RP-HPLC法测定血浆中栀子苷浓度及药动学研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中栀子苷的浓度,研究比较栀子药材及其制剂加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷在小鼠体内的药动学行为。方法:血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温;流动相:乙腈-水(10:90);流速:1.0 mL·min-1;检测波长238 nm,进样量20μL。结果:线性范围1.02-51.0μg·mL-1(r=0.9992);最低检测浓度0.255μg·mL-1;回收率分别为93.14％,91.90％,108.2％;日内和日间精密度RSD均小于10％。小鼠灌胃栀子提取液和加味逍遥丸提取液后栀子苷的药动学行为均符合一室模型,而小鼠静脉注射栀子提取液和清开灵注射液后栀子苷的药动学行为均符合二室模型。结论:2种不同的提取液以相同途径给予栀子苷后,药材和制剂中栀子苷的房室模型没有改变,但灌胃加味逍遥丸比栀子药材的分布及消除半衰期长,达峰时间长,达峰浓度低;静注清开灵注射液比栀子药材的分布及消除半衰期短、消除速率快。     

栀子及其有效部位的质量标准研究

目的 对栀子及其有效部位的质量标准进行研究。方法 采用薄层色谱法(TLC)对栀子及其有效部位进行定性鉴别;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检查其重金属及有害元素;根据现行版《中国药典》中水分测定法对其进行水分检查;采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中栀子苷的含量。结果 TLC法能够对栀子及其有效部位进行鉴别。栀子及其有效部位的水分含量分别为8.4%、3.2%。同时测定栀子及其有效部位中5种元素的含量,砷、镉、铜、汞、铅分别在0～20、0～10、0～500、0～5、0～20 ng/ml范围内呈现良好的线性关系,各金属元素的方法检出限为3.3×10^-5～1.3×10^-3 mg/kg,精密度的RSD值为0.32%～0.82%,该方法的重复性较好,砷、镉、铜、汞、铅的加样回收率分别为103%～112%、98%～99%、98%～99%、105%～106%、100%～103%(n=3),各测定元素在8 h内的稳定性良好,5种元素的含量均在现行版《中国药典》限量范围内。采用高效液相色谱法同时测定栀子及其有效部位中栀子苷的含量,栀子苷标准曲线方程...     

清开灵滴丸中栀子苷的 HPLC 含量测定研究

目的：建立清开灵滴丸中栀子苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（ HPLC ）对清开灵滴丸中栀子苷进行了含量测定实验研究。结果栀子苷线性范围为0.05936～0.8904μg,回归方程为y＝1.50×106 x＋4.80×103,R2＝1.000;平均回收率为97.93％（ RSD＝2.36％）。同时测定了七批供试品中栀子苷的含量。结论本方法可作为清开灵滴丸中栀子苷含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

UPLC法快速测定栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速测定栀子复方制剂复方牛黄消炎胶囊、清胃黄连丸和龙泽熊胆胶囊中栀子苷和西红花苷-1的方法。方法采用UPLC法。色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相:甲醇-水以不同梯度洗脱;流速:0.3mL·min~(-1);检测波长:0~7min为238nm,7~20min为440nm;柱温:30℃;进样量为2μL。结果 3种复方制剂中栀子苷在0.010~1.000mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为98.2%,99.9%和100.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.0%;西红花苷-1在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.6%,97.4%和98.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.5%。结论栀子苷和西红花苷-1在20min内获得良好分离,该方法简便、准确、快速,可用于栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1的测定。     

高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量。方法:A tlan tisTMdC18柱,4.6×150mm,5μ;黄芩苷流动相为0.01m o l/L磷酸盐缓冲液(pH 2.8)-甲醇(60:40),流速1m l/m in,检测波长280nm;栀子苷流动相为甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.5),流速1m l/m in,检测波长238nm。结果:黄芩苷和栀子苷线性范围分别为30~100μg/m l、30~150μg/m l,平均回收率分别为99.68%、99.66%。结论:该法简便快速、结果准确,适合舒肝宁注射液的质量控制。     

HPLC法测定丹栀逍遥丸中栀子苷和芍药苷的含量

建立HPLC法同时测定丹栀逍遥丸中栀子苷和芍药苷的含量。采用Hypersil BDS C18色谱柱,流动相:乙腈-1%醋酸溶液(13∶87);流速:1.0mL.min-1,检测波长:238nm,柱温:30℃。栀子苷的线性范围0.48~3.20μg,r=0.9990;芍药苷线性范围0.45~3.00μg,r=0.9992;平均回收率栀子苷为100.08%,RSD为0.79%;芍药苷为99.75%,RSD为1.10%。该法简便,结果可靠,可有效地用于丹栀逍遥丸的质量控制。     

测定栀子金花丸中三种成分的含量及栀子苷的溶出度

目的:建立同时测定栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法,并测定丸中栀子苷的溶出度。方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm;采用《中国药典》中桨法测定栀子金花丸中栀子苷在水中的溶出量,计算累积溶出度。结果:栀子苷在0.007~0.336μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为2.5%;盐酸小檗碱在0.013~0.624μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为1.7%;黄芩苷在0.010 5~0.630μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0%,RSD为2.3%。栀子苷45 min和120 min累积溶出度分别为79.9%和92.7%结论:建立的方法简便、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。     

HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄岑苷的含量

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用AgilentTC-C18色谱柱;甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8mL.min-1;检测波长为239nm。结果栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在9.760～97.60μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩苷在10.42～104.2μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999。栀子苷和黄芩苷平均回收率分别为100.56%、101.15%,RSD为2.57%和2.82%。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

高效液相色谱法测定栀子黄柏口服液中栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定栀子黄柏口服液中栀子苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(25∶75);流速:1.0 mL/min;检测波长:238nm;柱温:30℃。结果栀子苷浓度在2.550¹27.5μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.93%,RSD为2.43%(n=6)。结论本方法简便、快速、准确,可用于栀子黄柏口服液中栀子苷的含量测定。     

蒙药特木仁-5汤质量标准的研究

为建立特木仁 -5汤的质量标准 ,采用薄层色谱法对方中诃子、黄柏、栀子进行鉴别 ,用薄层扫描法 (TLCS法 )测定栀子苷的含量。结果显示 ,在 TLC色谱中均能检出诃子、黄柏、栀子 ,在 TLCS测定中栀子苷在 1.0～ 6.0 μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99.5 2 %(RSD=1.0 5 %)。     

用二阶导数光谱法测定栀子中总环烯醚萜苷的含量

目的：建立测定栀子中总环烯醚萜苷含量的二阶导数光谱法,并用该方法测定不同产地栀子中总环烯醚萜苷的含量。方法：采用二阶导数光谱法在263nm波长处测定栀子中总环烯醚萜苷的含量。结果：栀子苷在4.32～21.60μg/ml范围内呈良好线性关系;其回归方程为A=2.986×10-5c-1.833×10-5（r=0.9996）;回收率为（98.86±2.39）%（n=5）,精密度、重现性和稳定性良好。结论：本方法操作简单、准确,可用于测定栀子中总环烯醚萜苷的含量。     

中药栀子中指标性成分定量分析在其质量评价中的应用

如何选择栀子中指标成分进行含量测定,对栀子药材及其制剂的质量控制至关重要。本文综述了近年来指标成分定量分析在栀子中药材质量评价中的应用概况。栀子定量分析可以选取单组分或多组分为研究对象,以HPLC法、GC/MS法和毛细管电泳法测定含量。     

双波长HPLC法建立栀子药材的指纹图谱

目的采用双波长HPLC法建立栀子药材指纹图谱。方法采用Waters Symmetry C_(18)(250mm×4.6mm,5"m)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1);柱温:30℃。结果以栀子苷为参照物,用HPLC法测定不同产地10批栀子药材的指纹图谱,分离度达到1.5,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,计算出10批栀子指纹图谱的相似度,均在0.940~1.000。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可更好地控制栀子药材的内在质量。     

复方茵栀颗粒中栀子的鉴别及含量测定

目的:建立复方茵栀颗粒中栀子的鉴别和栀子苷的含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。结果:在TLC中能鉴别出栀子;栀子苷的线性范围为5.005～60.06μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为102.78%(RSD=1.95%,n=6)。结论:所建立的方法简便、重现性好,可用于复方茵栀颗粒中栀子的鉴别和栀子苷的含量测定。     

超声波优化栀子苷提取的工艺研究

目的 研究栀子苷的最佳超声提取条件.方法 采用响应面分析法优化栀子苷的超声提取条件,在单因素实验基础上利用BBD组合设计Box-Behnken中心组合设计拟合试验条件.结果 以栀子苷提取率为响应值进行多元二次响应回归分析,可得超声提取栀子苷的最佳工艺条件为:超声功率750.87 W、提取时间46.57 min,溶剂浓度52.06%、溶剂体积(料液比)1:64.09g·mL-1.此最优条件下栀子苷提取率预测为36.16 mg·g-1,验证值为35.49 mg·g-1,与预测值的相对误差为1.85%.结论 此最优工艺条件具有一定的实际应用价值,对工业化生产有一定的指导意义.     

复方降糖滴丸质量标准研究

目的建立复方降糖滴丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对滴丸中的栀子、绞股蓝进行定性鉴别,HPLC测定滴丸中栀子苷的含量,采用UV分别测定绞股蓝总皂苷和总多糖的含量。结果定性鉴别结果斑点圆整,分离度好,易于鉴别;栀子苷的线性范围为3.99~255.20μg.mL-1,r=0.999 8,回收率为99.4%,RSD为2.9%;绞股蓝总皂苷的线性范围为17.00~134.00μg.mL-1,r=0.999 5,回收率为98.4%,RSD为2.9%;绞股蓝总多糖线性范围为12.56~62.80μg.mL-1,r=0.999 3,回收率为98.9%,RSD为2.4%。结论本试验首次建立了复方降糖滴丸的质量标准,方法简便、准确、专属性强,可用于复方降糖滴丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑漱口液中主药的含量

目的 :测定复方替硝唑漱口液中替硝唑和醋酸氯己定的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,以ODS为固定相 ,乙腈 -水(35∶65)为流动相 ,甲硝唑为内标,检测波长为254nm。结果 :替硝唑在0 01～0 10mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ;醋酸氯己定在0 01～0 10mg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 9997)。替硝唑和醋酸氯己定的平均回收率分别为97 06%～102 02 %、97 21%～103 40% ;日内差分别为0 20%～1 26 %、0 71 %～1 11% ,日间差分别为0 50 %～2 06 %、0 80%～2 17%。结论 :本法可用于测定替硝唑、醋酸氯己定在各种制剂中的含量。     

Antithrombotic effect of geniposide and genipin in the mouse thrombosis model.

Geniposide is one of the constituents of Gardenia fruit (Gardenia jasminoides Ellis, Rubiaceae), which has been used in traditional medicine. Although its anti-inflammatory and antithrombotic effects have been reported, the way it acts is still unclear. We have investigated the effects of geniposide and its metabolite genipin on thrombogenesis and platelet aggregation. In an in vivo model, geniposide and genipin significantly (P < 0.05) prolonged the time required for thrombotic occlusion induced by photochemical reaction in the mouse femoral artery. In an in vitro study, both geniposide and genipin inhibited collagen-induced, but did not inhibit arachidonate-induced, mouse platelet aggregation. However aspirin, a cyclooxygenase inhibitor, inhibited arachidonate-induced platelet aggregation but only partially inhibited the collagen-induced one. We also showed, by measuring PLA(2)-catalyzed arachidonic acid release, that geniposide inhibited phospholipase A(2) (PLA(2)) activity. We conclude that geniposide showed an antithrombotic effect in vivo due to the suppression of platelet aggregation. PLA(2) inhibition by geniposide is one possible anti-platelet mechanism.     

Metabolism and pharmacokinetics of genipin and geniposide in rats

Geniposide, an iridoid glucoside, is a major constituent in the fruits of Gardenia jasminoides (Gardenia fruits), a popular Chinese herb. Genipin, the aglycone of geniposide, is used to prepare blue colorants in food industry and also a crosslinking reagent for biological tissue fixation. In this study, we investigated the metabolism and pharmacokinetics of genipin and geniposide in rats. Blood samples were withdrawn via cardiopuncture and the plasma samples were assayed by HPLC method before and after hydrolysis with sulfatase and beta-glucuronidase. The results indicated that after oral administration of genipin or Gardenia fruit decoction, genipin sulfate was a major metabolite in the bloodstream, whereas the parent forms of genipin and geniposide were not detected. Importantly, oral administration of 200mg/kg of genipin resulted in a mortality of 78% (7/9) in rats.