薏苡仁中5种重金属元素的含量测定

目的:研究薏苡仁中As、Hg、Pb、Cd、Cu 5种重金属含量。方法:采用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法分别测定不同产地薏苡仁中As、Hg及Pb、Cd、Cu的含量。结果:各产地薏苡仁中含As、Hg、Pb、Cd、Cu最高分别为1.04 mg·kg-1、0.077 mg·kg-1、1.11 mg·kg-1、0.066 mg·kg-1、6.24 mg·kg-1。结论:该方法灵敏、高效、准确,可用于薏苡仁的安全性评价。     

ICP-MS法测定4种中药材中重金属含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种中药材中砷、汞、铅、镉含量的方法。方法：样品经微波消解,以In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS同时测定上述4种元素。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.999 2,回收率为97.5%～108.0%,RSD<11.6%。结论：本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为不同产地不同种类的中药材中重金属含量测定提供了方法。     

微波消解/ICP-MS法测定布渣叶中5种重金属的含量

目的 采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP- MS)法测定布渣叶药材中铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)五种重金属的含量.方法布渣叶经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,用ICP- MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd五种重金属元素的含量.用国家一级标准物质柑橘叶(GBW 10020)评价方法的准确性.结果对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9990回收率为97.9％～108.9％,RSD值在1.1％～11.6％.结论该方法简便、快速、灵敏度高,适合于布渣叶中五种重金属的含量测定.     

微波消解-ICP-MS法测定川芎和天麻药材中5种重金属元素

目的:使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立川芎和天麻中Cu、As、Pb、Cd、Hg共5种重金属元素的测定方法。方法:样品经过微波消解处理后,采用外标法,用ICP-MS进行测定。结果:各元素线性关系良好(R2>0.999),最低检出限为0.003-0.134μg·L-1,回收率为80.04%-118.34%。结论:该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于川芎和天麻药材中重金属的含量测定。     

ICP-MS法测定红花注射液中8种元素的含量

目的:建立ICP-MS法测定红花注射液中铬(⁵²Cr)、铜(⁶³Cu)、锌(⁶⁶Zn)、钼(⁹⁸Mo)、铅(²⁰⁸Pb)、钡(¹³⁸Ba)、硼(¹¹B)、铝(²⁷Al)8种元素的含量。方法:采用微波消解法,以锗(⁷⁴Ge)、铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述8种元素的含量。结果:上述8种元素的标准曲线相关系数为0.9933～0.9999;平均回收率为90.7%～106.5%(RSD%为1.2%～4.1%)。结论:经方法学验证,该方法简便、快速、准确,可用于红花注射液中8种元素的含量。     

基于微波消解ICP-MS法对藏药十三味疏肝胶囊中4种重金属元素含量测定

目的:对藏药十三味舒肝胶囊中铅、镉、砷、汞4种重金属进行含量测定。方法:采用ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞4种元素的含量。结果:ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞4种元素的含量对各元素的检出限为0.0604~4.541μg·L^(-1),平均加样回收率80%~120%,符合《中华人民共和国药典》规定。结论:ICP-MS法快速、简便,可用于十三味疏肝胶囊中重金属的含量测定,为研究十三味疏肝胶囊的药效物质基础和安全使用提供了科学依据。     

ICP-MS法测定川明参中6种重金属元素

目的测定川明参Chuanmingshen violaceum中重金属元素,并评价其安全性。方法从8个川明参主要种植县区采集了33份川明参根,经加工后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)、铬(Cr)6种重金属元素的量;并根据地理位置和生态环境,将这8个川明参种植县区分为4个产区,经统计分析比较各产区样品中重金属元素的差异。结果每份川明参样品中重金属元素的量分别为Pb≤0.256μg/g,Cd≤0.235μg/g,Hg≤0.123μg/g,Cu≤3.963μg/g,Cr≤2.145μg/g,As未检出;均低于中国《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》药用植物原料和饮片的标准。4个川明参产区之间比较,除Pb的量在2个产区之间有显著性差异(P0.05)之外,其余各产区及各重金属元素的量之间均无显著性差异。结论建立的ICP-MS方法可准确测定川明参中重金属元素的量;以重金属为指标,四川产川明参是安全的,主产区适宜川明参的种植。     

ICP-MS法测定薄荷中13种重金属及有害元素含量的不确定度评定

目的:用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对薄荷中铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、钡(Ba)、镝(Dy)、铊(Tl)、铅(Pb)含量的不确定度评定.方法:电感耦合等离子体质谱法测定其含量,并对测定方法流程分析,确定不确定度来源,计算合成不确定...     

ICP-MS法测定蒙脱石散中7种重金属元素

目的建立测定蒙脱石散中7种重金属元素的方法。方法采用振荡水浴模拟体内代谢过程,在pH1.2盐酸条件下处理样品6 h,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蒙脱石散中7种重金属元素Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、As,并用此方法测定3批自制制剂、3批原研制剂及3批蒙脱石原料药中Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、As的质量分数,来评估其安全性。结果蒙脱石散中Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、As 7种重金属元素分别在0～30、0～1、0～6、0～10、0～20、0～40、0～4 ng/m L线性关系良好;精密度RSD分别为4.91%、5.39%、10.00%、4.78%、5.93%、4.67%、6.91%;稳定性RSD分别为5.64%、5.12%、10.94%、3.68%、4.97%、4.31%、7.06%;重复性RSD分别为4.22%、4.53%、11.22%、4.45%、6.23%、4.36%、5.64%;其平均回收率分别为102.0%、100.8%、100.5%、100.8%、101.8%、103.7%、107.6%,RSD值分别为2.06%、2.02%、2.23%、1.37%、2.34%、1.60%、7.38%;检测限为0.002～0.084 ng/mL,定量限为0.006～0.252 ng/mL。3批自制制剂、3批原研制剂及3批蒙脱石原料药中7种重金属元素平均质量分数分别为Pb 3.225、2.877、3.265 ng/g;Cd 0.062、0.071、0.070 ng/g;Hg均未检出;Co 0.192、0.093、0.213 ng/g;V 0.329、0.578、0.584 ng/g;Ni 0.363、0.124、0.296 ng/g;As 0.247、0.312、0.273 ng/g。其中,Pb、As符合《欧洲药典》中蒙脱石的标准限度,其余5种元素的量符合ICH Q3D中的PDE值(最大日服用量为10 g的药品中每个元素允许的最大数转换值),并得出制剂中7种重金属元素来源于原料药蒙脱石。结论此方法准确、可靠,可应用于蒙脱石散中7种重金属元素的定量检查,为蒙脱石散质量控制提供一种有效的技术手段。     

微波消解ICP-MS法测定不同产地滇重楼中重金属及有害元素含量

目的:对云南四个产地滇重楼药材中的重金属及砷盐进行分析评价,为制定滇重楼药材中重金属及砷盐的质量标准提供参考依据。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对样品进行检测。结果:不同产地滇重楼中的重金属及砷盐含量有一定的差异,参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2004)对重金属的限量指标,均符合限量标准。结论:研究所建立的重金属检测方法具有简便、快速、准确的优点,既可用于质量控制,也可为不同种类中药材中重金属含量测定提供参考。     

微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定安息香中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)和铜(Cu)的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法：安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果：5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%～102.70%,检出限为0.001 8～0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论：该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

ICP-MS半定量分析箭叶淫羊藿中重金属元素种类

目的: 测定箭叶淫羊藿中重金属元素的种类和半定量(SQ)含量。方法: 采用ICP-MS半定量全质量轴扫描对箭叶淫羊藿供试品溶液进行m/z 5～260全部质量数采集。结果: 箭叶淫羊藿含锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),锗(Ge),砷(As),硒(Se),铷(Rb),锶(Sr),钇(Y),锆(Zr),铌(Nb),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),铯(Cs),钡(Ba),镧(La),铈(Ce),钕(Nd),镨(Pr),钍(Th),钐(Sm),钽(Ta),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)等31种重金属,质量浓度范围1.3×10^-2～93.5 mg·kg^-1,其中(Fe)和(Mn)的含量分别为93.5,76.6 mg·kg^-1,为含量最高的两种重金属原素。结论: 本实验测定了箭叶淫羊藿中重金属种类及半定量(SQ)含量,为箭叶淫羊藿中重金属元素元的全定量测定以及《中国药典》2010年版收载的其余3个基源的淫羊藿半定量测定提供参考。     

微波消解/ICP-MS法测定水红花子炮制品微量元素含量

目的：测定水红花子炮制品中25种微量元素的含量。方法：样品经硝酸-高氯酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果：25种微量元素中有害重金属含量均符合《中华人民共和国药典》中所规定的限度。结论：首次建立了ICP-MS测定水红花子药材中微量元素的方法。本方法简便、快速、准确、可靠,可用于水红花子药材微量元素的检测。     

微波消解－ＩＣＰ－ＭＳ法测定壮药美巧杯中５种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量的方法。方法：样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0.0048～0.0518ng/ml,回收率为87％～97％,国家标准物质茶叶（GBW10016）的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定壮药美巧杯中5中重金属的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定保赤散中汞的含量

目的:建立保赤散中汞的含量测定方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定保赤散中汞的含量.样品经微波消解,铋为在线内标,调节仪器测定参数,在最佳工作条件下,将试剂空白、标准系列、样品溶液引入仪器进行测定,精密度和加样回收率试验验证方法的准确度.结果:汞在0.025 ～25μg·L-1线性关系良好,平均加标回收率99.62％,RSD 1.12％,保赤散中汞的测定结果分别为0.201,0.207,0.203 mg·g-1.结论:该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速,可以用于保赤散的质量控制.     

微波消解ICP-MS法测定唐古特青兰中无机元素

目的:建立唐古特青兰中微量元素含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铑、铼为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Ni,Cr,V,Mn,Cu,Zn,Co,Se,Fe,As,Pb,Al,Ba,Mg,K和Ca共16种元素的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.002～0.951μg.g-1,加标回收率在91.82%～104.72%之间,国家标准物质茶标(GBW07404)和杨树叶(GBW07405)的测定值与标准值基本吻合。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,为深入研究唐古特青兰中无机元素与藏药药效、药性味相关性奠定了基础,也为治赤巴病藏药中微量元素的研究提供了一种可行的参考方法。     

百草霜中金属元素的ICP-MS分析

目的:对百草霜中的金属元素进行分析。方法:采用ICP-MS法进行半定量分析。结果:分析了百草霜中70中金属元素,其中Fe的含量最高,其次为其次为K(22.95)、Al(12.93)、Mg(6.74%)、Na(4.12%)、Pb(0.64%)、Mn(0.59%)和Ti(0.37%)。结论:ICP-MS方法简便、速度快,同时可作多种元素分析,适合于富含金属元素的药材分析。     

ICP-MS分析不同产地侧柏叶中18种重金属及微量元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材侧柏叶中18种重金属及微量元素(Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be,Ge,In)的方法,该方法的建立对全面修订完善侧柏叶质量标准,提高侧柏叶质量控制水平提供实验基础。方法:侧柏叶样品经微波消解后,18种元素中质量100的元素采用Ge作为内标,质量100的元素采用In作为内标,采用ICP-MS法进行测定。结果:检测的Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be 18种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.974 6,各元素的检出限在0.224~1.792μg·L-1,回收率在81.0%~117.1%。测定来自不同产地63批侧柏叶样品,Hg,Cu,Cd,Sb 4种元素的量均较低,As均未检出,Ba有部分样品超出限度要求,Pb绝大部分样品超出限度要求,Al超出限度范围较高,分析测定结果,Ni,Cr,Mn,Al,Cu,Ba是侧柏叶无机元素的主成分,可作为特征元素,来自不同产区的侧柏叶样品表现出一定的聚类性特征。结论:建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,内标法更能提高测定结果的精密度和准确性,该方法适用于中药材侧柏叶中重金属及微量元素的测定。