三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...     

三黄泻心汤主要药效成分的含量表征

目的:研究三黄泻心汤煎液(混悬液)中3种主要药效成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量与存在形式。方法:用HPLC测定三黄泻心汤、其拆方配伍及单方煎液中3种成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量。结果:在得到的200 mL三黄泻心汤中含黄芩苷1 211 mg,小檗碱276 mg,大黄酸25 mg。尽管黄连中的生物碱与黄芩苷和大黄蒽醌会产生沉淀,但黄芩与黄连之间没有显著影响煎出液中的含量,黄芩能明显促进大黄酸的煎出,黄连与大黄之间则存在很强的抑制煎出的作用。结论:酸性成分与碱性成分之间,酸性成分与酸性成分之间都存在相互影响煎出的情况。     

泻心汤沉淀物在人工胃肠液中溶解情况的研究

目的：泻心汤在煎煮过程中产生的沉淀物在人工胃肠液中的溶解情况。方法：采用HPLC测定不同时问沉淀物中黄芩苷和小檗碱的溶出率。结果：分别经人工胃、肠液作用后，沉淀物中黄芩苷和小檗碱的溶出率增加，经人工胃液和肠液共同作用后，其溶出率明显增加。其溶出率随在人工胃肠液中放置时问延长而增加。结论：泻心汤在煎煮过程中产生的沉淀物能够在人工胃肠液中溶解，释放出有效成分黄芩苷和小檗碱。     

黄连与黄芩配伍时主要有效成分溶出率变化规律研究

目的:考察黄芩与黄连按不同比例配伍时,主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱溶出率的变化规律,以探讨传统药对黄芩配伍黄连对有效成分煎出的影响。方法:根据临床常用方剂黄芩与黄连的配伍比例,选择按1:0、1:1、1:2、1:3、2:1、2:3、3:1、3:2、0:1等9个比例分别配伍,水煎煮回流法提取,经分离精制,制得各供试品,在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱指纹图谱,考察主要成分黄芩苷、小檗碱的相对峰面积变化与配伍比例的关系。结果:黄芩与黄连按不同比例配伍后主要成分黄芩苷、盐酸小檗碱的含量各有不同的影响,黄芩苷溶出率与黄芩比例成非线性关系,盐酸小檗碱溶出率与黄连比例亦成非线性关系,黄芩的最佳配伍比例是3:1,黄连的最佳配伍比例是1:3。结论:按不同比例配伍黄芩、黄连合煎过程中,黄芩苷、盐酸小檗碱溶出率有明显不同。     

不同煎煮条件下黄连解毒汤有效成分分析

目的以黄连解毒汤为例说明不同煎煮条件对中药汤剂有效成分的影响。方法首先建立黄连解毒汤中多种有效成分的分析方法,对不同煎煮条件下(时间、煎煮次数)中药汤剂中有效成分进行动态分析。结果水溶性苷类成分(黄芩苷、栀子苷)煎煮20min溶出基本达到平衡,溶出率分别达到82%和60%左右;水溶性生物碱类(小檗碱、巴马汀碱)煎煮30min溶出基本达到平衡,溶出率为45%左右;脂溶性汉黄芩素的溶出较慢,煎煮60min其溶出率仅为31%;西红花苷-Ⅰ煎煮20min含量达到最大,继续煎煮则含量降低。煎煮次数对水溶性成分溶出影响不大,而对脂溶性成分的溶出影响较大。结论煎煮条件对黄连解毒汤中各有效成分的溶出率及稳定性具有不同程度的影响。     

RP-HPLC测定不同厂家三黄片4种指标成分含量

三黄片由大黄、黄连、黄芩等中药组成,具有清热燥湿、泻火解毒等功效,主治热毒内盛、高热烦躁、湿热黄疸、下痢。《中国药典》2005年版一部规定对三黄片中的大黄素和大黄酚总量进行测定[1]。另有文献报道三黄片中大黄素、大黄酚[2]和盐酸小檗碱[3]的含量测定方法,但同时测定三黄片中3味中药有效成分的方法尚未见报道。作者建立了同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱4种指标成分含量的HPLC方法。并对不同厂家4种....     

三黄泻心汤三种制备方式样品中盐酸小檗碱和黄芩苷含量比较

目的:考察三黄泻心汤传统汤剂、复方浸膏和配方浸膏中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定其中的盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结果:配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量远远大于传统汤剂和复方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结论:从化学成分角度分析,配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量较传统汤剂和复方浸膏存在明显差异,可为临床应用提供科学依据。     

肠道菌群紊乱对泻心汤药效成分大黄素药动学的影响

目的 通过比较大黄素以及配伍泻心汤药效成分（盐酸小檗碱、黄芩苷）前后在正常和抗生素致菌群紊乱大鼠中的药动学差异,揭示肠道菌群对泻心汤药效成分大黄素药动学的影响。方法 通过ig混合抗生素建立菌群紊乱大鼠模型,经高通量16S rDNA测序技术进行模型评价。采用β-葡萄糖醛酸酶水解法处理血液样品,通过血液中总大黄素质量浓度表征大黄素的体内药动学特征。通过比较正常和抗生素致菌群紊乱大鼠中大黄素及其配伍盐酸小檗碱和黄芩苷前后的药动学差异特征评价肠道菌群对泻心汤药效成分大黄素药动学的影响。结果 与正常大鼠相比,单独ig大黄素,菌群紊乱大鼠中大黄素在0～12 h内基本无吸收,即在0～12 h内生物利用度极显著降低;大黄素配伍盐酸小檗碱和黄芩苷后,菌群紊乱大鼠中大黄素在0～12 h内生物利用度仍然显著降低。与单独ig大黄素相比,大黄素配伍盐酸小檗碱和黄芩苷后,菌群紊乱大鼠模型中大黄素在0～12 h内的体内生物利用度显著升高;然而,正常大鼠中大黄素在0～12 h内的体内生物利用度显著降低。结论 大黄素单独给药或配伍泻心汤药效成分后在菌群紊乱大鼠模型中药动学均显著改变,表明肠道菌群能够显著影响泻心汤药效成...     

黄芩-黄连煎煮共沉淀的物质基础、形貌以及对煎煮液体内过程的影响研究

黄芩-黄连为许多复方中常配伍相须使用的清热燥湿经典药对,其在合煎过程中会产生大量沉淀,但沉淀物的成分组成、形貌结构,以及是否会影响黄芩-黄连煎煮液的体内行为,目前尚未见明确报道。该研究采用高效液相色谱、高分辨质谱等对黄芩-黄连煎煮共沉淀物质基础进行分析,采用扫描电子显微镜、质谱成像分析其外观形貌,并采用大鼠分析共沉淀对黄芩-黄连煎煮液中主要成分体内过程的影响。研究结果表明,盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱、巴马汀、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素8个成分是共沉淀的主要组成成分,其中又以黄芩苷、盐酸小檗碱含量最高,约占总重的60%,此外共沉淀中含有18%鞣质;形貌分析表明黄芩-黄连煎煮共沉淀的粒径为600 nm左右的类球形微粒;药代动力学研究表明,通过口服给予大鼠黄芩-黄连合煎液冻干粉及单煎液冻干粉,其主要成分黄芩苷体内的AUC与C_max、t_1/2、T_max等均有明显差异。以上说明,煎煮过程产生的沉淀会影响黄芩-黄连药对主要成分的体内行为,会使黄芩苷在体内的吸收程度降低、减少药物突释程度,...     

黄芩-黄连合煎液中络合物表征及其体外抗菌活性

目的探讨黄芩-黄连合煎液中络合物表征及其体外抗菌活性。方法以黄芩和黄连中代表性成分黄芩苷和盐酸小檗碱为模型,黄芩苷和盐酸小檗碱水中共热制得络合物,采用SEM、SEM-EDS和IR对络合物进行表征;以其体外对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的抑制作用研究其抑菌活性。结果黄芩苷和盐酸小檗碱水中共热后所得络合物的物质形态、表面元素和官能团在反应中均发生了变化。黄芩苷、盐酸小檗碱和络合物三者的体外抗菌活性,盐酸小檗碱最强,络合物较黄芩苷有显著性优势。结论芩连沉淀性配伍的主要产物形成于有效成分间的相互作用,且络合物具有明显的抗菌活性。     

三黄泻心汤药效组分分析

目的:分析三黄泻心汤其泻火解毒的药效组分,为药效组分中药的发现和中药药效组分质量评价方法的建立提供科学数据.方法:依据经方的制剂方法制备样品,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定生物碱类-黄酮类-蒽醌类药效组分的含量.结果:测定了16种药效组分:盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚,其含量依次为1.80％,5.40％,7.70％,4.50％,18.80％, 47.80％,9.40％, 3.60％,1.10％,0.42％, 3.54％,0.07％,0.11％,0.37％,0.11％,0.03％.结论:三黄泻心汤泻火解毒16种药效组分的含量为104.75％ (mg·g-1),16种药效组分比例是56∶ 163∶ 232∶ 136∶ 571∶ 1448∶ 283∶110∶32∶ 107∶ 13∶2∶3∶ 11∶3∶1(盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚).     

三黄泻心汤合煎与分煎样品中盐酸小檗碱含量比较研究

目的对三黄泻心汤合煎与分煎样品中盐酸小檗碱含量进行比较,为临床应用提供依据。方法采用高效毛细管电泳仪测定盐酸小檗碱的含量。结果合煎样品中盐酸小檗碱含量明显低于分煎样品中的含量。结论三黄泻心汤分煎样品的药效是否比合煎样品的好,还应该通过临床实验才能作出结论。     

HPLC法同时测定三黄片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率99.03%~100.03%,RSD 0.63%~1.07%。10批样品中各成分含有量均有明显差异。结论三黄片质量不稳定,应加以关注。     

葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响

目的:观察葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测合煎、分煎及共煎提取下葛根芩连汤有效化学成分包括葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量的变化。结果:分煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均百分含量为1.93%、0.60%、0.14%、0.07%,明显高于合煎剂及共煎剂,合煎剂与共煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均含量差别较小。结论:葛根芩连汤分煎剂中有效化学元素(葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)含量较高,比合煎、共煎质量更优,合煎与共煎质量相当。     

三黄喷雾剂体外透皮吸收

目的:考察三黄喷雾剂小鼠体外经皮渗透规律.方法:采用垂直式改良Franz扩散池装置进行试验,以黄芩苷和盐酸小檗碱含量为考察指标,HPLC测定接受液中指标成分含量.结果:黄芩苷、盐酸小檗碱的透皮速率分别为42.35,49.99 μg·cm-2·h-1;黄芩苷、盐酸小檗碱6h平均累积透过率分别为19.51％,7.17％.结论:三黄喷雾剂小鼠体外透皮吸收效果理想,透皮行为符合零级方程.     

黄连阿胶汤机器煎煮工艺的正交设计法优化

目的为黄连阿胶汤及相似质地药方的机器常压及高压煎煮提供实验依据。方法采用正交设计的方法优化提取方案,RP-HPLC法测定黄芩苷、芍药苷、小檗碱的溶出量。结果最终确定机器常压煎煮方案是浸泡30 min,一煎40min,二煎40 min。机器高压煎煮方案是浸泡30min,一煎30 min,二煎30 min。结论优化方案的指标成分溶出量明显高于正交设计中所有9个实验的结果,符合医院药房实际工作需要,具有可靠性及可行性。     

葛根芩连汤煮散煎煮工艺优化

目的优化葛根芩连汤煮散的煎煮工艺。方法以煎煮液中浸膏得率和化学成分(葛根素、大豆苷、甘草酸铵、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、小檗碱、巴马汀)含有量为指标,加水量、煎煮时间、煎煮次数为因素,优选最佳煎煮工艺。结果最佳条件为加20倍水,煎煮10 min,煎煮1次。煮散的浸膏得率及成分煎出率均高于传统饮片,煎出速率更快。结论该工艺简单快速,煎煮效果更理想,并可节省药材。     

RRLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱、黄芩苷和大黄素

目的建立RRLC-MS/MS法检测三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素。方法应用超声提取和AgilentG6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm),柱温为25℃,流动相为(0.1%醋酸溶液)-甲醇(80∶20);体积流量0.2mL/min,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果在12.5~200ng/mL时小檗碱、黄芩苷与大黄素线性关系良好,三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素平均加样回收率分别为99.53%、100.24%、102.00%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素的测定。     

葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响简

目的:观察葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测合煎、分煎及共煎提取下葛根芩连汤有效化学成分包括葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量的变化。结果:分煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均百分含量为1.93%、0.60%、0.14%、0.07%,明显高于合煎剂及共煎剂,合煎剂与共煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均含量差别较小。结论:葛根芩连汤分煎剂中有效化学元素(葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)含量较高,比合煎、共煎质量更优,合煎与共煎质量相当。 更多还原     

RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法.方法 采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60 μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53 μg/mL、4.3～43 μg/mL、5.8～58 μg/mL (0.999 7 ＜r ＜0.999 9),平均回收率在98.0％和102％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定.