羟基喜树碱血浓度

目的:建立高效液相-荧光检测法测定人血浆羟基喜树碱的血浓度.方法:色谱柱为DiscoveryC18(15cm×4.6mm,5μm),流动相为枸橼酸缓冲液-乙腈-75nmol·ml-1磷酸二氢钾(70∶23∶7,含0.1%三乙胺),流速为1.0ml*min-1,柱温为50℃,荧光检测波长为λex363nm和λem530nm.结果:该方法的线性范围为19.3～1957.4ng*ml-1(r=0.9995).最低检测限为5.2ng*ml-1,平均加样回收率为91.8%.结论:该方法专属性强,重现性好,操作简便,适用于羟基喜树碱的药代动力学研究和血药浓度监测.     

HPLC 测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量.方法以YWG-C18为固定相,乙腈-0.1 mol*L-1磷酸二氢钾溶液-0.025 mol*L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶25∶25)为流动相,检测波长265 nm.结果盐酸小檗碱线性范围为0.04344～1.086 μg,r=0.9999,平均回收率为98.6%(RSD=1.2%,n=6),方法精密度RSD＝1.5%(n=5).结论所用方法简便快速,结果准确.     

反相高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度

目的采用RP-HPLC法测定环孢素A血药浓度.方法色谱柱为HypersilBDSC18柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(62∶38)为流动相,柱温70℃,流速1.8ml*min-1,检测波长205nm.结果CsA血药浓度在50～1200ng*ml-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,最低检测浓度为10ng*ml-1.平均回收率为(97.5±5.8)%(n=15).日内RSD≤6.8%,日间RSD≤9.6%.结论方法简单、快速、准确,可用于环孢素的临床药动学研究.     

反相离子对色谱法分离加替沙星有关物质及其片剂含量测定

目的建立加替沙星有关物质的分离检测及其片剂的含量测定方法.方法采用反相离子对色谱(RPIC)法,色谱柱为ODS柱,流动相为0 .02mol*L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH 4.5)-乙腈(82∶18)配制的0.003mo l*L-1四丁基溴化铵溶液,流速为1.0mL*min-1;检测波长为293nm,柱温为4 0℃.结果建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,加替沙星在4～40μg*mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率100.2%,RSD=1.8%.结论本法简便、准确,可用于加替沙星有关物质的检查及片剂含量测定.