微波消解—原子荧光法测定人体血液头发中的痕量硒

采用微波消解—原子荧光光谱法测定恩施部分地区人体血硒、发硒。血样、头发样品通过少量的硝酸进行微波消解,建立了一种测定血硒、发硒的良好方法。实验结果表明血硒、发硒在0~20.0 ng/ml范围呈良好线性,方法检出限为0.03 ng/ml。方法简单、可靠、快速、灵敏度高,可用于人体血液、头发等痕量硒的测定。     

催化极谱法测定生物样品中痕量硒

国内主要采用荧光法测定生物样品中硒含量.本文采用HClO_4-Na_2SO_2-KlO_4-Se体系测定生物样品中痕量硒。将人发或兔毛用5%洗衣粉溶液洗涤一次,用蒸馏水漂洗干净,用分析纯乙醇浸泡1分钟,吹风机吹干或于70℃烘箱中烘干.保存于干     

人发中痕量锡测定的方法学研究

目的:建立测定人发中痕量锡的新方法.方法:样品不经消解,应用空气直接灰化样品,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定人发中痕量锡.结果:通过实验,选定了最佳的检测条件.该法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要.本法对锡的最低检出量为1.98 Pg,回收率在75%～90%之间.结论:本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,适用于人发样品中痕量锡的测定.     

用活性炭捕集低浓度汞溶液中的汞

本研究主要为废水中痕量汞的浓缩分离方法。对使用硝酸-L-半胱氨酸和使用硝酸(或硫酸)-重铬酸钾为汞的保存剂时,对活性炭的捕集效果作了比较。捕集后,从活性炭上脱出汞,使进入原子吸光分析仪测定,测定用的装置为加热气化金-汞齐捕集方式。基本操作如下:在一三角烧瓶中盛100 ml的硝酸-L-半胱氨酸或硝酸(或硫酸)-重铬酸     

巯基棉富集—石墨炉原子吸收光谱法测定水中硒

测定水中痕量硒,是利用三氯化钛、过氯化氢还原和氧化力的差异,将水中六价硒还原为四价硒。四价硒通过巯基棉富集,用不同酸度的盐酸分别洗除干扰元素及洗脱四价硒,再用石墨炉原子吸收分析。检出限为1.03μg/L,样品加标回收率为92.9～104.6％。样品测定5批次,变异系数为8.16％,以标准合成样检查准确度,测定值与标准值相对标准偏差为4.09％。     

巯基棉分离富集催化动力学分光光度法测定痕量硒(Ⅳ)

基于硒能催化天青Ⅱ氧化硫离子的反应，建立了新的高灵敏测定痕量硒的催化动力学分析法，并结合改进的巯基棉分离富集法进行了水样中硒的测定。     

饮用水中痕量挥发性有机物吹扫捕集-气质联用测定法

目的探讨饮用水中痕量挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定方法。方法将待测组分采用吹扫捕集技术富集,毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量。结果该方法能完成25种挥发性有机物的测定,回收率范围为74.0%～118.0%,RSD(n=10)范围为1.0%～26.0%,最低检出浓度范围为0.012～0.48μg/L。结论该方法操作简单,方法灵敏可靠,可满足饮用水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

样品中痕量铜(Ⅱ)催化动力学褪色光度法测定

目前,环境、食物、植物、药物中痕量铜的测定常用原子吸收法和萃取光度法,原子吸收法需要昂贵的仪器设备,操作繁琐、分析成本较高,不利于推广应用;萃取光度法虽然所需仪器价格低廉,但灵敏度较低,需对样品进行分离富集,操作繁杂．所用有机萃取剂对操作人员健康有害。催化动力学分光光度法是在普通光度法的基础上发展起来的新型高灵敏度光度法,具有仪器价廉、灵敏度高、操作简便、分析成本低、可以不用有毒有机萃取剂、便于推广应用。本建立了一种催化动力学褪色光度法测定痕量铜的方法,应用结果满意。现报告如下。     

石墨炉原子吸收法直接测定血清中硒的方法研究

目的:建立测定血清中硒的新方法。方法:应用Triton X-100稀释样品,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量硒。结果:选定了最佳测量条件,该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。本法对硒的最低检出量为14.7 pg,回收率在90%~102%之间。结论:本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,适用于血清中硒的测定。     

分光光度法测定水中痕量硒

本文介绍了一种分光光度法测定水中痕量硒的新方法,此法灵敏度高,操作简便。它是根据水中痕量硒可被巯基棉吸附,再用热硝酸解析,以此富集水中痕量硒。富集的Se~(4+)与I~-反应生成I_3~-,I_3~-与罗丹明B反应,生成1∶1离子缔合物,在580 nm波长处有最大吸收峰。其峰值与硒含量呈线性关系,据此测定水中痕量硒。试剂100μg/ml Se~(4+)标准溶液称取纯度为99.99%硒粉,溶解到10 ml浓硝酸中,再加入1 ml浓盐酸,蒸煮近干,用水溶解,稀释至100 ml;巯基棉向50 ml广口瓶中加入20 ml巯基乙酸,2滴浓硫酸,14 ml冰醋酸,混     

催化动力学光度法测定植物中的痕量硒(IV)

在酸性介质和三乙醇胺存在下 ,硒 (IV)能催化硫化钠氧化亚甲基兰褪色。研究了这一催化反应的动力学条件 ,建立了利用动力学光度法测定硒 (IV)的新方法。该方法的检测限为3 .74× 1 0 - 7g/ L,硒的含量在 0～ 5 0 μg/ 5 0 ml范围内与褪色反应的 A0 -A呈线性关系。该方法具有良好的选择性和准确度 ,用于植物中痕量硒 (IV)的测定 ,结果满意     

ICP—OES测定人发中微量元素的方法研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—OES)测定头发中的硒、铅、镉含量,并采用两种不同的前处理方法进行比较。结果表明,湿消化法测定的回收率高,仪器测定硒、铅、镉的最低检测线分别为(μg/L)0.51、.74、0.20,方法精密度高,相对标准偏差为5.49%~12.1%,符合微量分析的要求,适用于头发中硒、铅、镉含量的测定。     

2007-2009年四川省硒盐预防克山病效果分析

目的提高四川省亚急型克山病发生地区人群硒营养水平,降低亚急型克山病发病率。方法 2007-01/2009-12在攀枝花市仁和区,凉山州的西昌市、冕宁县全民食用国标允许剂量的硒强化营养碘盐,同步进行盐硒、人群发硒水平、克山病病情监测,统计分析预防效果。结果 2007-2009年和邦、盐源盐厂生产的硒碘盐中硒均值为:3.96mg/kg;3地居民食用硒碘盐中硒均值为:3.62mg/kg,基本符合国家标准;3地居民发硒均值为:0.338μg/g,高于2006年的本底值(0.294μg/g);3地无亚急型克山病新发病例,慢型、潜在型克山病检出率1.16%,低于2006年的本底值(2.46%)。结论 2007-2009年预防性补硒项目,整体提高了硒碘盐覆盖地区人群硒营养水平,无亚急型克山病的发生,降低了慢型、潜在型病例的检出。     

羧甲基纤维素分离-丁二酮肟光度法测定人发中痕量镍

目的 建立羧甲基纤维素螯合分离-丁二酮肟光度法测定人发中痕量镍的方法.方法 利用羧甲基纤维素和镍形成的螯合物在水溶液和丙酮中的溶度差分离富集痕量镍,分离后的镍采用丁二酮肟光光度法测定.结果 方法线性范围为0.015～3.5μg/ml,检出限为0.010μg/ml,相对标准偏差为0.73％.回收率分别为96.4％～103.2％,RSD为1.04％～2.45％.与原子吸收法相比,差异无统计学意义.结论 该方法具有操作简单、快速、不需大型仪器、成本低廉等优点,适用于人发中痕量镍的测定.     

荧光分析法测定血浆和头发中硒含量的比值

采用氧瓶燃烧法对血样和发样进行破坏 ,利用 β-环糊精和十二烷基硫酸钠形成包合物的性质 ,将苯并苤硒脑包合 ,建立了三元包合物荧光分析法 ,不经萃取 ,直接测定血浆和头发中的硒。测血硒的日内精密度 (n=7)为 5.4%～ 9.3% ;日间精密度 (n=7)为 3.5%～ 1 4.5% ;线性范围为 1 0～ 50 0 ng·ml-1;回收率 (n=4)为 91 .0 %～ 97.8%。测发硒的日内精密度 (n=6)为 0 .4%～ 5.9% ;线性范围为 1～ 1 0 0μg· ml-1;回收率为 94.6%～ 1 0 2 .0 %。对 1 8名志愿者的发样和血样测定发现 ,发硒与血硒间存在弱相关 (r=0 .2 0 4 5) ,发硒与血硒比值的平均值为2 .1 7,比值范围在 1 .63～ 2 .88之间     

微量元素与亚健康

从人体元素平衡角度出发论述了亚健康与微量元素的关系,重点论述了硒、锌、铬对防治亚健康与某些疾病的作用,除介绍了当前国内外常用的微量元素检测方法外,对当今医学临床检测领域的最新波谱检测方法——量子共振检测法在亚健康和慢性疾病检查方面的应用进行了较详细的评述,从防病目的出发,重视微量元素检测,发现微量元素平衡失调,有针对性地通过食物、药物调控是预防亚健康最为积极的措施。     

Trace element status in healthy subjects switching from a mixed to a lactovegetarian diet for 12 mo.

The consequences of a change from a mixed to a lactovegetarian diet for 12 mo on trace element concentrations in plasma, hair, urine, and feces were studied in 16 women and 4 men. After the diet shift, intakes of zinc and magnesium did not change but that of selenium decreased by 40%. Three months after the diet shift, plasma and hair concentrations of zinc, copper, and selenium had decreased but those of magnesium had increased and the concentrations of mercury, lead, and cadmium in hair were lower. Also, the excretion of zinc, copper, and magnesium in urine, and that of selenium in urine and feces had decreased. Only small changes occurred during the remaining lactovegetarian-diet period. Three years later trace element concentrations had reverted towards baseline concentrations; copper values were similar to baseline concentrations but data for magnesium were slightly higher, and more complex patterns were observed for zinc and selenium. It is concluded that a shift to a lactovegetarian diet changes trace element status.     

岳阳市学龄前弱视儿童头发微量元素的检测及其临床意义

目的探讨微量元素与儿童弱视之间的关系,为临床合理用药治疗儿童弱视提供依据。方法对分布在岳阳市城乡的232名弱视儿童及对照组儿童采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行头发微量元素测定,应用SPSS13.0软件进行统计分析。结果弱视儿童发Zn、Se、Cu元素含量明显低于正常儿童,但弱视儿童发Zn、Se、Cu含量男女间分别比较差异无统计学意义（P〉0.05）;城区弱视儿童发Zn元素含量明显高于乡镇弱视儿童,而城乡弱视儿童发Se、Cu元素含量两组间分别比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论弱视儿童头发微量元素异常,对弱视成因有一定影响,建议重视并及时纠正儿童异常的微量元素。     

人的地方性硒中毒和环境及人体硒水平

人的硒缺乏和中毒症状在国外均无肯定证据,本文对两种疾病在我国同时发生的自然条件及人为因素进行了描述。恩施为我国最早发现的有肯定证据的高硒地区,该地区石煤中硒含量最高值超过80,000ppm,为世界所罕见。煤中的硒通过风化及生物活动而聚积于土壤中,由于以往农村单调的膳食和自产自给的食物习惯,土壤中过多或过少的硒均可通过食物而影响到人体。恩施县于1961—1964年时发生中毒大流行,其促成原因主要为天旱谷物欠收,居民多食含硒量高的食品所致。此外,由于自然灾害居民营养状况较差,增加了对硒的毒性的敏感性。人的主要中毒症状是脱发及脱甲,部分病人出现神经症状和皮肤损害。牲畜经常发生硷毒病(Alkali Disease),某些植物亦遭受损害。比较中毒及缺乏地区蔬菜、粮及发、血、尿中硒的含量,相差常在千倍以上,本文还讨论了用发、血及尿硒浓度作为缺乏及中毒指标的实用价值。     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了在硫酸介质中 ,铁催化过氧化氢氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件 ,建立了高灵敏测定痕量铁的新方法。线性范围 :0 0 0～ 0 80 μg/ 2 5ml;检出限 :0 2× 10 -9;RSD =2 1%。应用于人发、粮食、分析纯盐酸中痕量铁的测定 ,结果令人满意