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目的 建立油条中铝的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法 将待测样品在烘箱内85℃烘干4 h后冷却混匀,称取适量样品放入微波管内,加入硝酸放置过夜,按一定程序微波消解后赶酸定容,在电感耦合等离子体质谱仪上测定其中铝含量。结果 铝在20.00μg/L~10 000.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限0.31 mg/kg,重复测定标准溶液的相对标准偏差(RSD)0.29%~1.86%,加标回收率96.0%~100.1%。测定国家标准物质的结果在标准值范围内。结论 本法检出限低、线性范围宽、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应测定油条中铝含量的分析要求。 相似文献
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目的:测定螺旋藻粉剂中的铝含量,并探讨电感耦合等离子体质谱法测定方法的特点.方法:优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铝含量.结果:本法的检出限为0.31 μg/L,回收率为89.2%~104.3%.结论:用电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中铝是一种灵敏快速、简便准确的方法. 相似文献
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目的建立ICP-MS法测定面制食品中铝含量的方法。方法样品经湿法或压力罐消解后,用ICP-MS法测定其铝含量。结果方法的检出限为0.03mg/kg,在1~500μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997。与国标方法比较其测定结果无显著性差别,压力罐消解的精密度相对较好,RSD在2.0%~4.1%.铝加标回收率在93.3%~104%之间,标准物质测定值在定值范围内。结论电感耦合等离子体质谱法线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好,适合面制食品中铝的检测。 相似文献
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《中国卫生检验杂志》2016,(20)
目的建立油条中铝含量的电感耦合等离子体质谱检测方法(ICP-MS)。方法用5 ml硝酸和2 ml过氧化氢为消解溶剂对样品进行微波消解,消解液蒸缩至1 ml左右,用纯水定容至50 ml,电感耦合等离子体质谱法进行定量检测。方法考察了酸度对响应值的影响,用1.0 ng/ml混合调谐液优化仪器工作条件,选用钪作为内标元素校正基体干扰和漂移。结果铝的质量浓度为0 mg/L~5.0 mg/L时,线性关系良好,线性回归方程为y=5 530x+62 184,相关系数(r)为0.999 3。方法的检出限为0.1μg/L。添加3种浓度水平的铝标准溶液测定方法的回收率,平均回收率为92.0%~102.0%,相对标准偏差为0.7%~3.2%。并应用该方法对油条样品中铝的含量进行了测定,发现15份样品中铝含量全部超标,含量为375 mg/kg~926 mg/kg。结论该方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于油条等面制食品中铝的测定。 相似文献
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目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005~0.255 μg/L;回收率为84.5% ~114.9 %;相对标准偏差为0.3%~4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。 相似文献
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《中国卫生检验杂志》2015,(4)
目的探讨微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中硼含量的方法。方法以硝酸体系微波消解处理样品,优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作参数,以锂(6Li)作为内标元素,电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量。结果本法在0μg/L~2.0μg/L时线性关系良好(r=0.999 97),按取样量0.2 g左右经消解完全后定容至50.0 ml计算,其检出限为0.033 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5%,海带片、紫菜、虾皮、小平鱼、白蛤和海虾6种水产品的加标回收率为99.6%~108.9%。结论该方法可用于水产品中硼的测定,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求,为市场监管提供良好的基础数据。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒事件中铊含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品并考察其方法学。方法:优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱测定各样品铊含量。结果:本法的检出限为0.008μg/L,回收率96.8%~104.8%。经测定在尿样和餐具中检出高浓度铊。结论:用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品是一种灵敏快速、简便准确的方法。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法同时测定猪肉中的硼和铝 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立电感耦合等离子体质谱法分析猪肉中的硼和铝。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了猪肉中硼和铝的含量。结果:该方法对硼的检出限为0.027 mg/kg,铝的检出限为0.014 mg/kg。相对标准偏差在3.3%~4.2%,回收率在91.8%~94.2%之间。根据所建立的方法,分析了猪肉样品和国家标准物质(GBW10018)中的硼和铝,测定值与参考值吻合,结果满意。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优点,适用于鲜肉样品中硼和铝的同时测定。 相似文献
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为了研究利什曼原虫(Leishmania)对于含五价锑药物的抗药性机理而建立了一种测定细胞内痕量金属锑的方法.本文尝试使用浓硝酸冷消化法处理细胞样品,简化了实验步骤,降低了被测物质损失和污染的可能性.电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)作为检测手段令本方法测定金属锑的最低检出浓度达到0.036μg?1-1,线性范围达到1.0-80ng?ml-1,加标回收率为98.0-110.0%,日间精密度≤1.63%.本方法较为简单,结果准确可靠,已经应用于寄生虫的金属抗药性研究,所获结果完全符合预期的实验模型. 相似文献
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采用焦磷酸消解试样,经过滤,将游离二氧化硅分离,利用氢氟酸溶解硅酸盐测得全硅,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪分别测得消解液和滤液中的硅,间接测得游离二氧化硅含量。硅在0~1 000μg/L内呈良好的线性关系(r=0.999 5),方法的检出限小于0.35μg/L,试样加标回收率在91.35%~108.16%,精密度小于3.41%。该方法快速、准确、灵敏、简便,适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。 相似文献
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目的采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱技术,建立快速测定胶囊中铬的分析方法。方法预消化-微波消解处理胶囊样品,采用动态反应池模式消除干扰,选择反应气NH3,流速为0.6ml/min,Rpq为0.55,将可能干扰铬测定的40Ar12C+、37Cl16O+等离子强度值降低了大约2个数量级。结果铬元素测定标准曲线的线性相关系数为0.9996,以称样量0.5g计,方法检出限为0.03mg/kg,样品加标回收率为86.5%~107.8%,相对标准偏差<5%。结论该方法精密度好、准确性好,适用于胶囊中铬含量的快速、准确测定。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大鼠组织中镉含量的方法,并探讨Cd在大鼠组织中的分布规律。采用电热板加热消解大鼠心脏、肝脏、肾、脑组织样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行分析。方法的检出限可以满足测定的要求,精密度小于5.0%,回收率在97.3%~101.9%之间,结果表明镉在大鼠中蓄积部位主要是肾和肝,依次是心脏,在脑部蓄积的最少。方法简便、快速、准确并且灵敏度高,可用于镉毒理学实验中鼠组织中镉的测定,为镉毒理学研究提供可靠的数据。 相似文献
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建立一种红细胞中铬的检测方法,提高检测水平并保证实际应用中测定结果的准确。从全血中分离并清洗红细胞,用0.2%Triton X-100充分振荡裂解,以0.5%HNO3-0.1%Triton X-100溶液进行稀释定容后,采用锗(Ge)元素为内标的ICP-MS方法进行定量检测,并用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果表明,方法的测定范围为0.91~10μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.30μg/L,定量下限为0.91μg/L;加标5和10μg/L的加标回收率分别为98.08%和97.04%;相对标准偏差均小于5%。提示,该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求,可以作为红细胞中铬的测定方法。 相似文献
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[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1~100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%~101.9%,精密度试验中,相对标准偏差(RSD)均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。 相似文献
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目的对新研制卫生标准"血清中碘的测定电感耦合等离子体质谱法"的可行性进行验证。方法依据GBZ/T 210.5-2008对方法的标准曲线线性范围及线性关系、检出限、精密度和准确度等指标进行验证。结果在0~300μg/L的线性范围内,标准曲线的相关系数r=0.9997~0.9999;方法检出限为1.3μg/L;对低、中、高含碘量的4个血清样各重复测定6次做精密度试验,RSD为1.3%~2.3%;对碘浓度血清样加标测定结果的回收率为98.3%~101.4%,RSD为0.7%~5.0%。结论新制定的血清中碘的测定方法准确性好、精密度好,灵敏度高,适用于血清碘含量的流行病学调查和临床检测的需要。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质,以评价人乳的矿物质水平。方法样品经微波消解后,用电感耦合等离子质谱仪测定24种元素。以加标实验和美国NIST的标准参考物质1849a、1568a考察方法的准确性与重现性。结果本实验检测的人乳中钠、镁、磷、钾、钙、铝、铬、砷、硒、铁、锌、锰、铜、钼、钒、钴、镍、镓、镉、银、锶、铯、钡、铅的水平依次为34.97~415.83mg/kg,19.00~39.52mg/kg,102.13~274.53mg/kg,351.19~713.99mg/kg,180.08~349.64mg/kg,0.06~0.44mg/kg,0.9~7.37μg/kg,0.92~2.72μg/kg,0.20~21.15μg/kg,0.10~0.70mg/kg,0.56~3.25mg/kg,3.00~16.12μg/kg,62.16~591.69μg/kg,0.02~6.91μg/kg,5.99~13.70μg/kg,0.07~2.11μg/kg,0.77~209.26μg/kg,0.005~0.28μg/kg,0.02~0.23μg/kg,0.02~0.71μg/kg,36.89~132.26μg/kg,0.01~4.72μg/kg,0.83~28.16μg/kg,2.5~5.3μg/kg。该水平与国内外其他文献检测的水平相近。结论本文检测了人乳中24种矿物质水平,具有较高的准确性和较好的重现性,可以为全面了解人乳矿物质水平提供部分数据支持。 相似文献