同源中药大腹皮与槟榔中4种生物碱的含量比较研究

该研究建立了大腹皮(槟榔果皮)及槟榔(槟榔种子)药材中4种生物碱类成分(槟榔碱、去甲槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔次碱)HPLC同步测定方法,并对槟榔不同药用部位的生物碱含量进行比较。色谱条件为:Welch SCX(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(浓氨水调节pH 3.85~3.90)50∶50,流速0.5 m L·min-1,柱温35℃,检测波长215 nm。通过对7批槟榔及10批大腹皮进行含量测定结果分析,显示槟榔种子(即槟榔药材)部位的4种生物碱质量分数(槟榔次碱0.020%~0.045%,去甲槟榔次碱0.031%~0.086%,槟榔碱0.194%~0.346%,去甲槟榔碱0.065%~0.094%)均高于槟榔果皮(即大腹皮)部位(槟榔次碱0.010%~0.032%,去甲槟榔次碱0.006%~0.029%,槟榔碱0.00%~0.070%,去甲槟榔碱0.00%~0.020%)。果皮中大部分不含槟榔碱和槟榔次碱。提示不同的生物碱种类和含量限度可用于区分槟榔的不同药用部位,槟榔碱、去甲槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔次碱可作为槟榔药材的质量控制指标,而大腹皮则应控制槟榔次碱及去甲槟榔次碱的含量。     

槟榔的炮制研究

槟榔是棕榈科植物槟榔的干燥成熟种子,可杀虫消积、行气行水,用于食积腹胀、绦虫、姜片虫、血吸虫、痢疾等,其主要成分为槟榔碱.传统炮制经验为"勿曝洒"、"经火无力",传统炮制品有槟榔片、焦槟榔、槟榔炭,今我院试用一种槟榔新工艺饮片--槟榔颗粒.笔者对槟榔的5种炮制品进行了总生物碱的薄层层析及槟榔碱的含量测定,旨在为槟榔传统炮制品种及新工艺饮片的临床应用提供理论根据.     

槟榔不同炮制品对斑马鱼急性毒性比较研究

目的:通过比较槟榔不同炮制品对斑马鱼的LC50值及其生物碱、鞣质类成分的含量,初步探讨槟榔的毒性成分。方法:采用高效液相色谱法、鞣质含量测定法分别对槟榔各炮制品水提物中的生物碱、鞣质类成分进行含量测定,并用其不同浓度的水提物培养发育正常的斑马鱼幼鱼24h,统计斑马鱼死亡情况,采用Bliss法计算LC50值。结果:槟榔不同炮制品水提物中总生物碱的含量依次为:生槟榔炒槟榔焦槟榔,其总鞣质含量依次为:炒槟榔生槟榔焦槟榔;生槟榔、炒槟榔和焦槟榔对斑马鱼幼鱼的LC50值分别为29.74μg/mL、32.47μg/mL和40.03μg/mL;其中槟榔各炮制品水提物中生物碱的含量与其LC50值呈负相关,而总鞣质的含量与LC50值不具有相关性。结论:炒槟榔、焦槟榔对斑马鱼的急性毒性较生槟榔低,符合中药炮制减毒的基本原理;推测生物碱类成分可能是槟榔的毒性成分,其鞣质类成分的毒性有待于进一步研究。     

蒙药材草乌及其炮制品中几种双酯型生物碱的含量比较

目的 用高效液相色谱法比较蒙药材草乌及其炮制品中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的含量.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶15, V/V),B为 0.1 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(100∶0.05,V/V),梯度洗脱;检测波长为235 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温为30℃;进样量10 μl.结果 蒙药材草乌经特殊炮制后,炮制品中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的含量均低于草乌生品,诃子制草乌中含量最低,甘草制草乌含量次之,酸奶制草乌含量最高.结论 3种炮制方法使草乌药材中双酯型生物碱含量大大降低,可用于指导蒙医临床用药.     

关木通及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化

目的 考察关木通药材及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)检测.色谱条件:色谱柱为Lichrospher-C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液(70∶30),流速1.0 ml/min,检测波长310 nm,柱温为30℃.结果 炒焦、滑石粉炒、麸炒3种炮制品中的马兜铃酸A含量均较生品有所降低,并且滑石粉炒后的炮制品降低率最高.结论 这3种炮制方法能够降低关木通中马兜铃酸A的含量,达到了降低毒性的目的.     

雅连炮制工艺研究及不同炮制品中7个生物碱的含量测定＊

目的 建立雅连不同炮制品的炮制工艺，测定炮制前后7个生物碱的含量，构建雅连科学的质量控制方法，以提升雅连药材、饮片、精制饮片的质量控制水平。方法 通过四因素三水平的正交实验，以生物碱总含量为指标，筛选了酒雅连、姜雅连、萸雅连的最佳炮制工艺；采用高效液相色谱法测定雅连不同炮制品总生物碱以及7个生物碱（小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、格陵兰黄连碱）含量。经方法学验证，该方法精密度、重现性、稳定性均符合要求。结果 确定了雅连各炮制品的最佳炮制工艺；含量测定结果表明，萸黄连炮制后总生物碱含量最高，姜黄连次之，皆高于生品，7个生物碱含量，因炮制方法不同差别较大。结论 雅连各炮制品最佳炮制工艺的确定结合多指标成分定量，可以有效控制雅连药材的质量，为2020年版《中华人民共和国药典》黄连药材质量标准的完善与提高提供参考。     

白芍药材及不同炮制加工品亲脂性成分气相色谱-质谱联用分析

目的研究白芍药材及其不同炮制品(饮片、酒白芍、麸炒白芍、发酵白芍)亲脂性成分,为白芍的综合利用提供参考。方法运用GC-MS法对白芍药材及其不同炮制品亲脂性成分进行分离测定,结合质谱库检索系统对化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果白芍药材及其不同炮制品共鉴定出23种成分。结论炮制对白芍的亲脂性成分有显著影响,经不同程度加热炮制后,亲脂性成分种类和数量均有不同程度的改变,以发酵白芍成分数量最多。     

不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量的影响

目的:对《中华人民共和国药典》2010年版一部与《浙江省中药炮制规范》2005年版中厚朴两种不同的炮制方法所得的炮制品进行有效成分(厚朴酚与和厚朴酚)含量测定分析,研究两种炮制方法对有效成分的影响。方法:采用药典法对厚朴原药材及该批原药材对应的两种不同炮制方法所得的炮制品中厚朴酚与和厚朴酚的含量进行测定。色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(78∶22),流速1ml/min,柱温30℃,检测波长为294nm,进样量10μL。结果:两种不同炮制品有效成分含量都较原药材有所降低;姜煮法较姜炒法厚朴酚与和厚朴酚含量降低较明显。结论:两种不同炮制方法都会降低厚朴的有效成分,但姜炒法较姜煮法成分降低少,更适用于姜厚朴的炮制。     

焦槟榔标准饮片均匀化方法及质量控制研究

目的:优选焦槟榔标准饮片的均匀化工艺,建立焦槟榔标准饮片质量标准。方法:通过L_9(3~4)正交试验,以焦槟榔出粉率、水溶性浸出物含量及4种生物碱的总含量为评价指标,采用综合评分法优选最佳均匀化工艺。使用HPLC法测定多成分含量并建立特征图谱,采用PCA和HCA分析方法对原料药材、原形饮片和标准饮片进行归类比较。结果:优选的均匀化工艺为投药量:60 g,单次粉碎时间:50 s,粉碎3次。焦槟榔原料药材的含量与原形饮片、标准饮片含量存在极显著性差异。PCA和HCA结果显示,焦槟榔原形饮片和焦槟榔标准饮片聚为一类,槟榔原料药材为一类。结论:优化所得的焦槟榔标准饮片均匀化方法合理稳定,建立的多成分含量测定方法和HPLC特征图谱可为焦槟榔的质量控制提供参考。     

槟榔不同炮制品中槟榔碱含量的比较

目的:探讨炮制对槟榔中槟榔碱含量的影响。方法:采用滴淀法对槟榔生品、5种传统不同炮制品及现代烘品中槟榔碱进行含量测定。结果:槟榔不同炮制品槟榔碱含量与生品比较均呈显著性差异。结论:不同炮制方法和炮制温度、时间等对槟榔中槟榔碱成分含量影响较大。     

HPLC法测定不同产地及炮制方法的乌头类药材生物碱含量

目的建立同时测定乌头类药材中6种生物碱含量的方法,并测定不同产地和炮制方法的乌头类药材中生物碱的含量,评价17批乌头类药材的质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定乌头类药材中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱和新乌头碱、次乌头碱、乌头碱3种双酯型生物碱的含量;色谱条件为Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:[乙腈-四氢呋喃(25∶15)](A)-0.1 mol/L醋酸铵(1 000 ml加冰醋酸0.5 ml)(B),梯度洗脱;检测波长:235 nm;并采用滴定法测定其总生物碱含量,考察乌头类药材不同产地及炮制品生物碱的含量变化。结果乌头类药材中,6种生物碱的含量差距悬殊,考察样品中以四川和陕西的较好,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱3种单酯型生物碱的含量均不低于0.701 3%、0.092 7%、0.394 1 mg/g;新乌头碱、次乌头碱、乌头碱3种双酯型生物碱的含量均不高于0.309 7%、0.437 2%、0.057 4 mg/g。结论该方法合理、可行、准确,可用于测定不同产地和炮制方法的乌头类药材中生物碱的含量;不同产地和炮制方法的乌头类药材的质量存在较大差异。     

一测多评法比较不同黄连炮制品中4种生物碱的含量

目的:比较黄连及其不同炮制品中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量.方法:应用一测多评法同时测定黄连不同炮制品中4种生物碱的含量.Agilent TC-C18色谱柱(2)(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH 4.0),检测波长345 nm,柱温25℃,流速1mL·min-1,理论塔板数以盐酸小檗碱计算应大于2 000.结果:黄连经不同方法炮制后表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量均有不同程度的降低.结论:试验建立的含量测定方法快捷、经济,可作为黄连不同炮制品的质量检测方法.     

槟榔炮制的研究

本文应用薄层扫描法对槟榔的生品、炮制品(清炒、炒焦、炒炭)中有效成分槟榔碱进行了测定。结果表明:随着槟榔与水接触的时间或受热时间的增加,槟榔碱的含量逐渐降低,这与传统上认为槟榔“见火无功,见水无功”的说法相符。本文为制定槟榔的炮制工艺,提供了一定的理论依据,且测定方法较药典法简便。快速、灵敏。     

吴茱萸炮制前后生物碱及毒性比较

以生物碱为指标,对吴茱萸及不同炮制品进行了定性、定量比较。结果表明,吴茱萸及其炮制品均含主生物碱(吴茱萸碱、吴茱萸次碱)和辛内弗林。炒品总生物碱含量明显高于其它炮制品;毒性实验显示吴茱萸毒性很小,炮制前后亦无显著差异,为筛选吴茱萸炮制工艺及临床用药提供了一定依据。     

基于星点设计-效应面法焦槟榔的炮制工艺优选

目的:利用星点设计-效应面法优化槟榔炒焦炮制工艺,为焦槟榔的规范化生产提供科学依据。方法:采用滚筒式炒药机,以炮制温度、炮制时间、炒药机转速为自变量,以色差值、pH值、槟榔次碱含量、去甲槟榔次碱含量、槟榔碱含量、去甲槟榔碱含量的总评"归一值"为评价指标,对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,用效应面法筛选最佳炮制工艺,并进行预测分析。结果:二项式拟合复合相关系数较高,r=0.8445,最佳工艺为炮制温度206℃,炮制时间6 min,炒药机转速45 r/min。最佳工艺制备的焦槟榔的总评"归—值"为0.7370,与理论预测值的偏差为1.21%。结论:利用星点设计-效应面法优化槟榔炒焦炮制工艺,方法简便,预测性良好,可用于焦槟榔的规范化生产。     

炮制对槟榔化学成分的影响

目的:研究炮制对槟榔化学成分的影响。方法:采用多种分析方法分别对槟榔炮制前后槟榔碱、鞣质、氨基酸和微量元素等各成分的含量进行测定和比较。结果:槟榔碱的含量由高到低依次为生槟榔>制槟榔>炒槟榔>焦槟榔;鞣质的含量由高到低依次为制品>炒品>生品>焦品;氨基酸总量和必须氨基酸总量由高到低依次为生槟榔>制槟榔>炒槟榔>焦槟榔;微量元素的变化则是随炮制程度加重而逐渐增加。结论:不同的炮制条件对槟榔的化学成分有明显的影响。     

基于“内外结合”分析马钱子的炮制火候

目的:通过机器视觉和电子鼻技术实现生马钱子饮片及其不同炮制火候砂炒马钱子饮片的鉴别与区分,并研究其颜色、气味与内在成分的相关性。方法:采用机器视觉技术和电子鼻技术获取生马钱子及其炮制品的颜色和气味信息,结合化学计量学方法(主成分分析、判别因子分析)分析炮制过程中的变化规律;采用HPLC测定不同炮制程度的马钱子饮片中生物碱成分士的宁和马钱子碱的含量;通过相关性分析法分析不同样品颜色值、气味值与成分的相关性。结果:马钱子炮制过程中随着炮制程度的加深,色调H值逐渐变小,饱和度S值逐渐变大,亮度V值逐渐变小,通过主成分分析和判别因子分析可实现炮制品的区分和判别;不同炮制程度的马钱子气味呈一定规律性变化;随着炮制程度的加深,马钱子中士的宁和马钱子碱的含量不断降低;通过相关性分析得出色调H及亮度V的颜色值变化与士的宁和马钱子碱的变化呈显著相关性,而气味与2种成分变化之间的相关性不显著。结论:通过机器视觉与电子鼻技术对颜色、气味的客观化评价,可实现马钱子与其不同炮制火候饮片的鉴别区分。传统以颜色作为马钱子炮制过程中的控制指标具有一定的科学性。     

槟榔标准饮片均匀化方法研究

目的:优选槟榔标准饮片的均匀化方法,并建立一种同时测定槟榔饮片中4种生物碱含量的HPLC分析方法。方法:采用HPLC方法同时测定槟榔标准饮片中4种生物碱的含量,采用正交设计综合评分法,以出粉率、水溶性浸出物、粉末径距以及4种生物碱含量为参考指标,优化槟榔标准饮片的单次粉碎时间、粉碎次数及投料量,从而确定均匀化方法。结果:优化所得均匀化方法为每次投料150g,粉碎2次,单次粉碎时间50s。4种生物碱成分含量呈良好的线性关系,回收率分别为:去甲槟榔碱98.69%、槟榔次碱105.74%、去甲槟榔次碱99.48%、槟榔碱100.00%。结论:优化所得槟榔标准饮片均匀化方法合理稳定,建立的同时测定槟榔饮片中4种生物碱的含量的方法稳定可行。     

胡芦巴净制和炒制工艺对胡芦巴碱含量的影响

目的:考查胡芦巴不同炮制方法对其化学成分胡芦巴碱含量的影响。方法:胡芦巴碱含量测定用HPLC法,分析柱为氨基柱(Hypersil NH25μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-水(75∶25),检测波长为265nm;流速为1.00mL/min;柱温为25℃。结果:不同炮制品中都含有胡芦巴碱;和淘洗法相比,淋洗法损失胡芦巴碱较少;随着干燥温度升高,胡芦巴碱含量呈下降趋势;按照传统的方法和标准制备炒胡芦巴,文火炒制约4min所得到的炒胡芦巴中胡芦巴碱含量最高。结论:实验结果为胡芦巴饮片的规范化炮制提供依据。     

苦参不同炮制品生物总碱含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的:对苦参不同炮制品的生物总碱含量进行测定,并建立苦参生物碱HPLC指纹图谱。方法:采用紫外分光光度法进行苦参生物碱含量测定,采用高效液相色谱法,以Inertsil NH2(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,乙腈-无水乙醇-3%磷酸(84∶10∶6)为流动相,流速为1.0mL/mim,检测波长为210 nm,柱温为30℃。并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版软件进行图谱对比。结果:麸制品生物总碱含量最高,为3.955%;炒炭品生物总碱含量最低,为2.604%;各炮制品共有峰的相对保留时间RSD1.50%,峰面积RSD26.0%,苦参炮制品指纹图谱相似度在0.231%~0.962%。结论:苦参中主要生物碱成分差异不大,但其量有变化,炮制品的品质不一致,此方法较全面地反映苦参不同炮制品的差异,可用于评价苦参炮制品的质量。