一测多评法测定板蓝根中6种化学成分的含量

目的建立板蓝根Isatis indigotica中(R,S)-告依春、直铁线莲宁B、胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷6种不同类成分的一测多评方法。方法采用HPLC法,以(R,S)-告依春为内参物,建立了(R,S)-告依春与胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷和直铁线莲宁B的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性和重现性。比较外标法和一测多评法对新疆软紫草中6种成分的测定结果。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论建立同时测定6种成分的一测多评法控制板蓝根的质量准确、可靠。     

一测多评法测定杧果叶化学成分的含量

目的:建立杧果叶中没食子酸、原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷的一测多评(QAMS)含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为258 nm,柱温为30℃。以没食子酸为内参物,分别建立原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷的相对校正因子,计算其含量,并与外标法测定结果进行对比分析。结果:一测多评法与外标法测定结果之间无显著性差异,各相对校正因子重复性良好。结论:所建立的一测多评法可用于杧果叶中4种成分的含量测定,且方法准确可靠,重复性好,可用于杧果叶的质量控制。     

天南星药材的HPLC指纹图谱研究

目的:研究天南星药材的指纹图谱.方法:采用HPLC,以Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm),乙腈-水(含0.1％乙酸)为流动相,流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温30℃.结果:分析天南星药材色谱图的14个共有峰,以腺苷为参照物,11批药材的相似度均达到0.9,而与半夏属的虎掌南星和半夏有显著差异,并结合保留时间和紫外光谱分析,指认了腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、鸟苷、腺苷、夏佛托苷、异夏佛托苷的峰位.结论:该法重复性好、专属性强,可用于天南星药材的真伪鉴别和评价.     

一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量

目的建立同时测定南方菟丝子Cuscuta australis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性。方法采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析。     

一测多评法定量分析半夏及其混伪品中的4种核苷类成分

目的 建立一测多评法测定半夏Pinellia ternate及其混伪品天南星Arisaema erubescens、水半夏Typhonium flagelliforme和虎掌南星Pinellia pedatisecta中尿苷、腺嘌呤、鸟苷及腺苷的含量方法。方法 利用高效液相色谱法,采用Shim-pack Scepter C₁₈-120色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相10%乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长260 nm;柱温20℃。以腺苷为内标,建立尿苷、腺嘌呤和鸟苷的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定多批次药材中4种成分的含量,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 尿苷、腺嘌呤、鸟苷及腺苷在各自线性范围内线性关系良好(r>0.999 9),平均加样回收率95.40%~104.02%,一测多评法和外标法测得的含量无显著差异(RSD<3%),不同产地的半夏中4种核苷含量显示有明显差异。除天南星外,基于核苷的含量测定结果结合化学计量分析可以很好地区分半夏、水半夏和虎掌南星。结论 该方法简便准确度高,可为半夏的质量控制和评价提供参考。     

一测多评法测定大花龙胆中环烯醚萜类和黄酮类成分的含量

目的 拟用一测多评法同时测定大花龙胆Gentiana szechenyii中的环烯醚萜类成分和黄酮类成分的含量,并验证该方法在大花龙胆质量评价应用中的可行性和适用性。方法 采用HPLC,以大花龙胆药材中2个典型成分大花龙胆苷A、异荭草苷为内参物,测定其与马钱苷酸、獐牙菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷、异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子,并用该相对校正因子计算其他几种成分的含量,实现一测多评;采用外标法测定药材中这8种成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性;同时对不同产地药材质量进行评价。结果 以大花龙胆苷A为内参物,马钱苷酸、獐芽菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷的相对校正因子分别为1.901、0.994、0.974、1.398;以异荭草苷为内参物,异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子分别为1.511、0.969。各相对校正因子重复性良好。一测多评法与外标法对24批大花龙胆中8个成分含量的测定结果无显著差异。结论 所建立的一测多评法结果准确、可靠、重复性好,可为大花龙胆多指标质量评价提供参考。     

一测多评法同时测定蒙药三子散中7种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定三子散不同药材中的3类指标成分的含量,包括有机酸类(没食子酸、绿原酸),环烯醚萜苷类(羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷),西红花苷类(西红花苷Ⅰ,西红花苷Ⅱ),并验证此方法用于三子散中7种指标成分测定的可行性和技术适用性。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~15 min)271 nm,(16~45 min)240 nm,(46~83 min)330 nm,(84~115 min)240 nm,(116~150 min)440 nm;以栀子苷为内参物建立与其他6种待测成分的相对校正因子,并用2台不同的色谱仪和3种不同的色谱柱对建立的相对较正因子的耐用性进行考察;用建立的校正因子进行计算,完成一测多评法含量测定。同时采用常规的外标法对这7种成分进行含量测定,用t检验评价2种方法测定结果的差异。结果:一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,一测多评法可以替代外标法。结论:一测多评法准确可靠,可用于对三子散不同药材中的不同类成分进行含量测定。     

一测多评法同时测定菊花中4种活性成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同步测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素和金合欢素4种成分的含量,并验证该方法在菊花质量评价中的应用价值。方法:采用Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长348 nm。以绿原酸为内参物,建立其与木犀草苷、槲皮素和金合欢素的相对校正因子,并计算各成分含量,实现一测多评。同时采用外标法验证一测多评法的准确性和可行性。结果:绿原酸与木犀草苷、槲皮素和金合欢素的相对校正因子分别为0.6865、0.9976、0.6665,RSD(n=6)分别为0.1439%、0.2512%、0.3971%;一测多评法与外标法含量测定结果无显著性差异。结论:以绿原酸为内标同时测定木犀草苷、槲皮素和金合欢素的一测多评法可用于菊花的定量分析。     

一测多评法测定补骨脂中不同类型成分的含量

目的:探讨一测多评法在补骨脂质量评价中的应用.方法:以补骨脂药材为研究对象,选取补骨脂素为指标,确定该成分与其他药效成分——异补骨脂素、补骨脂甲素(补骨脂二氢黄酮)、补骨脂乙素(异补骨脂查耳酮)间的校对因子.考察一测多评法和外标法测得结果的差异性,并研究不同仪器及色谱柱对相对校正因子的影响.结果:补骨脂素对异补骨脂素的相对校正因子、补骨脂素对补骨脂甲素的相对校正因子及补骨脂素对补骨脂乙素的相对校正因子分别为0.8630(1.17％),0.299 6(0.86％),0.201 3(0.37％);一测多评法和外标法测得的数据间RSD均＜3％;不同仪器及色谱柱所得的相对校正因子无显著性差异.结论:一测多评法用于补骨脂的质量评价是可行的.     

一测多评法用于忍冬藤多成分含量测定的适用性研究

目的建立一测多评法同时测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷6种成分含量的方法,并验证该法在忍冬藤质量控制中应用的可行性与适用性。方法以绿原酸为内参物,采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速为1 m L/min,绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C检测波长为327 nm,马钱苷检测波长为236 nm,柱温35℃。结果建立了忍冬藤中绿原酸与咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论一测多评的质量控制模式可用于忍冬藤中6种不同成分的多指标同步质量评价。     

梅花配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱及一测多评法研究

目的建立梅花配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱,并应用一测多评法同时测定梅花配方颗粒中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁含量,为其质量控制提供依据。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,检测波长355 nm,柱温40℃,进样量1μL,测定11批梅花配方颗粒的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。采用一测多评法,以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子测定绿原酸、异槲皮苷、芦丁含量,同时采用外标法测定11批梅花配方颗粒中4个指标成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果 11批梅花配方颗粒指纹图谱标定了13个色谱峰,指认了其中6个化学成分。11批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.99。建立相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量值与实测值之间无明显差异。结论本研究建立的测定方法简便快捷、准确、重复性良好,可为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供依据。     

一测多评法测定透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量

目的: 建立透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的一测多评含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱,以中药透骨香为研究对象,以儿茶素为内参物,建立其与白珠树苷、滇白珠苷A的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定28批透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量,验证一测多评法的准确性。结果: 建立的校正因子重复性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论: 以外标法测定儿茶素,利用相对校正因子实现对白珠树苷和滇白珠苷A测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。     

一测多评法用于茵栀黄传统汤剂12种成分含量测定的适用性研究

目的建立一测多评法同时测定茵栀黄传统汤剂12种成分含量的方法,验证该方法在其质量控制中应用的可行性与适用性。方法采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C检测波长为327 nm,栀子苷检测波长为238 nm,对羟基苯乙酮检测波长为275 nm,黄芩苷、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素检测波长为280 nm,以黄芩苷为内参物,建立黄芩苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素的相对校正因子,计算12种成分含量。将一测多评法测定结果与外标法测定结果对比,验证一测多评法的准确性。结果 12种成分的平均加样回收率为96.86%～103.69%;黄芩苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素的相对校正因子平均值分别为0.916、1.107、0.962、2.297、3.714、3.294、0.183、0.795、1.798、1.021、5.679;15批样品中12种成分一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异(P0.05)。结论本研究建立的一测多评方法简便、稳定,可用于茵栀黄传统汤剂中12种指标成分的同步质量控制。     

一测多评法测定白芍中5种成分含量

目的:建立白芍中5种成分含量的一测多评法。方法:以芍药苷为参照物,计算芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚的相对校正因子,并利用相对校正因子计算4种成分的含量,同时外标法测定5种成分的含量,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的16批白芍样品中5种成分的含量与外标法实测值相对偏差均在5%以内。结论:一测多评法可用于白芍药材的质量评价,方法可靠准确。     

一测多评法测定藏族药“蓝花龙胆”中环烯醚萜类和黄酮类成分的含量

该研究拟用一测多评法同时测定复杂基原藏族药"蓝花龙胆"中的环烯醚萜类成分和黄酮类成分的含量,并验证该方法在蓝花龙胆质量评价应用中的可行性和适用性。采用HPLC,以药材中2个典型成分龙胆苦苷、异荭草苷为内参物,测定其与马钱苷酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子(f),并用该相对校正因子计算其他几种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中这7种成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果显示,各相对校正因子重复性良好。采用一测多评法与外标法得到的4个品种12批样品含量测定结果无显著差异。故一测多评法可用于蓝花龙胆的质量评价,为蓝花龙胆多指标成分质量评价提供参考。研究表明,本品按干燥品计,含环烯醚萜类成分不得低于0.6%、含黄酮类成分不得低于0.8%。     

一测多评法测定鱼胆草中4种活性成分

目的:建立测定鱼胆草中獐牙菜苦苷、去甲基雏菊叶龙胆酮苷、去甲基雏菊叶龙胆酮和龙胆酮酚含量的一测多评法,探讨一测多评法用于鱼胆草质量控制的可行性。方法:采用高效液相色谱法,以獐牙菜苦苷为内参物,分别建立獐牙菜苦苷与去甲基雏菊叶龙胆酮苷、去甲基雏菊叶龙胆酮和龙胆酮酚的相对校正因子,计算各成分的含量,实现一测多评;同时利用外标法和一测多评法测定4种化学成分的含量,并比较二者结果的差异。结果:各相对校正因子重复性良好,一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异。结论:一测多评法可用于鱼胆草中4种化学成分的定量分析,为进一步完善鱼胆草的质量标准提供参考。     

一测多评法测定苦豆子总生物碱中6种成分的含量

目的:建立一测多评法测定苦豆子总生物碱中6种成分的含量。方法:采用HPLC法,DIKMA C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L KH2PO4溶液(含2 mL/L三乙胺)(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:205 nm。以槐定碱作为参照物,建立金花雀碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱及莱曼碱的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法测定苦豆子总生物碱中6种成分的含量,评价一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果:一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,所得的相对校正因子可信。结论:一测多评法可用于苦豆子总生物碱的质量评价,方法可靠、准确。     

一测多评法测定及砂和胃胶囊中多组分的含量

目的:建立一测多评法同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:色谱柱为C₁₈高效液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温30℃,进样量10μL。以橙皮苷为内参物,分别建立其与柚皮苷和新橙皮苷的相对校正因子,采用一测多评法测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量,同时以外标法进行验证试验。结果:柚皮苷和新橙皮苷的相对校正因子分别为2.067,1.070。在不同实验条件下,相对校正因子重复性良好。3批及砂和胃胶囊样品中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量与外标法测定结果对比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的方法科学简便,结果准确可靠,且有效降低了成本、可用于及砂和胃胶囊中多种有效成分的含量控制。     

一测多评法测定山豆根中3个非生物碱成分含量

目的：建立山豆根中高丽槐素、红车轴草苷和越南槐醇3个成分含量的一测多评方法,为山豆根的质量评价提供参考。方法：以高丽槐素为内参物,计算红车轴草苷、越南槐醇相对校正因子,利用相对校正因子计算2个成分的含量,同时与外标法测定结果对比,验证一测多评法的可行性和适用性。结果：建立了以高丽槐素为内参物,红车轴草苷和越南槐醇的相对校正因子分别为1.609和0.774的山豆根药材多成分一测多评定量方法,相对校正因子重复性良好,与外标法测得值之间差异无统计学意义。结论：建立的一测多评方法精密度、稳定性及重复性较好,可用于山豆根中高丽槐素、红车轴草苷、越南槐醇3种非生物碱成分的定量分析。