共查询到10条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
4-(3-氧代-4-吗啉基)苯胺与氯甲酸苄酯发生取代反应制得N-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]氨基甲酸苄酯,后者与(S)-N-[(2-乙酰氧基-3-氯)丙基]乙酰胺经缩合制得(S)-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-5-乙酰胺甲基-1,3-噁唑烷-2-酮,再经酸性水解即可制得合成利伐沙班的重要中间体(S)-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-5-氨甲基-1,3-噁唑烷-2-酮,总收率约35%. 相似文献
2.
对硝基苯酚(2)与4-(2-氯乙基)吗啉盐酸盐(3)发生亲核取代反应得到4-[2-(4-硝基苯氧基)乙基]吗啉(4),4经10%钯炭氢化还原得到4-[2-(4-吗啉基)乙氧基]苯胺(5)。5经2步环化反应得到7-[2-(4-吗啉基)乙氧基]-2-(4-硝基苯基)咪唑并[2,1-b][1,3]苯并噻唑(8)。8经铁粉和氯化铵还原得到4-[7-[2-(4-吗啉基)乙氧基]咪唑并[2,1-b][1,3]-苯并噻唑-2-基]苯胺(9)。另以3-氨基-5-叔丁基异?唑(10)和氯甲酸苯酯反应得苯基(5-叔丁基异?唑-3-基)氨基甲酸酯(11)。用9与11反应得到奎扎替尼(1),终产物纯度为99.17%,总收率为55%(以2计)。该方法所使用起始原料2价廉易得,且3的用量大大降低,反应条件相对温和,后处理操作简便,可为工业化生产提供参考。 相似文献
3.
4.
4-羟基-3-甲氧基苯乙胺和3-羟基-4-甲氧基苯乙酸经缩合、O-苄基保护得到2-(3-苄氧基-4-甲氧基苯基)-N-[2-(4-苄氧基-3-甲氧基苯基)乙基]乙酰胺,在POCl3作用下进行Bischler-Napieralski环合反应后,不经分离纯化直接与氯甲酸甲酯进行N-酰化得到7-苄氧基-1-(3-苄氧基-4-甲氧基苯亚甲基)-6-甲氧基-3,4-二氢-1H-异喹啉-2-羧酸甲酯,再经Pd-C氢化脱苄基和用四氢铝锂还原得到(±)-瑞枯灵,总收率23%. 相似文献
5.
6.
《中国药物化学杂志》2017,(6):448-453
目的合成利奈唑胺的四个有关物质。方法利奈唑胺在碱性条件下五元环水解,再经N-甲酰化、酸化,得到有关物质N-[(2S)-3-乙酰胺基-2-羟丙基]-N-[3-氟-4-(4-吗琳基)苯基]氨甲酸(Ⅰ);利奈唑胺经H2O2氧化,得到其氧化杂质(S)-N-[[3-[3-氟-4-(4-吗琳基)苯基]-2-氧代-5-口恶唑烷基]甲基]乙酰胺氮氧化物(Ⅱ);以N-(3-氟-4-吗啉苯基)氨基甲酸苄酯为原料,与S-正丁酸缩水甘油酯成环,经磺酰化、叠氮化后还原,得到(S)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-5-氨甲基-1,3-口恶唑烷-2-酮(Ⅲ);N-(3-氟-4-吗啉苯基)氨基甲酸苄酯与R-正丁酸缩水甘油酯成环,经磺酰化、叠氮化后还原,再经乙酰化,得到(R)-N-{{3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-氧-5-口恶唑基}甲基}乙酰胺(Ⅳ)。结果与结论有关物质Ⅰ~Ⅳ的结构经MS、1H-NM R谱确证,可作为利奈唑胺质量控制的杂质对照品。 相似文献
7.
对甲氧基苯甲醛(3)和2-氨基乙醇进行还原胺化反应得2-(4-甲氧基苄胺基)乙醇(4),4和乙醛酸经成环反应得2-羟基-4-对甲氧基苄基吗啉-3-酮(5),5和三氟乙酐反应得6后与(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇(7)缩合,再经结晶诱导不对称转化、格氏反应、氢化脱保护及成盐反应制得阿瑞吡坦关键中间体(2R,3S)-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉盐酸盐,总收率约18%(以3计)。 相似文献
8.
9.
4-(3-氯-4-氟苯胺基)-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
目的设计合成4-(3-氯-4-氟苯胺基)-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉(ZD1839).方法以3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯作为起始原料,经7步反应得到目标化合物.结果与结论目标化合物的结构经IR、1H-NMR和MS确证.本合成反应条件温和,原料易得,操作简便,反应步骤比文献方法(9步)减少两步,反应总收率为34.81%. 相似文献
10.
目的 合成天然产物千金藤啶碱(SPD)。方法 以3-羟基-4-苄氧基苯乙酸为原料,经内酯化、甲基化得到7-苄氧基-8-甲氧基苯并二氢异吡喃-3-酮(3),化合物3与3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺缩合得酰胺衍生物N-(4-苄氧基-3-甲氧基苯乙基)-2-(4-苄氧基-2-羟甲基-3-甲氧基苯基)乙酰胺(5),5经Bischler-Napieralski环合、硼氢化钠还原得2,10-二苄氧基-3,9-二甲氧基-5,8,13,13a-四氢-6H-二苯并[a, g]喹嗪(6),6经Raney-Ni催化氢化脱苄基得到千金藤啶碱。结果与结论 该合成路线较短,操作简单,反应条件温和,成本较低,且在保证收率的前提下避免了高危险性的重氮甲烷的使用,目标化合物SPD及其中间体的结构经核磁共振氢谱和质谱确证。 相似文献