基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术分析吴茱萸药材中的化学成分。方法 色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~3 min,6%A;3~4 min,6%~10%A;4~7 min,10%~12%A;7~8 min,12%~14%A;8~13 min,14%~15%A;13~15 min,15%~20%A;15~18 min,20%~30%A;18~21 min,30%~49%A;21~25 min,49%~51%A;25~27 min,51%~73%A;27~30 min,73%~80%A;30~31 min,80%~100%A;31~32 min,100%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 100~1 200。通过高分辨质谱数据分析、参考文献数据及对照品确认,对吴茱萸药材的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果 从吴茱萸70%甲醇提取物中共鉴定出92个化合物,包括生物碱类39个、黄酮类19个、柠檬苦素类12个、酚酸类20个和有机酸类2个;通过与对照品比对,准确归属了26个化合物。结论 吴茱萸药材化学成分类型多样,极性差异大,但不同产地、不同品种的药材样品中化学成分基本一致。该研究建立的方法能快速、准确地对吴茱萸的化学成分进行全面解析,为该药材药效成分和毒性成分的进一步阐明提供了实验依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的布渣叶化学成分分析

目的:应用超高效液相色谱?四级杆?飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分.方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC Cl8色谱柱(2.1 mmx150 mm,1.6 μm),以甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0～4 min,14％～30％A;...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析玉女颗粒化学成分

目的 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析玉女颗粒进行化学成分。方法 使用Kromasil 100-3.5-C18色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;使用Kromasil 100-5-C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,根据质谱数据结合文献报道进行成分鉴定。结果色谱条件(1)玉女颗粒分析共鉴定出83个化学成分,色谱条件(2)玉女颗粒分析共鉴定出73个化学成分。2种色谱条件分析鉴定出46个相同化学成分,共推断和鉴别出110个化合物,其中24个化合物经对照品比对得到验证。结论 所建立的针对该方各药味化学成分特点的2种色谱条件能快速、准确地鉴定玉女颗粒中的化学成分,可为经典名方玉女煎物质基础研究和新药研发提供依据,也可为其他中成药的化学成分分析提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析葛根配方颗粒的化学成分

目的：建立一种快速识别葛根配方颗粒中化学成分的检测方法,明确葛根配方颗粒的物质基础。方法：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)在正、负离子模式下对葛根配方颗粒提取液进行检测,检测条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,5%～10%B;4～10 min,10%～15%B;10～20 min,15%～16%B;20～27 min,16%～31%B;27～33 min,31%～59%B;33～42 min,59%～95%B;42～42.1 min,95%～5%B;42.1～45 min,5%B),流速0.35 mL·min^-1,柱温40°C,进样量5μL,选择电喷雾离子源(ESI)。利用PeakView 1.2软件和PubChem、ChemicalBook、ChemSpider等数据库,对比对照品图谱并结合文献信息,对葛根配方颗粒中的化学成分进行全面分析。结果：从葛根配方颗粒中共鉴...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的益气健脾颗粒化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对益气健脾颗粒中化学成分进行初步鉴定和归属分类。方法 采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸水-甲醇为流动相体系,梯度洗脱,进样量8μL,体积流量1.0m L/min,在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 通过与对照品比对、自建数据库匹配,结合文献报道,从益气健脾颗粒中鉴定出130个化学成分,包括54个黄酮类、22个萜类、20个含氮化合物、14个香豆素类、12个有机酸类,还有8个醇苷类、鞘脂类等其他成分。结论 建立的定性分析方法能系统、快速地对益气健脾颗粒中的成分进行识别,为益气健脾颗粒的质量控制和研究药效物质基础提供重要依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的酸枣仁汤颗粒化学成分分析

目的:建立一种全面、深度分析市售酸枣仁汤颗粒化学成分的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),检测条件设定为流动相0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～8 min,5％～17％B;8～10 min,17％B;10～11 min,17％～18％B;11～...     

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析半夏药材中的化学成分

目的：采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对半夏的化学成分进行定性分析。方法：采用shim-pack xR-ODS Ⅲ色谱柱（2.1 mm×75 mm,1.6 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL·min^-1,采用电喷雾离子化源,正离子全扫描的一级和二级质谱信息。结果：通过一级精确荷质比和二级的碎片数据、参考文献或数据库,质谱裂解规律和标准品的保留时间,发现90个化学成分,初步定性80个化学成分,分别为7个生物碱类,8个醇醚类,12个脂肪酸甘油脂类,5个黄酮类,12个溶血磷脂酰胆碱类,10个醇氨类,11个氨基酸类,11个酰胺类,其他类型4个化合物。结论：通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对半夏化学成分时行分析,发现半夏中含有溶血磷脂酰胆碱类物质,其可引起炎症反应及神经元髓鞘脱失和不同程度变性。可推测其可能与半夏的刺激性毒性相关,同时对半夏化学成分全面分析也为半夏药效物质基础研究和质量控制奠定了一定的基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定降香中化学成分

目的:降香为我国传统名贵中药材,然目前市场上降香来源品种复杂,质量差异较大,为进一步明确其药效物质基础,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析降香甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子模式采集数据。结果:通过一级精确荷质比和二级碎片信息数据,结合文献资料,质谱裂解规律,Mass bank质谱数据库及对照品的保留时间等,从降香的甲醇提取物中初步鉴定83个化学成分,包括18个黄酮类,31个异黄酮类,10个新黄酮类,9个异黄烷类,7个其他类型黄酮和8个其他类成分。结论:UPLCQ-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定降香甲醇提取物中的化学成分,降香的主要化学成分为异黄酮、黄酮、新黄酮、异黄烷等黄酮类,为降香的药效物质基础研究奠定基础,也为降香药材的质量标准提升提供理论依据和技术支持。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的还贝止咳方化学成分分析

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对还贝止咳方的化学成分进行快速表征。采用Thermo Syncronls C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),以甲醇-0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量2μL,柱温40℃,流速0. 3 m L·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,离子扫描范围m/z 50～1 200,毛细管电压3 000 V,离子源温度100℃,雾化气流速50 L·h-1,脱溶剂气流速800 L·h-1,脱溶剂温度400℃,锥孔电压40 V,碰撞气氩气,碰撞能20～35 V。采用Waters UNIFI数据处理软件对采集的准分子离子峰信息进行分析,选择误差在1×10-5内的分子式与数据库进行初步比对,对化合物进行初步鉴定,选择目标化合物的二级碎片离子信息,与数据库及现有文献报道提供的保留时间、裂解规律等信息进行比对,进一步确认化合物成分及结构。通过比对共指认出还贝止咳方中68种主要化学成分,包括黄酮类化合物38个,有机酸类化合物10个,萜类化合物6个,含氮化合物10个,其中10个化学成分经对照品验证。该方法快速、准确,为还贝止咳方的化学成分的定性分析提供一种新的策略,对该复方药效物质深入研究及质量控制奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的彝族药姜味草化学成分分析

目的 应用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对彝族药姜味草中的化学成分进行定性分析。方法 Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-体积比0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,质谱分析采用信息关联模式(IDA),在正、负离子模式下采集数据。结果 根据化合物的精确分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对和文献数据,从姜味草中鉴定推断出77个化学成分,包括黄酮类27个、有机酸类21个、苯丙素类8个、三萜酸类8个、氨基酸类6个,其他类:蒽醌类、环烯醚萜类、醇类等7个。结论 首次对姜味草中的化学成分进行快速鉴别,为其质量控制及药效物质基础提供了科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的麻花秦艽不同部位化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析青海不同地区麻花秦艽地上部分与根部的化学成分,完成其主要色谱峰和不同部分差异性成分的鉴定。方法 色谱条件为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~1 min,1%~13%B;1~5 min,13%~18%B;5~7 min,18%~50%B;7~9.5 min,50%~60%B;9.5~11 min,60%~99%B;11~14 min,99%B;14~15 min,99%~1%B;15~16 min,1%B）,流速0.3 mL·min^-1,柱温40 ℃。质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 50~1 200。结合对照品信息、文献信息及ChemSpider在线数据库,完成麻花秦艽地上部分化学成分的定性分析;通过主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）综合分析麻花秦艽地上部分与根部的分组趋势、相关性和差异性化学成分。结果 从麻花秦艽地上部分初步鉴定了24个环烯醚萜类、13个黄酮类、8个三萜类、6个氧杂蒽酮类、5个脂肪酸类、4个糖类、3个酚酸苷类、2个生物碱、2个甾醇类和1个木脂素共68个成分,其中有42个成分为首次在2020年版《中华人民共和国药典》规定的4种秦艽植物中报道;筛选出了8个差异性成分,即蔗糖、麦芽三糖、马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、异牡荆素。结论 麻花秦艽地上部分化学成分种类丰富,具有良好的药用价值潜力;其地上部分与根部的化学成分存在明显差异,且差异成分主要为活性成分环烯醚萜类,可为探究秦艽不同部分的药效差异提供依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析复方南星止痛膏化学成分

采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方南星止痛膏的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0. 2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出58个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类、有机酸及川芎内酯类等,其中12个化合物经对照品验证。该结果为复方南星止痛膏的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析刺五加叶的化学成分

目的:分析刺五加叶中的化学成分。方法:运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)对刺五加叶中的化学成分进行快速分析,利用Peakview数据处理软件,根据质谱所提供的保留时间、相对分子质量及二级质谱裂解碎片来鉴定和推测其化学成分。色谱-质谱条件:Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正、负离子模式采集数据。结果:通过对照品与化合物的二级碎片进行分析和参考相关文献结合Chemispider数据库共鉴定和推测了30个化合物。结论:该方法能够快速、灵敏、全面地分析刺五加叶的化学成分,为完善刺五加叶的质量标准,阐明药效物质基础提供依据。     

肿痛涂膜剂化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析

目的:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对肿痛涂膜剂的化学成分进行分析。方法:采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),并以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献及对照品数据,共鉴定出34个化合物,包含10个有机酸、鞣质类成分,9个萜类成分,8个黄酮类成分,3个蒽醌类成分,4个皂苷类成分。结论:建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的定性分析方法,为研究肿痛涂膜剂的化学成分,以及进一步研究其作用机制提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术比较板蓝根和大青叶的化学成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术比较板蓝根Isatidis Radix和大青叶Isatidis Folium的化学成分。方法 采用Accliam 120 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm;Thermo Fisher）,以0.1%甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,采用电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子模式下进行数据采集,以PeakView 1.2质谱分析软件分析数据。结果 通过化合物的保留时间、精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息,结合对照品、参考文献和Massbank等数据库共鉴定或指认出板蓝根和大青叶的71个共有成分,主要包括生物碱、黄酮、木脂素、含硫化合物、有机酸等类化合物;板蓝根特有成分6个,主要包括含硫化合物类等;大青叶特有成分2个,均为生物碱类。结论 该方法能够系统、快速地比较分析板蓝根和大青叶的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供了重要依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分

目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温35℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定。结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分。其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个。结论:该研究通过UPLC-QTOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的皖贝母生物碱类化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对皖贝母醇提取物的生物碱类化学成分进行分析鉴定。方法：采用CORTECS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol·L–1甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL·min–1,进样体积为2μL。质谱使用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描采集数据。结果：通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出皖贝母醇提取物中14个化合物的结构,包括生物碱类成分12个、非生物碱类2个,其中8个成分为首次从皖贝母中鉴定出来。结论：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了快速分析皖贝母中生物碱类化学成分的方法,该法快速、准确,为皖贝母生物碱化学成分鉴定提供了新的策略,并为皖贝母质量控制和物质基础研究提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定交趾黄檀心材中化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析与鉴定黄檀属植物交趾黄檀心材甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C_(18)色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm),流速0. 3 mL·min~(-1),进样量1μL,流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～0. 01 min,5%B;0. 01～2 min,5%～22%B;2～28 min,22%～35%B;28～45 min,35%～44%B;45～55 min,44%～100%B;55～57 min,100%B;57～57. 10 min,100%～5%B);选择电喷雾离子源,负离子模式采集数据,采集范围m/z 100～1 500。结果:从交趾黄檀心材的甲醇提取物中初步鉴定了101个化学成分,包括22个黄酮类,34个异黄酮类,15个新黄酮类,18个其他类型黄酮和12个其他类成分。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定交趾黄檀心材中的化学成分,交趾黄檀心材中主要化学成分为异黄酮类、黄酮类和新黄酮类成分,对揭示其内在物质基础具有重要意义,也为其作为潜在的中药新资源开发提供了实验依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS技术研究了哥王水提物中的化学成分

该研究应用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对了哥王水提物中化学成分进行定性分析。采用AcclaimTMRSLC 120-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,2. 2μm);以0. 2%甲酸铵缓冲盐溶液(A)-0. 2%甲酸铵缓冲盐甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温30℃;采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据。通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从了哥王水提物中共鉴定出52个化合物,包括11个香豆素类、13个黄酮类、10个木脂素类、2个酰胺类、4个酚酸类、6个倍半萜类和6个其他类化合物,并首次从了哥王中发现indicanone同分异构体、β-hydroxypropiovanillone和epiprocurcumenol 3个化合物。此外,该研究对一些化合物的质谱裂解规律进行推断总结,并首次阐述愈创木烷型倍半萜类化合物的裂解规律,为研究类似化学成分的质谱裂解途径提供参考。该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,为鉴定中药复杂化学成分提供了简单快速的方法,为进一步研究了哥王化学成分奠定基础。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS 技术分析参苓白术散化学成分及入血 成分

目的 研究参苓白术散的化学成分及大鼠灌胃给药参苓白术散后大鼠血浆中的化学成分。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术,通过Peak View 1.2和Chem Draw软件,根据保留时间、相对分子质量及二级离子碎片,结合对照品及文献数据,对参苓白术散的化学成分及入血成分进行鉴别。结果 从参苓白术散中鉴定出104个化学成分,主要为黄酮类和有机酸类成分;在灌胃后大鼠血浆中鉴定出27个入血成分,包括11个原型成分和16个代谢产物,主要的代谢途径为Ⅱ相代谢途径。结论 该研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析了参苓白术散的化学成分及入血成分,可为阐明参苓白术散的药效物质基础及其作用机制提供参考。