黄精九蒸九晒炮制过程中糖类成分动态变化

目的研究黄精在九蒸九晒炮制过程中糖类成分(多糖、双糖、单糖)的动态变化。方法 TLC法定性研究单糖(果糖、葡萄糖)、双糖(蔗糖)变化趋势,紫外-分光光度法测定多糖含有量变化,高效液相色谱-电喷雾检测(HPLC-CAD)法定量分析单糖、双糖动态变化过程。结果随着蒸晒次数的增加,多糖含有量先减少后趋于稳定。双糖、单糖含有量在炮制过程中呈现先增加后递减的趋势,五蒸五晒品中果糖含有量最高,七蒸七晒品中葡萄糖达到最大值,蔗糖在经过6次蒸晒后无法检出。结论黄精在九蒸九晒炮制过程中糖类成分发生了显著的变化,但不同种类的变化趋势不一致。     

基于糖类成分探究黄精炆制前后差异

目的 基于黄精炆制前后糖类成分变化差异探讨黄精炆制后“减毒增效”的作用机制。方法 采用UV（紫外分光光度）法，测定黄精炆制前后的总多糖含量；采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定黄精炆制前后游离糖含量；采用高效凝胶渗透色谱-示差折光检测器（HPGPC-RI）法分析黄精炆制前后的多糖相对分子质量；采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-PDA）法对黄精多糖的单糖组成进行测定分析。结果 黄精炆制后，总多糖含量下降约60%；游离糖中蔗糖含量降低35%，果糖含量升高22倍，葡萄糖含量升高4.4倍；炆制后相对分子质量2个峰均降低1～5倍；黄精炆制前后多糖均由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成，生黄精单糖组成物质的量比为甘露糖-鼠李糖-葡萄糖-半乳糖-阿拉伯糖（10∶6∶25∶7∶1）；炆制后物质的量比为7∶5∶1.7∶14∶1。结论 炆法炮制对黄精糖类成分影响较大，炆制后多糖发生水解及结构发生改变，从而使黄精麻舌感消失，药效增强。     

辅料砂仁、陈皮对熟地黄炮制前后化学成分的影响研究

目的分析不同砂仁陈皮制熟地黄炮制前后的化学成分含量变化,探讨辅料砂仁、陈皮在熟地黄加工过程中的炮制作用。方法采用HPLC法建立生地黄、砂仁陈皮制熟地黄及缺不同辅料熟地黄炮制品图谱,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)、SPSS 21.0、SIMCA 14.1软件进行分析,并对7个非糖成分(梓醇、地黄苷D、5-羟甲基糠醛、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、橙皮苷)和8个糖类成分(D-果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖)进行含量测定。结果生地黄、砂仁陈皮制熟地黄与缺不同辅料砂仁陈皮制熟地黄炮制品在成分空间上存在差异;含量测定结果表明,生地黄炮制后,单糖含量增加,寡糖、苷类含量总体呈减少趋势,生、熟地黄之间以及佐以砂仁、陈皮都使地黄成分含量存在差别,且砂仁陈皮制熟地黄中D-果糖、葡萄糖、甘露三糖含量相较于砂仁陈皮制熟地黄(缺砂仁、缺陈皮)分别增加了29.24%、57.14%、44.65%。结论辅料砂仁、陈皮的加入是其化学成分含量变化的重要因素,为阐述砂仁陈皮制熟地黄的炮制机制提供依据。     

酒黄精饮片高压蒸制薄层层析研究

目的:通过对黄精药材常压蒸制与高压蒸制品进行对比,对酒黄精饮片高压炮制可行性进行初步探讨。方法:采用薄层色谱法对黄精不同炮制品中糖类成分和氨基酸类成分进行定性对比研究,比较各成分变化情况。结果:高压炮制与常压炮制酒黄精饮片在糖类成分与氨基酸类成分变化较大。结论:酒黄精饮片高压蒸制方法有待于进一步研究。     

地黄生品与炮制品中8个糖类成分及不同炮制时间点其量变化分析

目的采用HPLC法分析地黄生品及炮制品中8种糖类成分,探索炮制时间对地黄中糖类成分的影响。方法采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 m L/min,蒸发光散射检测器检测,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、密二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖分离良好。在相应质量浓度范围内8种化合物的线性关系良好,r在0.998 4~0.999 7;平均加样回收率为97.5%~103.2%。不同炮制时间点定量分析结果显示地黄中糖类成分蔗糖、棉子糖、水苏糖和毛蕊花糖在炮制过程中呈下降趋势,而果糖、葡萄糖、密二糖和甘露三糖明显上升。结论地黄生品与炮制品中糖类比例明显不同,不同炮制时间地黄中糖类成分有不同的变化趋势。     

HPLC-ELSD测定地黄不同炮制品中单糖含量

目的:建立HPLC-ELSD测定地黄不同炮制品中单糖含量方法,研究不同炮制方法对熟地黄单糖含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器进行检测,Prevail carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(75∶25),流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,ELSD条件漂移管温度65℃,空气流速2.5 L·min-1,增益1.结果:D-葡萄糖平均回收率为98.24％,RSD 2.18％;D-果糖平均回收率为98.37％,RSD 2.11％;生地、炆制地黄、清蒸地黄、酒炖地黄中单糖含量分别为1.62％,(27.22±2.74)％,(9.63±2.05)％,(16.97±2.62)％.结论:该方法操作简便,可靠稳定,结果准确;地黄炮制品中单糖含量远远高于生地黄,炆制地黄中单糖含量高于其他两种炮制方法,为阐明其炮制机理提供实验依据.     

三种黄精炮制前后呋喃类化学成分的变化

目的:建立顶空静态进样快速分析黄精炮制前后呋喃类成分的GC-MS方法。方法:采用顶空静态进样技术提取黄精的挥发性成分进行GC-MS研究,并对3种黄精不同炮制前后的呋喃类成分进行GC-MS半定量测定。结果:3种黄精中呋喃类成分含量差异显著,多花黄精≈滇黄精黄精。炮制后各种黄精中9种呋喃类成分多有所增加,蒸制品炆制品。结论:该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。     

UPLC-QE/MS法分析丹参酒炙前后5种质变化合物

目的通过UPLC-QE/MS法分析丹参Salvia miltiorrhiza Bge.酒炙前后5种质变化合物(迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备丹参酒炙前后5种质变化合物的模拟炮制品,其80%甲醇溶液的分析采用Halo C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.25 mL/min;检测波长280 nm。结果丹参中5种主要成分发生了质变,丹酚酸B模拟炮制品中检出了丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸C;隐丹参酮模拟炮制品中检出了丹参酮Ⅱ_A;二氢丹参酮Ⅰ模拟炮制品中检出了极少的丹参酮Ⅰ;丹参酮Ⅱ_A模拟炮制品中检出了二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ;迷迭香酸模拟炮制品中检出了丹参素、咖啡酸、阿魏酸。结论丹参酒炙后主要酚酸类成分和丹参酮类成分均发生了质变。     

黄精药材及其饮片的红外光谱研究

目的:考察黄精药材粉末及饮片(蒸黄精、酒黄精)的红外光谱特征,评价炮制前后黄精化学成分的变化及不同炮制方法对其化学成分的影响。方法:利用红外光谱法测定黄精药材及其不同炮制品的红外图谱,获取红外图谱指纹区,进行光谱特征解析。结果:黄精药材红外图谱指纹特征明显,谱图中位于1050.69cm-1的四氢吡喃环上C-O-C伸缩振动峰可作为葡萄糖在黄精药材及不同炮制品中含量高低的主要判定依据。结论:红外光谱法简便、可靠、快速、准确,可作为黄精药材及其炮制品质量评价的有效方法。     

HPLC-ELSD法测定黄精炮制过程中四种糖的含量

目的:比较三种黄精炮制过程中四种糖的含量变化。方法:采用HPLC-ELSD法对三种黄精不同炮制过程中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖含量进行测定。色谱柱为奥泰PrevailTMCarbohydrate ES柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为0.9 m L·min~(-1);柱温为35℃;漂移管温度为105℃;载气流速为2.5 L·min~(-1)。结果:果糖和葡萄糖含量随炮制时间增加而增加,蔗糖含量基本不变,水苏糖含量随炮制时间增加而减少。结论:不同炮制方法炮制过程中糖类成分的变化有差异,为进一步揭示黄精的炮制机理提供参考。     

基于灰色关联度分析法的多花黄精不同炮制品水煎液滋阴作用与其成分相关性研究

目的：研究多花黄精不同炮制品水煎液指纹图谱及小分子糖类对其滋阴作用贡献大小顺序,建立“黄精水煎液化学成分与药效关联”的黄精质量控制模式。方法：采用灰色关联度分析方法,研究多花黄精不同炮制品水煎液高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及小分子糖类共有峰峰面积与环核苷酸系统比值、皮质酮以及肌酐的相关性,建立多花黄精不同炮制品水煎液滋阴作用的“谱效”关系。结果：多花黄精不同炮制品对氢化可的松致大鼠肾阴虚具有显著的改善作用,与黄精传统“滋阴”功效一致。多花黄精不同炮制品水煎液的HPLC指纹图谱中,16、1、36(果糖)、22(黄精碱A)、14、31、37(葡萄糖)号色谱峰所代表的化学成分与滋阴作用相关性较强,贡献较大,特别是36、22号色谱峰,随着蒸晒次数的增加,谱图中峰面积增加、关联度增强,可考虑作为黄精含量测定相关指标,进而完善黄精饮片的质量标准。结论：多花黄精不同炮制品水煎液与其滋阴作用之间有一定的对应关系,其水煎液HPLC指纹图谱在一定程度上可以反映黄精饮片的质量特征,炮制品中黄精碱A、果糖和葡萄糖与滋阴作用有较强的相关性。     

HPLC-ELSD特征图谱分析地黄炮制过程成分变化

建立地黄及熟地黄HPLC特征图谱分析方法,并对其化学成分进行分析比较,揭示地黄炮制过程成分变化规律。采用HPLC-ELSD,色谱柱为Prevail Carbohydrate ES(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测。对23批次地黄样品、25批次熟地黄样品及炮制动态样品进行比较。建立的特征图谱分析方法重复性、精密度、稳定性良好,从23批次地黄样品中提取8个共有色谱峰,25批次熟地黄样品中提取8个共有色谱峰,指认了7个色谱峰。地黄炮制过程成分比例发生较大变化,当相似度≥0.95,同时果糖峰面积为水苏糖2倍以上或果糖峰面积为棉籽糖20倍以上时的炮制程度符合经验鉴别要求。生地黄的3个主要寡糖成分,蔗糖受热生成果糖与葡萄糖,棉籽糖受热生成蜜二糖、蔗糖和果糖,水苏糖受热主要生成甘露三糖。单糖和寡糖类成分间的比例变化指标,可作为熟地黄炮制质量量化的判定标准。     

制首乌4种炮制过程中物质基础共性变化规律分析

为了规范制首乌的炮制工艺,稳定制首乌饮片的质量,该研究基于物质基础内涵对不同炮制方法及不同炮制时间制首乌进行了共性变化规律分析,考察了黑豆汁炖、清蒸、黑豆汁蒸和黑豆汁黄酒蒸4种炮制方法制首乌,在炮制24,32,40,48 h时,二苯乙烯苷类、蒽醌类、多糖、寡糖类等9种主要化学成分的含量变化。采用HPLC-DAD测定二苯乙烯苷类及蒽醌类成分的含量;紫外-可见分光光度法测定多糖类成分含量;HPLC-ELSD测定D-果糖、D-无水葡萄糖与蔗糖含量,绘制含量测定结果比较图,结合聚类分析和熵权TOPSIS模型,寻找不同炮制方法制首乌炮制过程中物质基础共性变化规律时间区间。结果显示,炮制32 h左右,4种不同炮制方法制首乌各主要成分含量具有一定共性特点且具有较高的质量。因此,将不同炮制方法制首乌炮制过程中物质基础变化规律相似时区设置为32 h左右。该研究表明4种炮制方法具有"统一"的可能性,研究结果为不同炮制方法制首乌作为同名饮片使用的科学性提供了参考。     

黄精炮制前后氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱法测定

目的以水解氨基酸为指标,考察两种不同炮制方法对三种黄精中氨基酸成分含量的影响。方法采用柱前衍生化HPLC法测定三种黄精炮制前后水解氨基酸的含量,色谱柱为Sepax AAA氨基酸专用色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙酸钠缓冲液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温:40℃,检测波长:254nm。结果三种黄精中总氨基酸含量差异显著,黄精多花黄精滇黄精。炮制后各品种黄精中总氨基酸都有相应的增加,蒸制品炆制品。结论不同的炮制方法氨基酸成分含量的变化不同。     

陕西产黄精产地加工与炮制一体化工艺质量研究

目的:对不同炮制方法的黄精饮片质量相关指标进行分析,为今后黄精的加工炮制工作提出可供参考的根据。方法:采用硅胶G薄层板对不同炮制工艺的黄精饮片进行定性鉴别;对不同炮制工艺的黄精饮片浸出物、灰分、水分以及多糖含量进行测定;采用甲状腺素片诱导小鼠阴虚模型并评价不同黄精饮片滋阴效果。结果:黄精不同炮制品在薄层色谱系统中的行为特征和薯蓣皂苷元对照品的在色谱系统中的行为特征一致,检查项和含量测定结果均符合《中国药典》(2015年版)和《陕西省中药饮片标准》相关规定;酒蒸后黄精滋阴作用有所增强,且以先切的酒黄精饮片强于先蒸的酒黄精饮片。结论:不同炮制工艺的黄精饮片在质量上存在着一定的差异,为后续黄精产地加工与炮制一体化工艺研究提供借鉴。     

酒制对多花黄精气味形成影响的GC-MS分析

目的：通过探究多花黄精炮制前后的挥发性成分、多糖组成及5种糖类成分含量变化,考察酒制对多花黄精气味形成的影响。方法：采用顶空气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）检测多花黄精炮制前后的挥发性成分,运用SIMCA 14.1对各样品数据进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,根据变量重要性投影（VIP）值>1的原则筛选多花黄精炮制前后的差异成分。将多花黄精生品及酒制品的粗多糖进行肟化-硅烷化处理,运用气相色谱-质谱联用法（GC-MS/MS）对多花黄精炮制前后的糖类成分进行分析,通过峰面积归一化法计算各类组分的相对质量分数,同时对多花黄精炮制前后的4种糖类成分进行定量分析。结果：从多花黄精生品及酒制品中共鉴定出23个挥发性成分,其中多花黄精生品中鉴定有15个成分,酒制品中鉴定有20个成分,其中2-甲基丁醛、异戊醛等在炮制之后含量升高,己醛、己酸等含量降低,2-乙酰基呋喃、5-甲基呋喃醛等新成分产生;PCA及OPLS-DA结果表明两者间存在明显差异,共筛选出13个差异化合物,其中7个化合物的相对质量分数呈上升趋势,6个化合物呈下降趋势。多花黄精生品及酒制品粗...     

黄精不同九制炮制的过程研究

目的对比清蒸、酒蒸黄精"九蒸九制"炮制过程中主要化学成分及性味的变化规律,探索黄酒在"九蒸九制"炮制过程中的作用。方法以黄精多糖、黄精皂苷、5-羟甲基糠醛、浸出物含量及性味为指标,比较不同辅料对黄精"九蒸九制"炮制过程的影响。结果 "九蒸九制"过程中,清蒸黄精与酒蒸黄精各成分指标变化规律一致,黄精蒸制后颜色逐步加深,黄精多糖含量下降明显,皂苷类含量显著上升,5-羟甲基糠醛含量随蒸制次数的增加而升高,浸出物含量随蒸制次数的增加而略有下降。相对而言清蒸黄精的多糖、皂苷及浸出物含量均略高于酒蒸黄精,其5-羟甲基糠醛含量略低于酒蒸黄精,酒蒸黄精较清蒸黄精更快达到性状终点。结论通过首次对比清蒸、酒蒸黄精"九蒸九制"炮制过程变化,发现黄酒可加快黄精九蒸九制的炮制过程。     

3个品种黄精炮制前后小分子糖含量变化

目的:研究多花黄精、黄精和滇黄精炮制前后小分子糖组成及含量变化.方法:3个品种黄精采用酒蒸制不同时间;HPLC-ELSD法检测小分子糖种类及含量,色谱柱为BIO-RAD Aminex HPX-87C(7.8 mm×300 mm,9 μm),流动相水,流速0.4 mL·min-1,柱温78℃,蒸发光散射检测器温度为105℃,载气流量2.5 mL·min-1.结果:3个品种黄精生品中检测到的小分子糖都为蔗糖和果糖,酒蒸8h或16 h后,分别又检测到葡萄糖;3种糖含量随炮制时间的延长丽增加,然后在不同时间点又呈降低趋势;2种还原糖葡萄糖和果糖之和、以及小分子精总量都在炮制16 h达到最高,为生品的4～27倍.结论:3个品种黄精中小分子糖的组成和含量随炮制时间发生变化.     

基于“色如漆，甘如饴”的砂仁陈皮制熟地黄炮制过程质量评价

目的:研究砂仁陈皮制熟地黄炮制过程样品表观颜色、综合甜度与苷类成分含量变化的关联性,为揭示地黄炮制原理奠定基础。方法:采用全自动色差计测量熟地黄样品粉末颜色;采用高效液相色谱法测定不同加热时间点样品中14个活性成分的含量(5-羟甲基糠醛、梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、橙皮苷、地黄苷D共7个苷类成分和D-果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖共7个糖类成分),流动相乙腈-水梯度洗脱。以糖类成分甜度计算样品综合甜度变化,运用SPSS 21.0软件对砂仁陈皮制熟地黄炮制样品色度值、综合甜度与苷类成分含量进行关联分析,以三角形面积法建立熟地黄炮制样品质量综合评价指数。结果:在炮制过程中,样品粉末色度值增加,样品表观颜色变深。含量测定结果显示,随加热时间增加,熟地黄样品的苷类成分含量减少,单糖成分含量增加,样品综合甜度增加。关联性分析结果表明色度值、综合甜度与环烯醚萜苷含量呈显著负相关(P<0.01),色度值与呋喃醛衍生物含量、苯乙醇苷含量、黄酮类含量,以及综合甜度与呋喃醛衍生物含量、苯乙醇苷含量均呈显著正相关(P<0.01),综合甜度与黄酮类含量呈明显正相关(P<0.05)。炮制至52 h时样品综合评价指数最高,达0.99。结论:熟地黄样品粉末色度值聚类分析总体趋势与直观区分基本一致,结合样品粉末色度值、综合甜度与苷类成分含量3个指标可对砂仁陈皮制熟地黄进行综合质量评价。     

不同炮制方法对巴戟天中寡糖类成分和水晶兰苷含量的影响

目的:考察不同炮制工艺对巴戟天中寡糖类成分和水晶兰苷含量的影响。方法:采用不同方法制备巴戟天炮制品,比较不同炮制品中寡糖类成分和水晶兰苷的含量。利用HPLC-CAD测定寡糖类成分含量,Shodex Asahipak NH2色谱柱,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~15 min,86%~81%A;15~20 min,81%~75%A;20~35 min,75%~70%A;35~50 min,70%~58%A;50~60 min,58%~40%A;60~65 min,40%~20%A);运用HPLC-DAD测定水晶兰苷含量,Venusil MP C18色谱柱,检测波长235 nm,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脱(5∶95~28.8∶71.2,15 min)。结果:巴戟天不同炮制品中寡糖类成分总质量分数顺序为盐巴戟天>巴戟肉>制巴戟天>生巴戟天;水晶兰苷含量排序为盐巴戟天>生巴戟天>制巴戟天>巴戟肉。结论:巴戟天不同炮制品中寡糖类成分和水晶兰苷的含量差异较大,为巴戟天的饮片质量控制及炮制机制解析提供参考。