生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱电导测定法

目的:建立生活饮用水中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱检测法。方法:利用Dionex 2100型离子色谱仪,选用IonPac AS19阴离子色谱分析柱,进样体积500μl,10 mmol/L～45 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速1.0 ml/min,电导检测器,0.22μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法相关性r>0.999,DCAA和TCAA最低检出限分别为0.003 mg/L和0.005 mg/L,RSD%<4.56%,回收率范围85%～104%。结论:本法具有简便快速,灵敏准确及安全实用的特点,适合生活饮用水大批样品的检测。     

饮用水中6种卤乙酸的离子色谱-电导检测法

目的建立生活饮用水中6种卤乙酸(HAAS)的离子色谱-电导检测法。方法选用离子色谱仪,Dionex IonPac AS19阴离子色谱柱;以KOH溶液梯度淋洗,可同时检测一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)以及水中多种常规阴离子。结果 6种卤乙酸在0.01~1.0mg/L的浓度范围内相关系数均可达0.9996以上,DCAA和TCAA的最小检出限分别为0.97μg/L和1.0μg/L。RSD为1.9%~3.9%之间,回收率为75%~103%。结论本方法简单、安全,且快速易行,适用于水中多种卤乙酸的同时检测。     

建立同时测定生活饮用水中5种消毒副产物的离子色谱方法

目的 建立离子色谱大体积进样同时测定生活饮用水中5种消毒剂副产物亚氯酸盐(ClO₂^-)、溴酸盐(BrO₃^-)、二氯乙酸(DCAA)、氯酸盐(ClO₃^-)和三氯乙酸(TCAA)的方法。方法 参考新国家标准《消毒副产物离子色谱测定方法》(GB/T 5750.10—2023),结合新乡市区生活饮用水中离子浓度和实验室仪器条件,通过选用大容量IonPacAS27与IonPacAS19阴离子交换分析柱比较,优化色谱柱柱温、检测池温度,淋洗液浓度,选择合适的检测条件能一次进样同时分析生活饮用水5种消毒副产物。结果 选用IonPacAS27阴离子交换分析柱,柱温30℃,检测池温度30℃,淋洗液初始浓度为10 mmol/L,ClO₂^-、BrO₃^-、DCAA、ClO₃^-和TCAA的检出限分别为0.50μg/L、1.05μg/L、1.09μg/L...     

2009年深圳市水质网络监测中氯乙酸结果分析

目的分析深圳市出厂水和末梢水中氯乙酸的含量水平。方法采用气相色谱法对水样中的氯乙酸进行分析检测,按照《生活饮用水卫生标准》的规定进行评价。结果二氯乙酸（DCAA）限值为0.05mg/L,三氯乙酸（TCAA）限值为0.1mg/L,全部结果均不超标。结论不同的消毒方式产生的氯乙酸含量有差异,但影响饮用水中氯化消毒副产物产生的因素较多,其中源水中有机物前体的种类和浓度是其生成的决定性因素。     

饮用水中卤代乙酸分析方法研究

本文在研究了分析饮用水中的三种卤代乙酸(HAA3)[一氯乙酸(MCCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)]液-液萃取衍生气相色谱法的多种条件影响后,提出了在酸性条件下,以含1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)内标的甲基叔丁基醚(MtBE)萃取,萃取液用10%硫酸甲醇溶液衍生2h,再用饱和碳酸钠中和,然后通过气相色谱(常用柱HP-5,电子捕获检测器ECD)分离检测.本法检出限为MCAA10μg/L,S/N＞10;DCAA12μg/L,S/N＞80;TCAA4μg/L,S/N＞100;自来水样加标回收率为86%～110%.     

同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱质谱联用测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的气相色谱质谱联用测定法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经DB-5MS毛细管色谱柱分离后气相色谱质谱联用仪测定。结果该方法 DMF和DMA的分离效果好,检出限分别为1.2和1.1μg/ml;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.6%-3.1%和1.8%-3.5%;平均加标回收率分别为94.2%-102.5%和92.9%-104.4%。结论该方法精确、稳定、灵敏度高,适用于工作场所空气中DMF和DMA的同时测定。     

气相色谱测定食品中酞酸酯类化合物的方法研究

[目的]探讨食品中5种常见酞酸酯类环境污染物的气相色谱测定方法。[方法]采用有机溶剂超声提取、中性氧化铝柱过柱净化和氮吹浓缩的前处理技术,用气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）测定。[结果]5种酞酸酯类化合物（PAEs）取得较好分离效果,标准曲线的相关系数均大于0.999,平均加标回收率为82.0%-101.0%,相对标准偏差（RSD）为2.8%-7.3%,方法最低检出限为2.0-8.6μg/kg。[结论]该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中微量氰化物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中氰化物的方法。方法选择吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的微量氰化物,确定气相和吹扫捕集的理想条件,并测定生活饮用水中氰化物的含量、精密度及加标回收率,作方法学论证。结果氰化物的含量在2.5μg/L~50μg/L线性关系良好,线性方程为y=21 780x+33 610,相关系数r=0.999 1。氰化物的最低检出浓度为0.2μg/L。样品添加浓度为5.0μg/L、15.0μg/L、30.0μg/L时,方法的回收率为91.5%~99.5%。选择15.0μg/L的氰化物标准溶液,连续测定6次,相对标准偏差RSD为4.32%。结论以吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测生活饮用水中微量氰化物的含量,该方法操作简便,定量准确可靠。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法研究

目的建立生活饮用水中环氧氯丙烷检测的高灵敏度方法,以满足GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》中的限值要求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过C18固相萃取柱吸附、富集后,用二氯甲烷溶剂洗脱、浓缩,将浓缩后的样品上机检测。目标化合物经气相色谱部分的DB-624毛细管柱分离,在离子源(EI)70 e V电压下解离,解离后的碎片离子经四级杆质量分析器分离、过滤,最后以质量选择检测器(MSD)检测。结果该方法的变异系数均10%,加标回收率为95%~115%,取水样量为500 ml、浓缩体积为1 ml时,最低检出限为0.02μg/L。结论使用气相色谱-质谱联用仪检测生活饮用水中的环氧氯丙烷,对比国家标准方法中经填充柱分离、FID检测器检测的方法具有灵敏度高、特异性好的特点,完全满足GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中11种有机磷阻燃剂

目的建立生活饮用水中11种有机磷阻燃剂(OPFRs)的固相萃取-气相色谱火焰光度(SPE-GC-FPD)测定方法,并与固相萃取-气相色谱氮磷检测器法(SPE-GC-NPD)进行比较。方法采用oasis HLB固相萃取柱对生活饮用水中OPFRs进行提取和富集,气相色谱进行分离,火焰光度检测器上进行检测,以保留时间定性、外标法定量。结果 11种OPFRs线性范围238~6 250μg/L,线性相关系数(r)0.998~0.999,样品最低检出限73~263ng/L。低质量浓度级别加标回收率范围73%~122%;高质量浓度级别加标回收率范围55%~99%。平行样相对标准偏差(RSD)范围为0.8%~13.8%。与SPEGC-NPD法检测结果比较差异均无统计学意义(P值均0.05)。结论建立了SPE-GC-FPD测定生活饮用水中11种OPFRs的方法,该方法灵敏度、精密度较高,与常用有机磷农药互不干扰,适合日常生活饮用水中OPFRs残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

目的建立生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法. 方法样品经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测. 结果二氯乙酸,三氯乙酸线性范围在5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L和1.5μg/L.在10.0,20.0,50.0μg/L三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0%. 结论该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的测定.     

上海市浦东新区饮用水三卤甲烷和卤乙酸含量及其健康风险评价

[目的]通过对水厂三卤甲烷和卤乙酸的检测及其健康风险评价,了解浦东新区出厂水消毒副产物含量分布及其对人群潜在的健康风险。[方法]选取浦东新区5家水厂出厂水,于2012年的3、5和6月份,2013年的3、5和8月份以及2014年的2月份采集水样共28份,分别检测三卤甲烷和卤乙酸浓度,结合风险评价模型对人群通过饮水途径暴露于三卤甲烷和卤乙酸进行健康风险评价。[结果]出厂水消毒副产物检出浓度最高者为D水厂丰水期的氯仿（15.0μg/L）;最低者为B水厂枯水期的二氯乙酸（未检出）;5水厂中氯仿浓度丰水期〉枯水期,二溴一氯甲烷和溴仿浓度丰水期〈枯水期;5水厂二氯乙酸和三氯乙酸浓度范围分别为未检出~5.00μg/L和0.55～8.25μg/L,其中三氯乙酸浓度在丰水期略高于枯水期,而二氯乙酸含量变化不大。经口致癌风险中二溴一氯甲烷居首位（最高为2.90×10-5）,最低为氯仿（5.30×10-7）。除丰水期溴仿（风险范围5.30×10-7～1.10×10-6）外,5水厂丰、枯水两时期的二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二氯乙酸和三氯乙酸致癌风险范围在2.00×10-6～2.90×10-5,高于美国环境保护署给出的可接受最低致癌风险（10-6）。非致癌风险氯仿最高,其次为枯水期的二氯乙酸。经口致癌和非致癌风险均表现为时期和性别差异：枯水期〉丰水期（5水厂氯仿和B水厂二氯乙酸和三氯乙酸的非致癌风险表现丰水期〉枯水期）,女性〉男性。[结论]5个水厂饮用水中二溴一氯甲烷和一溴二氯甲烷的致癌风险最高,氯仿和二氯乙酸非致癌风险最高,且枯水期大于丰水期,在改善饮用水加工工艺时应重视长期暴露于饮用水中消毒副产物引起的潜在健康风险,并针对枯水期和丰水期的差异进行工艺调整,降低水中消毒副产物对人群的健康危害。     

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm）,以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相,高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0．9999,回收率在96．8％～102．0％之间,相对标准差苯甲酸为3．87％,山梨酸为1．51％,糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速,灵敏度高,分离度好,回收率高,结果准确可靠,适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。     

南昌市主城区饮用水中消毒副产物含量及其健康风险评价

目的 了解南昌市主城区饮用水中消毒副产物种类、分布,并评价其潜在健康风险。方法 于 2015年枯水期（11月）、2016年丰水期（6月）采集南昌市主城区 8家市政出厂水水样 16份 ,依据《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750 - 2006）检测水样中 13种消毒副产物含量;运用美国环保局健康风险评价模型评价消毒副产物通过饮水途径引起的健康风险。结果 出厂水中消毒副产物浓度均符合《生活饮用水卫生标准》（GB5749 - 2006）,卤乙酸（二氯乙酸、三氯乙酸）和三卤甲烷（三氯甲烷、二溴一氯甲烷）是南昌市主城区饮用水中主要消毒副产物。消毒副产物在丰水期浓度是枯水期浓度的4.16倍,丰水期二氯乙酸、三氯乙酸、三氯甲烷浓度高于枯水期,枯水期二溴一氯甲烷浓度高于丰水期（均P＜0.05）。消毒副产物引起的致癌风险为2.83×10 - 5/年～7.98×10 - 5/年,中值5.91×10 - 5/年,非致癌风险为6.21×10 - 2/年～1.86×10 - 1/年,中值为1.22×10 - 1/年。致癌风险主要来自二氯乙酸、三氯乙酸和二氯一溴甲烷,丰水期以三氯乙酸和三氯甲烷贡献最大;枯水期以二溴一氯甲烷和二氯一溴甲烷贡献最大;而二氯乙酸对非致癌风险贡献最大。结论 卤乙酸和三卤甲烷是南昌市主城区饮用水中的主要消毒副产物,出厂水中消毒副产物引起的致癌风险在可接受的范围,但需提出风险控制措施,丰水期消毒副产物浓度应该得到控制。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

饮用水中六价铬2种测定方法的比较

目的建立饮用水中微量六价铬的灵敏、快速的测定方法。方法在弱酸性溶液中,水中微量铬（VI）与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠反应形成紫红色三元离子缔合物,正丁醇存在的可被氯仿萃取,在波长550nm处比色定量。结果方法的线性范围为1～40μg/L,最低检测质量为0．1μg,最低检测质量浓度为0．001mg／L,方法的RSD为1．1％～1．4％,回收率为95％～110％。灵敏度是GB／T5750．6—2006《生活饮用水标准检验方法·金属指标》中的二苯碳酰二肼分光光度法的3．8倍。结论该方法灵敏准确,能满足生活饮用水卫生标准检验方法的要求。     

流动注射分析法与分光光度法测定水中六价铬的比较

目的运用流动注射分析法及二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬进行测定，比较它们结果差异是否存在有统计学意义。方法对20份水分别用流动注射仪分析法和二苯碳酰二肼分光光度法测定其六价铬的含量。运用卫生统计学，检验配对设计中的差值均数与总体均数，对2种方法的检测结果进行分析比较。结果当检验水平α=0．20，并运用双侧检验时，（P〈0．20），样品信息支持无效假设H0。结论在一定的条件下，应用流动注射法测定水中六价铬与用二苯碳酰二肼分光光度法得到的结果差异无统计学意义，是可以推荐的方法。