不同炮制方法大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分的含量变化分析

目的分析不同大黄炮制方法对饮片贮藏过程中蒽醌类成分含量变化的影响.方法 对3种大黄饮片1～12个月贮藏样品采用超高效液相色谱仪,检测其中的大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素和大黄素甲醚的含量变化.结果 5种蒽醌类成分在贮存过程中都存在明显下降的趋势,大黄酚及大黄素甲醚的含量下降尤为明显.不同饮片中,熟大黄中的蒽醌类成分含量变化较小,酒大黄中蒽醌类成分的含量下降明显.结论 不同炮制方法对大黄饮片贮藏过程中的蒽醌类成分的含量变化影响不同,虽然随贮藏时间的增加蒽醌类成分含量均有所下降,但以熟大黄变化最小,酒大黄变化最为明显.     

气象因子对唐古特大黄蒽醌类成分含量的影响分析

目的:研究气象因子对青海唐古特大黄蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同生境的唐古特大黄中蒽醌类成分的含量,通过偏相关分析研究气象因子对唐古特大黄蒽醌类成分含量的影响。结果:不同生境的唐古特大黄中蒽醌类成分含量有较大差异。偏相关分析结果表明,温度对大黄酚和大黄素甲醚含量的影响较为显著,而降水和日照对蒽醌类成分含量无明显影响。结论:温度是影响唐古特大黄蒽醌类成分含量的主要气象生态因子。     

黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响

目的探讨黄芩对大黄中5种蒽醌类成分在提取精制过程中相互转化的影响。方法 HPLC测定药材和提取物中5种成分的含量,比较药材和提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对比例;再分别用5种蒽醌的对照品加入和不加黄芩药材提取液模拟提取精制过程,考察5种蒽醌成分之间的转化情况。结果大黄药材和提取物中5种成分的相对比例有明显变化,大黄酸在提取物中的比例增高;同时采用对照品模拟提取精制过程时各个成分并无转化,而加入黄芩药材提取液后,大黄酸经过提取精制处理后能部分转化为大黄素,其余4种成分之间无转化。结论黄芩和大黄药材配伍提取可以使大黄蒽醌类成分发生转化。     

多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺

目的通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析。结果最佳工艺参数为每次加5倍量75%乙醇回流提取0.5 h,提取5次。结论优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取。     

不同生长年限唐古特大黄中五种蒽醌衍生物的含量比较

目的 探讨唐古特大黄中五种蒽醌衍生物的含量与生长年限的关系.方法 用高效液相色谱法测定不同生长年限唐古特大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚的含量.色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速为1.0 mL*min-1,检测波长为254 nm,柱温为室温,按外标法定量.结果 与结论 唐古特大黄中五种蒽醌衍生物的含量随生长年限的增加而增加,第4年增长趋势变缓,且两年生唐古特大黄已符合药典要求.     

大黄在治疗炎性疾病中的应用

大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎。其主要化学成分为蒽苷类及游离蒽醌衍生物 ,其中游离蒽醌衍生物约占蒽醌类总量的 1/ 10 - 1/ 15 ,包括大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素及大黄素甲醚。大黄性寒、味苦 ,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经的功用。过去大黄主用于实热便秘 ,积滞腹瘀 ,作为泻下药使用。近年来 ,随着对大黄研究的不断深入 ,临床发现其对多种炎性疾病有较好的治疗作用 ,现归纳如下 :1　用于治疗与幽门螺旋杆菌 (HP)相关的胃炎及消化性溃疡大黄中的游离蒽醌类衍生物对HP有抑制作用。研究表明 ,…     

浅谈大黄的炮制品及其临床配伍

现代药理研究证实,大黄主要含蒽醌类衍生物,含量约为1%～5%,其中以结合状态为主,游离状态仅占小部分。游离蒽醌类衍生物（包括大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等）具有广谱而强大的抗菌和抗病毒作用;结合性蒽醌类衍生物（包括双蒽酮苷及蒽醌单糖苷两类）具有泻下作用的化学成分,其致泻力与其中的结合性大黄酸含量成正比;鞣质含量约为5%（包括没食子酰葡萄苷、α-儿茶素、没食子酸、大黄四聚素等）为收敛成分。     

大黄蒽醌类成分的提取方法筛选及均匀设计优化工艺研究

目的:研究大黄中蒽醌类成分的最佳提取方法并优化其提取工艺。方法:分别用超声法、加热回流法和索氏提取法对大黄进行提取,以总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标比较3种提取方法。在此基础上通过均匀设计法研究总蒽醌(UV)、5种蒽醌类化合物的提取工艺。结果:加热回流法为最佳提取方法。最佳提取工艺为提取时间90min、提取次数1次、甲醇浓度95%、药材目数2.0007目,蒽醌类成分综合评分可达6.556分。结论:该提取工艺设计合理,质量易于控制。     

大黄中蒽醌类成分清除氧自由基作用的研究

目的通过研究大黄中游离蒽醌类成分大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚清除超氧阴离子自由基（O2.）的作用,从分子生物学的角度探讨大黄延缓衰老作用的可能机理。方法采用电子自旋共振技术（ESR）分别检测大黄中游离蒽醌类成分对O2.的清除作用。结果大黄中游离蒽醌类成分对O2.的清除作用,依次为大黄酸〉大黄酚〉大黄素〉大黄素甲醚〉芦荟大黄素。结论大黄所具有的延缓衰老的作用,可能与其所含的游离蒽醌类成分大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚具有清除O2.的能力有关。     

生熟大黄总提取物灌胃给药后游离蒽醌在SD大鼠组织中的分布差异研究

大黄应用范围广、疗效确切,然而近年来国内外实验报道大黄中蒽醌成分具有肝、肾细胞毒性。本文对比研究了生熟大黄总提取物灌胃给药后游离蒽醌在正常SD大鼠组织中的分布。肝、脾和肾组织中游离蒽醌类成分含量采用UPLC-MS/MS法测定。生熟大黄总提物(相当于生药量14.69 g.kg-1)灌胃给药,连续12周。结果表明,游离蒽醌在生大黄组大鼠组织中的分布浓度高于熟大黄组;大黄游离蒽醌在同一组织中的分布浓度顺序大致为大黄酸>大黄素>芦荟大黄素;大黄酸在肝、脾和肾组织中的分布浓度明显高于芦荟大黄素和大黄素,且大黄酸在生大黄组的组织分布浓度明显高于熟大黄组;停药恢复4周后,大黄游离蒽醌在组织中检测不到。结果提示生大黄的组织毒性可能高于熟大黄;大黄酸可能是大黄主要的毒性物质之一;大黄游离蒽醌在组织中可能无蓄积毒性。炮制过程不仅影响了有效成分的含量还可能影响其成分的组成,通过影响吸收和作用过程中成分之间的相互作用,致使生大黄组动物组织中游离蒽醌的分布浓度高于熟大黄组,这与传统中医药理论炮制减毒的思想认识基本一致。     

不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响考察

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:用不同浓度(95%、80%、30%)甲醇溶液提取决明子药材,采用高效液相色谱法测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:不同浓度甲醇溶液提取的决明子药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.0010～0.0181、0.0104～0.0637、0.0209～0.2535、0.0031～0.9157、0.0051～0.1263mg·g-1;平均回收率范围为96.34%～97.16%,RSD均小于3%(n=5)。结论:不同浓度甲醇提取的决明子药材中5种蒽醌类化合物含量差异大;以95%甲醇提取效果最佳,30%甲醇提取效果最差。     

呼伦贝尔市地产波叶大黄中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:呼伦贝尔市生长的蓼科植物波叶大黄含有蒽醌类化学成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,采用高效液相色谱法测定波叶大黄中大黄素和大黄酚的含量。加样回收率为98.54%和101.74%,RSD为1.76%和1.01%。     

UHPLC-FLD法测定不同产地大黄中6种大黄蒽醌

目的 建立超高效液相色谱荧光（UHPLC-FLD）法同时测定大黄中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,并应用于10个不同产地大黄饮片的分析。方法 大黄粉末经甲醇提取制备供试品溶液,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱（50 mm×4.6 mm,2.7 μm）;流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸甲醇（B）,梯度洗脱;体积流量0.6 mL·min^-1;柱温30℃;荧光检测器激发波长435 nm,发射波长515 nm。进行专属性、线性关系、定量限及检出限、精密度、稳定性、重复性、加样回收率考察。应用已建立的方法分析10个不同产地大黄饮片中6种大黄蒽醌含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性均良好;平均加样回收率为97.86%～103.2%,RSD为1.27%～2.15%。10个不同产地大黄饮片中蒽醌总量均符合《中国药典》要求;但不同产地的大黄中蒽醌单体的含量差别较大。结论 建立的UHPLC-FLD法灵敏、快速、准确、稳定且重复性好,可用于大黄中6种大黄蒽醌的含量测定。     

HPLC法同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分的含量及最优配伍研究

目的:建立同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分含量的方法,并优选大黄-黄连药材质量比。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(48:52,V/V,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,磷酸调节p H至4.0),流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。考察大黄-黄连药材质量比为1:1、1:2、2:1、2:3、3:2时配伍药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.652~3.081、0.704~3.422、1.280~6.197、0.633~0.324、1.326~5.954μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 7),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为98.92%~100.37%(RSD≤2.26%,n=6)。大黄-黄连药材质量比为2:1时,5种蒽醌类成分总量最高。结论:本方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于不同配伍比大黄-黄连药材的质量检定;大黄-黄连药材的最佳质量比为2:1。     

高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量

虎杖收载于<中国药典>2000年版一部,采用分光光度法测定总蒽醌控制含量.虎杖含蒽醌类衍生物,以游离型为主,有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等成分[1],本文采用高效液相色谱法测定虎杖药材中大黄素的含量,方法快速、方便、可靠.     

一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的含量

目的：建立一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的方法。方法：以复方黄白胶囊为研究对象,以大黄酚作为内参物,计算大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中上述4种大黄蒽醌类成分的含量。结果：大黄酸、大黄素及大黄素甲醚与大黄酚间的相对校正因子分别为0．946、1．105和1．097,相对校正因子重现性良好。复方黄白胶囊中大黄成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论：该方法可用于复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的定量分析。     

分散液相微萃取测定何首乌中蒽醌类化合物的含量

常见的大黄素型蒽醌类化合物包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分。蒽醌类化合物分布广泛,具有抗菌消炎、保肝利胆、泻下通便、活血化瘀等功能。中药材中测定蒽醌类化学成分的前处理方法有回流提取[1]、超声提取[2]、液相微萃取[3]和超临界流体萃取[4]等,这些方法有的手工操作繁冗,劳动强度大,时间周期长,甚至需要使用大量有机溶剂,不但对操作人员的健康有一定的影响,而且还会造成资源浪费及环境污染;有的需要特殊仪器,价格较     

高效液相色谱法分析市售决明子药材的蒽醌化合物

目的：建立并优化高效液相色谱（HPLC）法对决明子药材中6种蒽醌化合物的分析方法,对市售决明子（包括伪品）进行含量分析,为决明子的质量控制提供方法。方法：采用HPLC法对决明子中的橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行分析。比较了不同产地、不同品种、不同贮藏时间决明子中蒽醌含量的差异。结果：钝叶决明、小决明、茳芒决明蒽醌的含量差异明显,不同产地决明子（钝叶决明）在橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量上存在差异,其中大黄酚的含量差异较大。其中符合《中国药典》2015年版一部决明子项对于大黄酚的含量要求的只有50%;不同贮藏时间是大黄酚含量差异较大的原因。结论：该方法准确、简便、重现性好,可作为决明子质量控制的方法;决明子采收和产地加工对于决明子大黄酚的含量至关重要。     

均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较

目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化。方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较。结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降。结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化。