测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

离子色谱法测定工作场所空气中五氯化磷

建立一种离子色谱测定工作场所空气中五氯化磷的检测方法。工作场所空气中的五氯化磷用吸收液吸收后,水解生成盐酸,离子色谱测定,保留时间定性,峰面积定量。五氯化磷在0～4.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.08μg/ml,按采集7.5 L空气进行检测,则最低检出浓度为0.10 mg/m³,相对标准偏差为0.83%～4.22%,样品加标回收率为98.6%～101.3%,在室温下,样品至少可保存1周。本方法是工作场所空气中五氯化磷测定的较好的分析方法,符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》的各项指标。     

工作场所空气中氯化铵离子色谱法测定

目的建立我国工作场所空气中气溶胶态氯化铵的离子色谱测定方法。方法工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜采集,用去离子水洗脱后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果该法线性范围为0～5.0 mg/L,相关系数(r)=0.999 2。方法的平均加标回收率为96.2%～98.6%,批内和批间精密度均<5%。最低检出质量浓度(采集30 L空气样品)为0.26 mg/m3。结论该法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵水平测定。     

工作场所空气中乙胺测定的离子色谱法

目的:建立工作场所空气中乙胺的离子色谱测定方法。方法:于2020年8月,工作场所空气中的乙胺经碱性硅胶管吸附,加1 mmol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果:该方法的线性范围为0.014~50 μg/ml,标准曲线线性方程为 y=0.124 3 x+0.042 9,相关...     

离子色谱法测定工作场所空气中的氨

目的运用离子色谱法测定工作场所空气中的氨含量。方法空气中的氨用大型气泡吸收管采集后,直接用DIONEXICS3000离子色谱仪进行离子色谱分析。结果氨的质量浓度与其信号面积在20.0μg/ml以内呈线性,方法的检出限为0.02μg/ml。结论离子色谱法测定工作场所空气中氨的浓度与纳氏试剂分光光度法测定结果差异无显著性。     

离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物

以微孔滤膜采样,纯水超声洗脱,采用离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物浓度。本法的测定范围为0~10.0μg/ml,样品加标回收率为93.5%~98.6%,相对标准偏差2.13%,检出限0.05μg/ml。该方法线性好、灵敏度高,与原子吸收法相比,两种方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。     

离子色谱法测定工作场所空气中三氯氧磷

目的：建立一种用离子色谱测定工作场所空气中的三氯氧磷的检测方法。方法：本文采用吸收液采集工作场所空气中的三氯氧磷,生成盐酸,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果：工作场所空气中三氯氧磷的线性范围为0～5.0μg/ml;相关系数为0.9993;方法检出限0.030μg/ml,若采集10 L空气进行检测,则最低检出浓度为0.03 mg/m^3,相对标准偏差为0.35%～1.59%,样品加标回收率为96.9%～103.2%,样品在室温下至少可保存1周。结论：本方法灵敏度高、选择性好、干扰少,是检测工作场所空气中三氯氧磷的好方法。     

离子色谱法测定空气中氯化氢

目前空气中氯化氢测定通常采用硫氰酸汞比色法［１］，手续繁杂，且溴化物等对测定均有干扰，影响试验的准确性，本文用离子色谱法测定空气中氯化氢，是一种简便快速的分析方法，不受上述化合物的干扰。实验表明，本法完全符合《车间空气中有毒物质监测研究规范》要求，现介绍如下：１实验部分１．１仪器与试剂 ＤＸ－１００Ｔ离子色谱仪、电导检测器、ＵＰＰＥＲ谱工作站（ＣＲ版）（Ｄｉｏｎｅｘ）；大型气泡吸收管；ＴＷＡ－３００Ｈ低流量个体采样器（江苏建湖电子仪器二厂）。 碳酸钠、碳酸氢钠均为优级纯（上海红光化工厂）；ＣＩ－、…     

应用离子色谱法测定空气中硝酸

目前空气中测定硝酸的方法有二氯变色酸和变色酸的比色法。这两种方法在配制试剂时 ,几乎全用浓硝酸配制和定容 ,测定时要在沸水浴加热 1 0分钟 ,显色剂中的大量硫酸雾会冲出塞子 ,对分析者很容易造成伤害 ,且方法的灵敏度较低 ,样品不易保存。而自 2 0世纪 70年代中期问世的离子色谱法 ,已成为检测无机阴阳离子的最有力的分析手段。本文研制了用碳酸钠淋洗液作为吸收液采集空气中硝酸 ,用离子色谱进行测定的方法。该法采样效果大于99% ,检测限低 ,为 0 .0 2μg/ml,最低检测浓度为0 .0 1 mg/m3,测量范围 :0 .0 5～ 1 2 .5 μg/ml,样品可稳定…     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的建立一种测定工作场所中磷酸的离子色谱法。方法工作场所空气中的磷酸用微孔滤膜采集,用水超声洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,用离子色谱仪检测。结果磷酸的保留时间为16.70 min,在1.00～10.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999以上,检出限为0.04 mg/L,相对标准偏差在0.54%～3.70%,加标回收率为97.5%～103.0%。结论离子色谱法操作简单,重复性好,回收率、灵敏度均能满足工作场所空气中磷酸的检测要求。     

离子色谱法测定煤中总硫

目的建立简便、快速煤中总硫的测定方法。方法以过氧化氢为吸收液,将热解气中的硫氧化物转化为SO24-,选用抑制型电导检测器,DionexAS12A阴离子分析柱,以碳酸盐作为淋洗液,进样体积50μl。通过测定吸收液中SO42-的浓度,计算出煤中总硫的含量。结果本方法与国家标准方法GB/T214-1996高温燃烧中和法进行了比较,其相对标准偏差小于2%。当硫酸根含量在0~15μg/ml范围时,具有良好的线性关系(r=0·9998),对国家煤标准参考物质GBW11104c和GBW11110d进行了测定,RSD分别为1·92%和0·47%。结论离子色谱法测定煤中总硫具有方便,准确,快捷的优点,可用于煤炭中总硫的测定。     

离子色谱法测定一次性筷子中二氧化硫的含量

目的:建立一次性筷子中二氧化硫的离子色谱测定方法。方法:用0.05%甲醛热缓冲液浸泡样品,4 h后浸泡完全,用0.22μm滤膜过滤后离子色谱法直接测定SO32-。结果:浸泡液中SO32-在3 d内稳定性好,二氧化硫浓度在0~23.00 mg/L范围内方法的线性关系良好(r=0.9995),方法的检出限为0.59 mg/kg,相对标准偏差在1.33%~2.05%之间,回收率在92%~105%之间,与国标法比较两者无显著性差异。结论:离子色谱法快速、灵敏、准确、选择性高,适用于一次性筷子中二氧化硫的测定。     

工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法

目的从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题。方法省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定。结果乙胺的线性范围0~85.71μg/ml,相关系数为0.999 5,检出限为2.12μg/ml,解析效率为95.1%~98.0%,方法加标回收率为99.9%~105.3%,精密度为1.25%~3.15%（n=6）。结论该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测。     

工作场所空气中敌草隆的高效液相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中敌草隆的液相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，进行实验室试验及现场模拟试验。结果：敌草隆浓度在0．01～1500μg／ml范围内有线性相关性；回归方程式r=23．9675582＋79．13；相关系数r=0．99996；方法的检出限为0．01μg／ml；高、中、低3种浓度日内精密度为0．48％～0．75％，日间精密度为0．96％～1．04％；样品加标回收率99．59％～101．31％，采样效率为100％，洗脱效率为94．15％～95．31％，样品在玻璃纤维滤纸中稳定，于室温下可保存14d。结论：此方法的各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》，适用于工作场所空气中敌草隆的测定。