不同炮制方法对熟地黄中7种化学成分含量的影响

目的通过建立熟地黄中梓醇、益母草苷、地黄苷A、地黄苷D、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和5-羟甲基糠醛（5-HMF）7种化学成分同时分析的方法,测定清蒸熟地黄、酒炖熟地黄、九蒸九晒熟地黄3种不同炮制品中7种化学成分的含量,探讨不同炮制方法对熟地黄中化学成分的影响。方法采用超声提取法处理熟地黄3种不同炮制品,赛默飞C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相:0.1%磷酸（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,程序为:0~8 min,1% B;8~9 min,1%~4% B;9~25 min,4% B;25~35 min,4%~20% B;35~50 min,20% B;50~50.01 min,20%~1% B;50.01~55 min,1% B。柱温:30℃,检测波长:203 nm、332 nm,测定3种样品中7种化学成分的含量。结果生地黄中未检出5-HMF。清蒸熟地黄和酒炖熟地黄中,环烯醚萜单糖苷梓醇和益母草苷几乎全部降解;环烯醚萜双糖苷地黄苷A、地黄苷D和苯丙素苷毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量较生地黄中含量降低;可以检测到5-HMF。九蒸九晒熟地黄中环烯醚萜单糖苷梓醇和益母草苷、环烯醚萜双糖苷地黄苷A、地黄苷D和苯丙素苷毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷几乎全部降解;可以检测到5-HMF。结论不同炮制方法对熟地黄成分的影响较大,该方法可用于熟地黄不同炮制品的质量控制。     

HPLC法测定地黄中地黄苷D含量

目的　建立地黄中地黄苷 D的 HPLC测定方法 ,提出地黄苷 D的含量限度。方法　 Hypersil C1 8分析柱(2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相为乙腈 -水 (4∶ 96) ,流速为 1m L /m in,柱温为室温 ,检测波长为 2 0 5 nm。结果　地黄苷 D回收率为 10 0 .6% ,RSD为 2 .1% ,8个产地的 16份完整药材中地黄苷 D的含量为 0 .13 7%～ 0 .691%。结论　方法快速、简便、准确 ,可用于地黄质量控制 ,建议地黄苷 D的含量应不低于 0 .15 %。     

知母饮片炮制前后黄酮类和皂苷类成分变化研究

目的:测定知母饮片炮制前后3个黄酮类和2个皂苷类成分变化。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定3个黄酮类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量20μL,流速1.0 mL/min,柱温30℃;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定2个皂苷类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量10μL,流速1.0 mL/min,氮气流量2.5 mL/min,蒸发温度80℃。结果:知母饮片炮制后知母皂苷BⅡ、新芒果苷、芒果苷含量下降,知母皂苷AⅢ含量上升,异芒果苷含量相对稳定。结论:知母饮片炮制后部分知母皂苷BⅡ会转化成知母皂苷AⅢ,新芒果苷、芒果苷会转化成其他成分,异芒果苷结构相对稳定,不易转化成其他成分。     

熟地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量测定

目的：考察地黄清蒸和九蒸九晒炮制品中还原糖含量变化规律。方法：用80％甲醇溶液回流提取，全自动还原糖测定仪测定熟地黄样品中还原糖含量。结果：还原糖在0．002g～0．012g(r=0．9999)有良好的线性关系；平均回收率为100．6％(RSD1．31％)，重复性RSD0．74％。结论：地黄在清蒸和九蒸九晒过程中，还原糖含量在一定时间和蒸晒次数范围内随着蒸制时间的延长和蒸晒次数的增多而增加。     

反相高效液相色谱法测定九圣散中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定九圣散中苦杏仁苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱条件为ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(6∶94),流速为0.8 mL/min,柱温:30℃,检测波长为207 nm。结果:苦杏仁苷在6.0-120.0 g/L(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为1.20%。结论:反相高效液相色谱法简便,快速,准确,重复性好,可用于九圣散的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定积雪草中积雪草苷的含量

目的:建立积雪草中主要生物活性成分积雪草苷的HPLC-ELSD含量测定方法.方法:应用LabAlliance ELSD MODEL-200蒸发光散射检测器;色谱柱为Aichrom Reliasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(55:45)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为35℃,测定积雪草苷的含量.结果:积雪草苷在1.216～6.08 μg之间呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度、重现性RSD均小于2%,平均回收率为97.1%.结论:此方法简便快速、选择性好,适用于积雪草中积雪草苷的质量分析.     

高效液相色谱法测定九味参蓉胶囊中淫羊藿苷的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定九味参蓉胶囊中淫羊藿苷的含量。方法 :采用水提取 -聚酰胺小柱纯化去杂方法制备供试品溶液 ,以C18柱作为色谱柱 ,乙晴 -水 (2 7:73)为流动相 ,检测波上为 2 70nm ,按外标法进行检测。结果 :淫羊藿苷进样量在 0 .2 1- 1.91μg范围内线性关系良好 ,r =0 .9999;样品平均加样回收率为 99.2 1% (n =5 ) ,RSD值为 1.79%重复性试验RSD值为 2 .18% (n =5 )。结论 :方法简便 ,准确 ,重复性好 ,可作为九味参蓉胶囊的含量测定方法     

HPLC法测定桂附地黄胶囊中丹皮酚的含量研究

目的:建立新的桂附地黄胶囊中丹皮酚含量测定方法.方法:采用HPLC法采测定桂附地黄胶囊中丹皮酚成分,流动相为甲醇—水(70:30),Lichropher5 - C18(150×4.6mm,5um)色谱柱,流速1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为274nm下进行检测.结果:HPLC法中丹皮酚在0.2664 - 1.8648μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000,n=7),回收率为99.27％,RSD =0.89％.结论:采用HPLC法测定桂附地黄胶囊中丹皮酚的含量简单、快捷、稳定.     

HPLC法测定不同产地大黄中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的采用HPLC法测定大黄中番泻苷A和番泻苷B的含量。方法色谱柱E1718897 Hypersil C18(4.6mm×250mm,25μm),流动相为四氢呋喃-水-醋酸(15∶85∶1.5),流速为0.8mL/min。结果番泻苷A的含量在0.176～1.76g/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),番泻苷B的含量在0.12～1.2g/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率番泻苷A为100.44%(RSD=2.44%),番泻苷B为101.37%(RSD=2.28%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于大黄药材中番泻苷A、B含量的测定。     

青海道地药材秦艽中龙胆苦苷的含量测定

目的测定青海道地药材秦艽中龙胆苦苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇一水(1:2V/V。结果在0.54-5.40μg范围内龙胆苦苷峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.8%(RSD=2.03%),日内、日间精密度分别为1.20%和1.93%。结论所测样品中龙胆苦苷含量均高于《中国药典》(2000年版)秦艽含量测定项下标准要求。     

HPLC法测定黄芩总黄酮部位3种成分的含量

目的 建立黄芩总黄酮部位3种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,Waters-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,等度洗脱,流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,柱温为室温(24℃).结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素平均回收率分别为99.70%、100.06%和100.85%,RSD分别为2.47%、3.27%、2.66%.结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于黄芩总黄酮部位3种成分的含量测定.     

HPLC法测定栀蒡热毒平方有效部位中4种成分含量

目的 建立栀蒡热毒平方有效部位中4种成分栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、牛蒡子苷和黄芩苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm和278 nm.结果 栀子苷平均回收率99.02%,RSD1.99%(n=6);京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷平均回收率99.03%,RSD2.83%(n=6);牛蒡子苷平均回收率101.12%,RSD2.86%(n=6);黄芩苷平均回收率100.05%,RSD2.02%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于栀蒡热毒平有效部位中栀子苷等4种成分的含量测定.     

HPLC法测定竹叶胶囊中4种黄酮类成分含量研究

目的 :为控制竹叶胶囊的质量,保证药物安全有效,对竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分进行了含量测定方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为四氢呋喃∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(66∶22∶12,V/V),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长330 nm。结果:异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷分别在0.08~0.65μg、0.05~0.39μg、0.08~0.63μg、0.03~0.27μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%、99.8%、98.3%,RSD%分别为1.9%、1.9%、2.6%、2.6%。结论:建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分的含量测定。     

HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法.方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm ×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃.结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648 μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%).结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制.     

基于寄主差异的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分析

目的 研究不同寄主来源桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素3种活性成分含量的差异.方法 采用双波长切换法测定来源于不同寄主植物桑寄生样品中广寄生苷、槲皮苷和槲皮素含量,样品采用甲醇超声提取方法制备.色谱条件:Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(C),梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:25℃,双波长切换检测.结果 广寄生苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.0992~1.9840(r=0.9999)、0.2254~4.4580(r=0.9999)和0.1258~2.5160μg(r=0.9997),平均加样回收率(n=5)分别为98.39%、97.08%和98.15%.不同寄主来源桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.0000~0.0398、0.3977~0.7639和0.0068~0.0231 mg/g,叶中为0.0167~0.1704、1.8626~11.0041和0.0185~0.1841 mg/g.结论 该法准确度高、简便快捷、重现性好,可作为桑寄生药材的质量控制标准.     

养阴退热颗粒提取物中用高效液相色谱法测芍药苷含量

目的:建立一个采用高效液相色谱法测定养阴退热颗粒提取物中芍药苷含量的方法。方法:Odshypersil色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液洗脱,柱温度32℃,流量0.8 m L/min,检测波长230 nm。结果:芍药苷在在5~200μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为99.83%,RSD为0.76%,A类不确定度Ua=0.003417.结论:3批样品的抽检结果显示,该方法准确、方便、重复性好,可用于测定芍药苷在养阴退热颗粒提取物中的含量。     

中药炮制传统工艺九蒸九晒的调研、优化及评价

九蒸九晒是中药炮制的特色技术,也是大多数中药发挥作用、减轻或避免副作用的常用手段.在古代医学文献记载的43种需要多次蒸晒的中药品种中,以根类及根茎类药物最多.本研究通过查阅、整理、分析和总结相关文献,以何首乌,黄精以及地黄九蒸九晒过程中的成分变化为突破口,对该领域的研究进展、发展策略和遇到的问题进行分析和探讨,希望能帮助找到中药九蒸九晒的优化方法,实现中药加工过程的合理化和效用最大化.     

HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷的含量

目的 建立HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷含量的方法.方法 采用HPLC法检测马钱苷,色谱柱：Dikma Diamonsil TM-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液（15：85）;流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;检测波长：237 nm.结果 马钱苷在0.0402～0.5025 μg范围内线性关系良好（R2=1,n=6）;平均加样回收率99.52%,RSD=0.81%.结论 本法准确、可靠、专属性强,适用于杞菊地黄口服液中马钱苷的含量测定.     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

不同产地半夏7种核苷类成分含量测定

目的 建立不同产地半夏中尿嘧啶、胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷等7种核苷类成分的含量测定方法。方法 采用超声法提取半夏药材水提液,然后应用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地半夏中尿嘧啶、胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷等7种核苷类成分的含量;色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,检测波长262 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量50μL。结果 7种核苷类成分在各自线性范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.31%～102.09%,RSD为0.83%～1.97%。不同产地半夏中核苷类成分总量差异较大,含量由高到低为：临沂>枣庄>四川>市售>亳州>济南;同一产地半夏中不同核苷类成分的相对含量也存在较大差异,尿苷和鸟苷含量相对较高,胸苷含量较低。结论 该法操作简便,测定结果准确、可靠,可用于半夏中核苷类成分的含量测定。