中药超微饮片的成分组成与原药材成分的差异分析

目的对中药超微饮片的成分组成与原药材成分的差异进行对比分析,为中药超微饮片在临床上的应用提供可靠的参考依据。方法采取薄层色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法对小柴胡汤超微饮片与原药材展开定性鉴别、水溶性浸出物重量以及总黄酮和黄芩苷溶出量进行测定,并对比分析测定结果。结果定性鉴别结果显示超微饮片与原药材在对照品相应位置上均出现相同斑点;相同条件下,超微饮片水溶性浸出物量较原药材多(P<0.05);相同溶剂量下超微饮片总黄酮、黄芩苷溶出量较原药材大(P<0.05)。结论超微饮片对原有药材的药效学物质基础予以了保留,且有效成分溶出量得到显著增加,值得临床应用。     

榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层鉴别

目的探索榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层鉴别方法,为制订榆黄喷雾剂质量标准提供参考。方法照薄层色谱法试验,将各种试样分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)为展开剂,365 nm紫外灯下检视。观察供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上的荧光斑点。结果供试品、黄柏对照药材溶液色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结论通过试验表明:依本试验方案所得盐酸小檗碱薄层色谱图,黄柏对照药材溶液、榆黄喷雾剂溶液、盐酸小檗碱对照品溶液斑点边缘清晰,Rf=0.66,重现性好,专属性强,操作简单;本法可为重新制订榆黄喷雾剂质量标准提供参考。     

拨云退翳丸质量标准研究

目的:建立拨云退翳丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对原质量标准中密蒙花、黄连、当归、川芎、地骨皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行含量测定.结果:在薄层色谱中可检出密蒙花、黄连、当归、川芎、地骨皮的特征斑点;盐酸小檗碱含量在0.040 04～0.400 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 9.结论:薄层色谱法和高效液相色谱法稳定可靠,可用于拨云退翳丸的质量控制.     

香蔹痔疮栓质量标准研究

目的:建立香蔹痔疮栓的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中黄连、五倍子、冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行含量测定。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;含量测定中盐酸小檗碱在0.18272μg~1.8272μg范围内与峰面积线性关系良好。结论:所建立方法可作为该制剂的质量标准。     

连桂清心片的薄层色谱鉴别

目的：建立连桂清心片中甘草和黄连的薄层色谱鉴别方法,为连桂清心片质量标准提供依据。方法分别采用不同的方法处理样品,分别以甘草酸铵、盐酸小檗碱为对照品,以甘草、黄连为对照药材,在硅胶 G 薄层板上点样,以适宜的展开剂展开,取出,晾干,显色剂显色。结果在薄层色谱中能够检出连桂清心片中的甘草、黄连,连桂清心片供试品溶液色谱中,与对照品或对照药材色谱相对应位置,色谱斑点清晰,荧光斑点显示相同的颜色,分离良好且阴性对照无干扰,均能有效提供连桂清心片的鉴别特征。结论建立的两种薄层色谱鉴别方法简便,专属性强,重现性好,可用于连桂清心片的薄层定性鉴别。     

黄连薄层鉴别研究

目的优化药典已有标准,新建薄层鉴别方法,更加全面有效地控制黄连药材的质量。方法以硅胶G板为薄层板,盐酸小檗碱为对照品,乙酸丁酯-甲醇-异丙醇-水=5∶3∶1.5∶0.6为展开剂进行展开,紫外灯365 nm下观测,对其进行方法学考察,并对不同品种黄连、黄连混淆品进行鉴别。结果新建方法可快速鉴别出黄连中6种生物碱成分,斑点在不同薄层板、不同温度、不同湿度及微调的展开剂下均清晰可见,具有较好的耐用性,同时使用该方法还可区分黄连不同品种、不同混淆品等。结论新建方法与现有药典方法相比,展开剂使用种类少、毒性小,展开斑点多,可用于黄连药材的快速检测。     

HPLC法测定不同产地黄连饮片中生物碱的含量

目的考察不同产地黄连饮片中生物碱的含量。方法采用高效液相色谱法测定不同产地黄连饮片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱4种生物碱的含量,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100Ll加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0L/min,柱温为35℃,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱在0.096～0.480μg范围内呈线性关系,回收率为97.95%,RSD为1.03%。结论本法测定黄连饮片中4种生物碱含量简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求,可以为判断黄连饮片质量的方法之一。     

复方黄连肠炎宁胶囊定性定量标准研究

目的建立复方黄连肠炎宁胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中黄连、黄芪、地榆、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定复方黄连肠炎宁胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰、分离度好,专属性强,盐酸小檗碱在0.420 0~3.502 5μg线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD=0.2%(n=6)。结论所建立的方法简便可靠,重复性好,可用于复方黄连肠炎宁胶囊的质量控制。     

速效牛黄丸质量标准的完善

目的：完善速效牛黄丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对栀子、黄芩和黄连进行鉴别；采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量。结果：薄层色谱中斑点清晰，易于识别。盐酸小檗碱在0．03～0．70μg（r=0．9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为100．6％，RSD为1．1％（n=6）。结论：该方法简单、快速、具有良好的重现性。     

化痔灵片的制备与质量标准研究

目的：制备化痔灵片并建立其质量控制方法。方法：以黄连、五倍子、三七、槐花等为主要成分制备化痔灵片。采用薄层色谱法对处方中主要药材与有效成分黄连和盐酸小檗碱、五倍子和没食子酸、槐花和芦丁、三七和人参二醇、猪胆汁膏和猪去氧胆酸分别进行定性鉴别,并进行砷盐的限量检查。采用高效液相色谱法（HPLC）测定化痔灵片中盐酸小檗碱的含量。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰、明显,无干扰,重复性好。含砷量不得超过万分之十。化痔灵片中盐酸小檗碱的含量每片不得少于50μg。结论：该制剂制备工艺简便,定性、定量等质量控制方法准确简易。     

肠康颗粒质量标准的研究

目的研究建立肠康颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对肠康颗粒中黄连、乌梅进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,测定方中君药黄连中盐酸小檗碱的含量。结果在薄层色谱中能检出黄连和乌梅;盐酸小檗碱在5.59～178.88μg/ml范围内,浓度与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）。平均加样回收率为：103.3%（RSD=1.26%,n=6）。结论建立的方法对方中二味药材能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于肠康颗粒的质量控制。     

90批盐酸小檗碱片溶出度的测定和评价

目的：建立盐酸小檗碱片溶出度的高效液相色谱的测定方法,考察市售盐酸小檗碱片的溶出度情况。方法：比较紫外可见分光光度法与高效液相色谱法对90批盐酸小檗碱片的溶出度的测定结果。结果：两种测定方法对黄色糖衣片样品测定结果有差异（偏差＞10%）。同厂家同批次批间溶出度差异较大。结论：高效液相色谱法能更加准确地测定盐酸小檗碱片的溶出量。各厂家应更加注重生产工艺稳定性,严格控制药品质量。     

葛连解糖颗粒的质量标准研究

目的:建立葛连解糖颗粒的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对葛连解糖颗粒中葛根、黄连、胡芦巴、枸杞子、地黄等进行定性分析;采用高效液相法,建立葛连解糖颗粒中葛根素、盐酸小檗碱的含量测定方法。结果:建立的薄层色谱鉴别方法,分别能检出葛根、黄连、枸杞子、地黄、胡芦巴药材,薄层斑点清晰,阴性对照均无干扰。葛根素进样量在21.1～337.6 ng(r=0.999 9),盐酸小檗碱进样量在43.1～689.9 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9);葛根素平均回收率为97.21%,RSD为1.41%(n=6),盐酸小檗碱平均回收率为96.18%,RSD为1.22%(n=6)。结论:所建方法定性专属性强,定量准确度高,可用于葛连解糖颗粒的质量控制。     

黄连与不同药物配伍对生物碱溶出率的影响

目的:考察糖郁舒颗粒中黄连与不同药物配伍对生物碱溶出率的影响。方法:将处方中药材分别与黄连配伍,每组药材加水煎煮,用高效液相色谱法测定水煎液中小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀四种生物碱总含量。结果:黄连单独提取所测得四种生物碱总含量最高,其它依次是黄连与陈皮;黄连与茯苓;黄连与酸枣仁;黄连与柏子仁;黄连与石菖蒲;黄连与竹茹;黄连与川芎;黄连与甘草;黄连与枳实;黄连与鸡血藤;黄连与首乌藤。结论:处方中其它药材均对黄连生物碱溶出率都有一定影响,其中藤本类药材对生物碱溶出率影响最大。     

草连生物碱成分的研究

目的研究草连的生物碱成分。方法采用硅胶柱色谱法,进行单体化合物的分离纯化,通过波谱学方法鉴定其结构。结果分离并鉴定出7个原小檗碱型生物碱,分别为小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、甲基黄连碱和groen-landicine。结论7种生物碱均首次从草连中分得。草连所含生物碱的种类与黄连属其他植物中的生物碱种类不完全相同,生物碱种类可作为黄连属植物分类及生药鉴定的依据之一。     

香连胶囊的制备与质量标准研究

目的制备香连胶囊并建立其质量标准。方法采用煎煮和蒸馏法提取药液,以薄层色谱法进行定性鉴别,以高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱法可检出黄连、木香的特征斑点,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样质量浓度线性范围为2.0～80.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.07%,RSD=0.41%(n=9)。结论该制剂制备工艺合理,质量标准可行、可靠,可用于该胶囊剂的质量控制。     

胃安丸的质量标准研究

目的对胃安丸进行质量标准的研究.方法采用薄层色谱法对处方中的浙贝母、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄连(吴茱萸制)中的盐酸小檗碱进行含量测定.结果在薄层色谱中均可检出浙贝母、三七的特征斑点;盐酸小檗碱在0.0702～0.6318μg间线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.31%(RSD=1.25%,n=5).结论本方法简便可行、重复性好,能有效控制该制剂的质量.     

高效液相色谱法测定复方黄连胶囊中小檗碱型生物碱的含量

目的 建立同时测定复方黄连胶囊中黄连所含小檗碱型生物碱高效液相色谱（HPLC）定量法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱;流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3）-乙腈（68∶32）;流速：1.0 ml/min;检测波长：268 nm;柱温：40℃.结果 盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在0.0186～0.155、0.0153～0.1275、0.0102～0.085μg范围内.浓度与峰面积线性关系良好（r=0.9996,0.9998,0.9999）.平均回收率分别为99.86%、99.78%、100.46%.结论 高效液相色谱法测定复方双黄连胶囊中小檗碱型生物碱方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好.     

不同干燥方法对醋制延胡索物性及成分溶出的影响

目的 考察不同干燥方法(烘干、晒干、真空干燥、真空冷冻干燥)对醋制延胡索物性以及成分溶出的影响，为醋制延胡索干燥方法筛选提供理论依据。方法 延胡索醋制后，分别进行烘干、晒干、真空干燥和真空冷冻干燥。比较复水率、折干率、硬度等物性参数，同时采用超高效液相色谱(UPLC)法测定醋制延胡索在不同时间段四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱的溶出量，多指标结合化学计量学评价不同干燥方法对醋制延胡索饮片质量及成分溶出的影响。结果 醋延胡索烘干后表面收缩，形成相对致密的结构，成分溶出较慢。冷冻干燥后疏松多孔，质地较轻且含水量少，成分溶出快。结论 综合考虑成分含量、复水率、折干率、硬度等多指标，真空冷冻干燥醋制延胡索较其他干燥方法醋制延胡索有显著差异。真空冷冻干燥法处理的醋制延胡索饮片在加水回流提取20 min的成分溶出量明显高于另外3种干燥法处理的饮片，临床煎煮宜选用冷冻干燥法处理的醋制延胡索饮片。     

不同溶媒对黄连-吴茱萸药对中小檗碱型生物碱溶出率的影响

目的 对比研究水和盐酸-甲醇两种溶媒对黄连-吴茱萸药对中小檗碱型生物碱溶出率的影响。方法 分别用水和盐酸-甲醇提取不同配伍比例的黄连-吴茱萸药对样品，用反相高效液相色谱法定量测定药根碱、巴马汀以及小檗碱的含量。然后比较它们的溶出率。结果与水提法不同，用盐酸-甲醇提取黄连-吴茱萸药对时，三种生物碱的溶出率随黄连-吴茱萸配伍比例减小而降低的幅度较小。结论 提取方法对黄连-吴茱萸药对中化学组分的溶出率有较大影响。