HPLC法与EMIT法检测血样中甲氨蝶呤浓度的比较研究

目的:比较HPLC法和酶放大免疫法（EMIT）检测血样中甲氨蝶呤（MTX）浓度的相关性。方法:分别用HPLC法和EMIT法测定患者使用大剂量MTX 44 h后的血样,考察2种测定方法的区别和相关程度。结果:HPLC法和EMIT法检测的MTX血浓度差异有统计学意义（P<0.05）,EMIT法测定结果较HPLC法高0.12μmol·L^-1,通过passing-badlok回归分析2种方法具有良好的相关性（r=0.996 2）。结论:HPLC法和EMIT法测定MTX血浆药物浓度结果具有明显差异,在临床进行MTX药物浓度监测中应予以关注并作相应调整。     

EMIT法与HPLC法测定人血浆中环孢素A浓度的比较研究

目的:比较酶放大免疫(EMIT)法和高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中环孢素A(CsA)浓度的区别与相关性。方法:收集肾移植患者服药后的稳态谷浓度血样20份,分别用EMIT法和HPLC法进行测定,考察2种测定方法的区别和相关程度。结果:HPLC法和EMIT法检测的CsA血药浓度差异有统计学意义(P<0.05),EMIT法测定血浆中CsA浓度较HPLC法高26.4ng·mL-1,通过Passing-Bablok回归分析2种方法具有良好的相关性(r=0.9940)。结论:EMIT法和HPLC法测定CsA血浆药物浓度结果差异具有统计学意义,在临床进行CsA药物浓度监测中应予以关注并作相应调整。     

EMIT法和HPLC法监测环孢菌素A血药浓度比较研究

目的:比较酶免疫增强法(EMIT)和高效液相色谱法(HPLC)监测环孢菌素A血药浓度的相关性.方法:收集肾脏移植患者服药后的稳态谷浓度血样,分别用EMIT法和HPLC法进行测定,考察2种测定方法的相关程度.结果:以HPLC法测定结果(X)与EMIT法测定结果(Y)所做线性回归方程如下:Y=0.8168X+34.699(r=0.9550),EMIT法测定全血中环孢菌素A浓度较HPLC法为高.结论:EMIT法和HPLC法测定环孢菌素A血药浓度结果差异具有统计学意义,在CsA治疗药物监测中应予以关注并作相应调整.     

EMIT法与HPLC法测定人血中丙戊酸浓度的比较

目的：比较酶倍增免疫分析法（EMIT）与高效液相色谱法（HPLC）测定人丙戊酸血药浓度的方法学相关性。方法：用统计学方法比较EMIT法和HPLC法测定丙戊酸血药浓度的方法学效能指标差异,同时采用双变量回归与相关分析对HPLC法和EMIT法测定的结果进行比较。结果：在1～150mg/L浓度范围内,两种方法的准确度差异无统计学意义（P〉0.1）,而HPLC法精密度显著高于EMIT法（P〈0.01）。52例样本HPLC法测定结果（X）与EMIT法测定结果（Y）作回归分析,方程为：Y=0.9665X＋1.0674,r=0.9947（n=52）;两种方法测定结果经配对t检验,差异无统计学意义（P〉0.1）。然而,血药浓度〈10mg/L的7例患者测定结果差异有统计学意义（P〈0.01）。结论：丙戊酸血药浓度在1～150mg/L浓度范围内时,两种方法测定结果存在高度相关性,但HPLC法的精密度优于EMIT法。当丙戊酸血药浓度偏低（〈10mg/L）时,宜用HPLC法测定。     

HPLC法与EMIT法测定人血中甲氨蝶呤血药浓度差异分析

目的：比较酶增强免疫分析法（EMIT）和高效液相色谱法（HPLC）测定甲氨蝶呤（MTX）血药浓度结果,并分析两种测定方法所得结果存在偏差的原因。方法：7例骨肉瘤患者,采用大剂量（10 g·m-2）甲氨蝶呤静脉滴注后,同时采用EMIT法和HPLC法测定血浆中MTX药物浓度,并对结果进行比较。结果：骨肉瘤患者给药后48、60、96 h 的血药浓度,采用EMIT法测得的值约是HPLC法测得值的1.72倍;采用EMIT法测得的血药浓度远远低于HPLC法测得的MTX及其代谢物7-OHMTX的浓度之和。结论：MTX的主要代谢物7-OHMTX与EMIT法检测MTX存在显著的交叉反应,这可能造成EMIT法测定结果高于HPLC法。     

酶放大免疫法与酶联免疫吸附法测定他克莫司血药浓度的对比研究

目的:比较酶放大免疫(EMIT)法和酶联免疫吸附(ELISA)法测定人全血中他克莫司(FK506)浓度的相关性,为临床合理用药提供参考依据。方法:采用EMIT法和ELISA法分别测定122例肝肾移植患者他克莫司的血药浓度,考察两种方法的相关性。结果:两种方法测得的数据比较差异有统计学意义(P<0.05),EMIT法测定全血中他克莫司浓度较ELISA法高3.7ng/ml,两者相关性一般(r=0.635 9)。结论:EMIT法和ELISA法测定他克莫司血药浓度结果差异显著,两法检测结果不可替换,在进行血药浓度监测中应予以关注并各自建立治疗窗范围。     

EMIT与FPIA法测定肾移植术后患者体内环孢素A血药浓度结果比较

目的 比较酶扩大免疫法（EMIT）和荧光偏振免疫法（FPIA）监测环孢素A（CsA）血药浓度的相关性.方法 收集肾移植患者服药后达稳态的谷浓度血样,分别用EMIT法和FPIA法进行测定,考察两种方法测定结果的相关程度.结果 两种方法测定结果高度相关,差异有显著性.结论 EMIT法和 FPIA法测定CsA血药浓度结果差异具有统计学意义,在CsA治疗药物监测中应予以关注并作相应调整.     

两种检测方法测定甲氨蝶呤血药浓度的比较分析

目的:比较荧光偏振免疫分析法(FPIA)和酶增强免疫法(EMIT)监测甲氨蝶呤(MTX)血浆药物浓度的相关性。方法:收集接受大剂量甲氨蝶呤化疗后的患儿血液样品,分别用FPIA和EMIT法进行测定,考察2种测定方法的相关程度。结果:在MTX血浆浓度≥0.30μmol·L-1时,以FPIA法测定结果(X)和EMIT法测定结果(Y)所作的线性回归方程如下:Y=1.0451 X+0.1153,两组结果间存在较好的相关性(Spearmen相关系数为0.968),EMIT方法的测定结果高于FPIA法所测结果,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:MTX血浆药物浓度≥0.30μmol·L-1时,EMIT法测定结果高于FPIA法,且和后者相关性良好,经相互换算后可用于指导四氢叶酸钙(CF)的解救。     

高效液相色谱法和酶放大免疫法检测伏立康唑血药浓度相关性分析

目的 探讨高效液相色谱（HPLC）法和酶放大免疫（EMIT）法测定人血清伏立康唑（VRC）质量浓度的相关性。方法 收集医院2019年至2020年住院和门诊患者常规VRC检测样本2 045份,对其中59份样本同时采用两种检测方法,并采用双侧配对t检验分析结果的相关性;建立回归方程并绘制Bland-Altman图;按质量浓度结果分为A组（<1.0μg/mL）、B组（1.0～5.5μg/mL）和C组（> 5.5μg/mL）,采用Wilcoxon检验、Passing-Bablok线性回归和Bland Altman法分析3组的相关性及一致性。分析2 045份样本血药浓度测定结果。结果 两种测定方法具有高度相关性（r=0.879,P <0.05）;不同质量浓度下,两种测定方法一致性很差,EMIT法检测结果均高于HPLC法。结论 临床测定VRC血药浓度时,应关注不同检测方法的差异,相应调整临床用药剂量;HPLC法和EMIT法检测结果不具有直接比较意义。     

HPLC法与EMIT法测定伏立康唑血药浓度的结果比较

目的 评价高效液相色谱法(HPLC)与均相酶放大免疫法(EMIT)测定人血浆伏立康唑(VRC)浓度结果的相关性,为临床监测伏立康唑血药浓度及个体化用药提供参考。方法 收集伏立康唑血药浓度达稳态后的患者血清样本59例,分别用HPLC和EMIT两种方法测定,分析两种测定结果的相关性和差异性,并比较柳州市人民医院HPLC法(1 054例)和EMIT法(991例)的测定结果。结果 两种方法测定结果的相关性良好,但总体水平上存在统计学差异。EMIT法测定伏立康唑浓度结果较HPLC法高。结论 临床用不同方法测定伏立康唑血药浓度时,对不同测定方法的差异应予以关注并作相应调整,两种方法的测定结果不具有直接比较意义。     

LC-MS／MS法测定美托拉宗血浓度及其药物动力学研究

目的：建立一种快速测定人血浆中关托拉宗浓度的液相色谱一串联质谱色谱法,用以研究美托拉宗在健康人体内的药动学。方法：色谱柱：TC—C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇：去离子水（70：30）,质谱离子源为电喷雾离子化（ESI）源,选择性离子检测方式检测;血浆样品在0．05～100ng·ml^-1内线性关系良好,定量下限为0．05ng·ml^-1,精密度和准确度试验均符合生物分析要求。健康受试者口服3个单剂量（0．5,1,2mg）进行药物动力学研究,采用DAS2．0软件计算药动学参数。结果：服用0．5,1,2mg美托拉宗后的药动学参数,t1／2分别为（8．6±2．6）、（7．0±1．2）、（7．6±1．9）h;tmax,分别为（1．7±0．9）、（1．6±0．6）、（1．5±1．3）h;Cmax分别为（9．3±1．9）、（18．4±3．6）、（36．8±7．1）μg·ml^-1;AUC0-48分别为（52．17±14．00）、（96．51±19．15）、（162．4±26．9）ng·h·ml^-1;呈线性动力学特征。结论：该方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于美托拉宗的人体药动学研究。     

三种检测方法测定甲氨蝶呤血药浓度的比较分析

目的比较高效液相色谱法（HPLC）、荧光偏振免疫分析法（FPIA）和酶增强免疫法（EMIT）监测甲氨蝶呤（MTX）血浆药物浓度的相关性。方法收集接受大剂量甲氨蝶呤化疗后的患者的血液样品,分别用HPLC、FPIA和EMIT法进行测定,考察3种测定方法的相关程度。结果多配对样本Friedman检验提示3种方法间差异有显著性,Wilcoxon检验结果提示HPLC法和FPIA法检测结果之间差异无显著性,EMIT法结果与另外两种方法之间差异有显著性。3种检测方法的的回归分析结果为：Y HPLC=1.00X FPIA＋0.015（r=0.978,P〈0.000 1）;Y HPLC=0.94X EMIT-0.079（r=0.956,P〈0.000 1）;Y FPIA=0.95X EMIT-0.089（r=0.927,P〈0.000 1）。结论 3种甲氨蝶呤检测方法之间还是存在差异,但这种差异是可以预见性的,且可以通过换算消除,临床治疗和研究工作要予以注意。     

1201例次地高辛血浓度监测结果分析

目的:对我院地高辛血浓度监测结果进行分析,为临床合理应用地高辛提供依据。方法:回顾性分析我院2007年1月～2010年12月1201例次地高辛血浓度监测结果,并分析年龄、性别等对地高辛血浓度的影响。结果:1201例次地高辛血浓度测定值<0.8ng·ml^-1的共360例,占29.97%;地高辛血浓度在0.8～2.0ng·ml^-1治疗范围内的共611例,占50.87%;地高辛血浓度>2.0ng·ml^-1的共230例,占19.15%。性别对地高辛血浓度无显著影响。随年龄增大,地高辛血浓度呈增高的趋势。结论:我院地高辛的应用主要为老年患者,及时监测地高辛血浓度,对制订个体化给药方案,确保临床疗效,减少毒性反应的发生,具有十分重要的意义。     

应用LC-MS／MS 检测中药材中黄曲霉毒素残留量方法研究-

目的：建立LC—MS／MS对中药材中黄曲霉毒素残留量的检测方法。方法：中药材粗粉甲醇提取,经免疫亲和柱净化吸附,甲醇洗脱,以甲醇／乙腈-1．0mmol乙酸铵为流动相,黄曲霉毒素含量用液相色谱。串联三重四极杆质谱测定,用电喷雾正离子模式ESI,多反应（MRM）监测。结果：黄曲霉毒素G2、B2在0．03—3．2ng·ml^-1。范围内线性关系良好、黄曲霉毒素B1,G1在0．1～10ng·ml^-1“范围内线性关系良好。检测限0．1ng·ml^-1。定量限0．2ng·ml^-1。黄曲霉毒素回收率：86．6％～93．2％,RSD为7．1％-11．8％。结论：本法专属性强,灵敏、简便,准确,通过色谱（保留时间）及质谱特征碎片离子定性,能有效排除假阳性干扰。可作为中药中昔曲霪喜素藏留号测定的方法．     

大鼠静注苯妥英钠的毒代动力学研究

目的：探讨苯妥英钠（DPH—Na）在大鼠血液的毒代动力学规律及组织分布。方法：大鼠静注中毒剂量DPH-Na后采集血液及组织样品,HPLC法测定其血浆及组织中药物浓度,分别用隔室模型拟合和米曼氏方程计算毒代动力学参数,并比较各组织中药物浓度。结果：DPH-Na静注中毒剂量后,在大鼠体内符合二室模型过程,主要毒代动力学参数：Cmax=（61．31±7．09）ug·ml^-1,t1／2a：（0．18±0．08）h,t1／2 B：（2．60±0．52）h,AUC=（147．22±29．16）（ug·ml^-1）·h,CL=（0．15±0．02）L·h^-1。按米曼氏方程解析所得主要毒代动力学参数：Vm=（10．42±5．33）ug·ml^-1·h^-1,Km=（66．65±13．71）ug·ml^-1,其余毒代动力学参数与二室模型拟合结果无明显差异（P〉0．05）。DPH-Na在各组织中的浓度顺序依次为：肺〉肾〉肝〉心〉脑。结论：DPH-Na在大鼠体内的毒代动力学与药物动力学规律有差异,其中毒后在体内消除减慢,血液及组织中可能大量蓄积。     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人全血中环孢素A的含量

目的：建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人全血中的环孢素A（CsA）含量,为CsA的血药浓度监测和药动学研究提供测定方法。方法：全血经固相萃取法处理,紫外检测,内标法定量。结果：CsA在50—500ng·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9993）。高、中、低浓度的提取回收率均大于85％,日内、日间RSD均低于10％。结论：该法操作简便,灵敏度高,是一种较为理想的测量方法。     

滋肾通关胶囊质量标准的建立

目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的知母、黄柏、肉桂。用HPLC法测定知母中的芒果苷和黄柏中的小檗碱的含量。色谱柱：Kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-33mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（B）,采用梯度洗脱;检测波长：317nm;柱温：25℃;流速：1ml·min^-1。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。芒果苷进样量在0．0057～0．1086mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为97．52％,RSD=1．07％（n=6）。盐酸小檗碱进样量在0．0081～0．2576mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率97．85％,RSD=1．04％（n=6）。结论：所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于滋肾通关胶囊的质量控制。     

EMIT和FPIA测定丙戊酸、甲氨喋呤和环孢霉素A血药浓度的比较研究

目的比较均相酶放大免疫分析法(EMIT)和荧光偏振免疫分析法(FPIA)测定丙戊酸(VPA)、甲氨喋呤(MTX)和环孢霉素A(CsA)血药浓度结果,并评价两种测定方法所得结果的相关性。方法收集患者服药后的血样,采用EMIT和FPIA同时测定VPA、MTX和CsA血药浓度;以FPIA测定值为X,以EMIT测定值为Y,进行线性回归,评价其相关性。结果所得线性回归方程如下:YVPA=1.894 1+1.190 3X,r=0.983;YMTX=0.099 24+1.136X,r=0.992;YCsA=1.146 5+0.846 1X,r=0.971。EMIT测定血浆中VPA血药浓度较FPIA高11.2μg.mL 1,EMIT测定MTX血药浓度较FPIA高0.22μmol.L 1,EMIT测定CsA血药浓度较FPIA低20.6 ng.mL 1,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 EMIT与FPIA测定VPA、MTX和CsA血药浓度差异具有统计学意义,在治疗药物监测中应予以注意。