大黄不同炮制品没食子酸、儿茶素和肉桂酸含量测定方法的建立

目的:采用反相高效液相色谱法对大黄不同炮制品中的没食子酸、儿茶素和肉桂酸进行含量测定,比较其含量差异,揭示中药炮制前后活性成分含量的变化规律。方法:建立采用HPLC法,色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD Dim.(mm)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果:反相高效液相色谱法测定没食子酸、儿茶素和肉桂酸,分别在0.126 2～1.262 0μg(R~2=0.999 9)、0.177 94～1.779 4μg(R~2=0.999 8)、0.036 2～0.362 0μg(R~2=0.999 9)的线性范围内呈良好线性关系。大黄不同炮制品中没食子酸、儿茶素和肉桂酸的含量差异显著,或增或减,说明炮制方法对中药大黄各成分影响不同。结论:建立了高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中没食子酸、儿茶素和肉桂酸的含量,该方法可为制定大黄及其不同炮制品的质量控制方法提供科学的依据。     

HPLC测定番泻总苷提取物中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的：建立测定番泻总苷提取物中番泻苷A和番泻苷B的含量方法（高效液相法）。方法：采用ZORBAX Eclipse XDB—C8。柱，以乙腈-0．1％三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，340nm为检测波长。结果：番泻苷A在0．2188μg到1．0940μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000），番泻苷B在0.262μg到1．310μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论：采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量，方法简单快捷，结果可靠，可作为番泻总苷提取物质量控制的方法。     

液相色谱法对不同产地大黄中番泻苷A含量比较分析

目的:不同产地大黄中番泻苷A的含量比较。方法:采用液相色谱法,色谱柱为C18柱,紫外检测器,波长为340nm,流动相为甲醇-4%冰醋酸(40∶60);进样量为10μL,外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得番泻苷A线性均良好(r=0.9998);番泻苷A在0.5～2.6mg/L范围内呈良好的线性关系。结论:该液相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于不同产地大黄中番泻苷A测定、比较。     

HPLC法测定番泻叶中番泻苷A、番泻苷B含量

目的：对番泻叶中番泻苷A、番泻苷B的含量测定方法进行方法学确认.方法：流动相为乙腈-5mmol·L1四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）（1→10）（35：65）;检测波长为340nm;流速：1.0mL·min-1;进样体积为10μL.结果：番泻苷A的线性方程为Y=956.03X-2.4468,R=1.0000;番泻苷B的线性方程为Y=932.98X-3.232,R=1.0000;番泻苷A、番泻苷B的回收率分别为99.52％、101.32％,RSD％分别为0.98％、1.75％.结论：中国药典收载的番泻叶的含量测定方法简便、准确、重现性好,适用于该品的质量控制.     

HPLC测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B含量

目的:建立测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B含量的方法。方法:采用Sepax-C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm),以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=5.0)(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长340nm;柱温35℃。结果:番泻苷A和番泻苷B在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(R~2=1),平均加样回收率分别为100.90%、101.37%,RSD为1.62%、1.08%。结论:该实验建立的方法专属性强,操作简便,可用于排毒养颜胶囊的质量控制。     

HPLC测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的:建立测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,流速1 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),2条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.999 9),番泻苷A和番泻苷B的检测限均低于2.40 ng、定量限均低于6.40ng,高、中、低3个水平日内和日问精密度的RSD均小于3.2%,加样回收率分别高于为93.5%和92.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的牛黄解毒丸中以上番泻苷A和番泻苷B的含量,其结果差别较大.结论:本研究所建立的牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B同时定量的方法准确、可靠,可作为牛黄解毒丸中番泻苷A与番泻苷B的含量测定方法,为该药的全面质量评价提供参考.     

HPLC法测定黄芩及其不同炮制品中黄芩苷的含量

目的 :测定黄芩及其不同炮制品中黄芩苷的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,反相C18柱 ,以甲醇 0.04%磷酸水溶液 (46∶54)为流动相 ,检测波长为 280nm。结果 :生黄芩、酒炒黄芩、酒润麸炒法炮制的黄芩饮片中 ,黄芩苷平均含量分别为 6.8% ,6.0% ,6.7%。结论 :酒炒法和酒润麸炒法适合黄芩的炮制。     

肉苁蓉生品及不同炮制品麦角甾苷含量比较研究

 目的：对肉苁蓉生品及不同炮制品中麦角甾苷的含量进行比较研究。方法：采用高效液相色谱法测定麦角甾苷含量，使用YWG-C₁₈色谱柱，甲醇-10 ml/L乙酸(35∶65)为流动相,UV检测波长为332 nm,麦角甾苷在0.1～0.8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(回归方程[WTBX]Y=299 492X+1 165,r=0.999 9,[WTBZ]平均回收率为98.83%,[WTBX]RSD[WTBZ]为1.68%)。结果：生品含量高于炮制品，为0.337 8%,高压酒炖品含量最低，为0.059 6%,炮制品中炮制的温度越高，时间愈长，含量愈低。结论：以助阳活性成分麦角甾苷为考察指标时，肉苁蓉药材不宜高温、高压长时间炮制。本法操作简便，结果准确，可作为评价肉苁蓉质量的方法。     

反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水-乙酸(35∶65∶1V/V/V)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为322 nm;外标法定量。结果阿魏酸在0.208~1.040μg范围内进样量X(μg)与峰面积Y呈良好的线性关系,Y=1 704 575.96X-13 177.4(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.12%,RSD=1.28%。结论反相高效液相色谱法测定滴鼻剂溶液中阿魏酸含量用于制剂质量控制,方法简便,灵敏,准确。     

番泻中番泻苷及蒽醌类的含量及自然干燥后的变化

对不同地区栽培的番泻（ Cassia angustifolia）小叶、叶轴及茎等部位以及采集后不同时间番泻苷（Scnnoside） A （SA） ;及 B （SB）、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素的含量进行测定，探讨其特征差异以及加热后SA及SB的含量变化。     

不同炮制品山绿茶药材绿原酸和芦丁的含量比较

目的探索不同炮制品山绿茶药材中绿原酸和芦丁的含量及其变化规律,为建立山绿茶最佳炮制工艺提供依据。方法采用反相高效液相色谱法测定不同炮制品山绿茶药材中绿原酸和芦丁的含量。结果绿原酸峰面积在进样量为0.10~2.00μg之间呈良好的线性关系Y=4 021.7X+9.911 3,r=1.000 0,平均加样回收率为97.18%,RSD为1.27%,其中,传统炮制组含量最高:芦丁峰面积在进样量为0.25~5.00μg之间呈良好的线性关系Y=1 258.8X-0.148 2,r=1.0000,平均加样回收率为99.36%,RSD为1.91%。结论建立含量测定方法可用于山绿茶及其炮制品的质量控制,绿原酸与芦丁含量均以传统炮制组含量最高。     

反相高效液相色谱法测定清热消炎冲剂中黄芩苷的含量

目的:建立清热消炎冲剂中黄芩苷含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定清热消炎冲剂中黄芩苷的含量,色谱柱为LichrospherC18(4.6×200mm5μm)柱,流动相为甲醇:0.05%三氟乙酸(47∶53)流速为1.0mLmin,检测波长280nm。结果:平均加样回收率为97.98%。其线性回归方程Y=16821937X-49281.4。相关系数r=0.99991(n=5)。结论:该方法简便,快速,准确,可用于生产监控的质量控制。     

高效液相色谱法测定骨疏灵提取物中淫羊藿苷含量

目的测定骨疏灵提取物中淫羊藿苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长270nm。结果淫羊藿苷的线性范围为0.416～2.496μg,回归方程为Y=2.0×106X-53810(r=0.9999)。结论所用高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于测定骨疏灵微球提取物中淫羊藿苷的含量。     

高效液相色谱法测定强骨胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定强骨胶囊中淫羊藿苷的含量。方法:选用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm),以乙腈-1%乙酸水(30∶70);流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷线性范围为(0.08-0.80)μg,回归方程Y=1 217.8X-4.7,r=0.999 7,平均加样回收率99.2%,RSD=2.0%(n=5)。结论:高效液相色谱法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

基于龙胆苦苷含量的秦艽炮制工艺研究

目的优选秦艽最佳炮制工艺,并比较不同炮制品中龙胆苦苷含量差异。方法采用L9(34)正交设计法优化秦艽炮制工艺,以龙胆苦苷含量为指标,RP-HPLC法测定供试品中龙胆苦苷含量,Thermo ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸(30∶70),检测波长254nm,流速1.0 ml·min-1。结果龙胆苦苷在10.9～109 mg·L-1范围内线性良好,标准曲线为Y=5 989X-9 404(r=0.999 5),建立的RP-HPLC方法简便、可靠,可作为秦艽中龙胆苦苷含量测定方法;清炒法龙胆苦苷含量最高,优化工艺条件为炒制温度100℃,炒制时间10min。结论该工艺稳定可行,为秦艽的炮制工艺研究提供依据。     

HPLC测定大黄提取工艺产物番泻苷A的含量

目的:测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE-CO2工艺提取物中番泻苷A含量.方法:以甲醇超声振荡提取番泻苷A;选用Allitima RP C18分析柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%TFA-HCN(44: 56),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,参比波长为600 nm,柱温25℃.结果:从番泻苷A的转移率来看,溶剂萃取工艺优于SFE-CO2工艺.     

HPLC法测定尿塞通片中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定尿塞通片中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法测定。ODS分析色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈∶甲醇∶水(10∶5∶85),流速为1ml/min,检测波长为230nm,结果:线性回归方程Y=1325409.836X+2056.8,r=0.9996,线性范围为:0.04392-0.10248μg。平均回收率为98.42%,RSD=1.72%。结论:采用高效液相色谱法测定尿塞通片中芍药苷的含量,操作简便,结果准确。     

苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的定量分析及特征图谱研究

目的建立苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的高效液相色谱分析方法及苦杏仁配方颗粒高效液相色谱特征图谱。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dionex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92),检测波长为207 nm,流速为0.6 m L/min,进样量10μL,柱温为30℃,测定苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量,并以苦杏仁苷峰为参照峰分析10批苦杏仁配方颗粒样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》进行相似度评价。结果苦杏仁苷的线性方程为Y=6.176×10-7X-3.058×10-3,在0.122 5~1.225μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.75%(RSD=1.30%)。苦杏仁配方颗粒的特征图谱由6个共有峰构成,10批样品的相似度≥0.981。结论该方法简便、准确、重复性良好,可用于苦杏仁配方颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定湿生扁蕾中木犀草素、当药黄素和当药醇苷的含量

目的:用反相高效液相色谱法同时测定湿生扁蕾中木犀草素、当药黄素和当药醇苷的含量。方法:色谱柱:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:在0~20 min内,甲醇∶水(含0.04%H3PO4)由40∶60~63∶37线性梯度洗脱,在20~50 min内,甲醇∶水(含0.04%H3PO4)=63∶37等度洗脱;流速:0.8 m L/min;检测波长:254 nm,柱温:30℃。结果:木犀草素在30 min内达到基线分离,回归方程:Y=84 800X+4540(r=0.999 9),线性范围0.848 0~4.240μg;当药黄素在15 min内达到基线分离,回归方程:Y=52 300X-32 300(r=0.999 9),线性范围0.896 0~4.480μg;当药醇苷在20 min内达到基线分离,回归方程:Y=102 000X+83 400(r=0.999 9),线性范围为0.832 0~4.160μg。结论:该测定方法快速,测定结果准确可靠。     

RP-HPLC测定栀子金花丸中芒果苷的含量

目的:建立栀子金花丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(13∶87)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长258 nm,柱温35℃。结果:芒果苷质量浓度在5.1～30.6 mg.L-1具有良好的线性关系(r=0.999 6),芒果苷平均回收率为99.0%,方法精密度RSD 1.7%(n=6)。结论:该法可用于栀子金花丸中芒果苷的含量测定。