硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚与乙酸乙酯.样品采用氧化镁进行预处理,采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度70℃,平衡时间30 min.上述溶剂分别在7.5～750、5～500、12.5～1 250、1.5～150、12.5～1 250和12.5～1 250μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.4％、101.2％、100.5％、98.2％、99.2％和99.6％,RSD均小于2.0％.     

双膦酸盐类药物中4种有机溶剂的顶空毛细管气相色谱法测定

以离子液体([Emim][BF4])为顶空溶剂,建立了顶空毛细管气相色谱法测定双膦酸盐类药物中甲醇、乙醇、丙酮和氯苯的残留量.采用DB-624色谱柱,FID榆测器,顶空平衡温度120℃,平衡时间20 min.4种有机溶剂的回收率为97.1%～100.3%,RSD均小于3.0%.检测限分别为0.15、0.06、0.06和0.007μg,/ml.     

顶空毛细管气相色谱法测定培哚普利叔丁胺盐中的有机溶剂残留

目的 建立顶空毛细管气相色谱法同时测定培哚普利叔丁胺盐中的丙酮、二氯甲烷、醋酸乙酯、四氢呋喃的残留量。方法 采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度80 ℃,平衡时间30 min。结果 上述溶剂分别在50～2 500、6～300、50～2 500、7.2～360 μg/mL线性关系良好,回收率分别为103.1%、100.8%、101.4%、102.5%,RSD值分别为1.2%、2.4%、3.6%、3.7%。结论 本色谱系统可同时测定培哚普利叔丁胺盐中4种有机溶剂的残留。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

雷公藤提取物中乙酸乙酯残留量的测定

目的：建立雷公藤提取物中乙酸乙酯残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱ZB—WAX石英毛细管色谱柱,柱温：100％;载气：N2;顶空瓶平衡温度80℃;顶空瓶平衡时间30min;FID检测器进样体积1ml。结果：乙酸乙酯的线性关系良好;平均回收率为108．9％（RSD为37％）n=9。结论：本法、快速、灵敏度高,适用于雷公藤提取物中乙酸乙酯残留量的测定。     

多西他赛8个有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定多西他赛中的甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、THF、正庚烷与吡啶.采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器检测.上述8种有机溶剂的回收率为99.3％～103.5％,RSD均小于2.4％.     

顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中的有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷5种有机溶剂残留量的方法。方法：采用DB-624毛细管枉（60mx0．53mmX1岬）,柱温为70℃,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为30min,以水为溶剂。结果：5种溶剂的线性关系良好（r〉0．9996）;平均回收率98．5％～99．8％,检测限为0．03—0．41灿g·ml-1。结论：方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量

目的:建立丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量的测定方法,并测定其残留量.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以水为溶剂,色谱柱为HP-5(5％苯基～95％甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30m×0.32 mm,0.5 μm),载气为氮气.进样口温度为220℃,FID检测器温度为260℃,柱温为50℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比2∶1.结果:被测物能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好.结论:该法可用于丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量的检测.     

GC法测定结构甘油三酯中的甲醇和石油醚

目的 采用顶空气相色谱法测定结构甘油三酯中残留的溶剂甲醇和石油醚.方法 采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,顶空平衡温度为80℃.结果 在选定的条件下,各组分分离良好;甲醇、正戊烷、正己烷和正庚烷的定量限分别为3.53、0.14、0.24、0.53 μg·mL-1;3.5 ～ 118.4 μg·mL-1甲醇、0.14 ～ 195.8 μg·mL-1正戊烷、0.24 ～ 11.6 μg·mL-1正己烷、0.53～199.0μg·mL-1正庚烷与峰面积呈良好的线性关系;甲醇、正戊烷、正己烷和正庚烷的平均回收率分别为100.8％、100.4％、99.5％、99.7％,RSD分别为1.2％、0.9％、0.9％、0.3％.结论 所用方法专属、简便,结果准确可靠,可用于结构甘油三酯中残留溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。