电子捕获检测器-气相色谱法测定饮用水中多种有机磷残留

[目的]应用电子捕获检测器-气相色谱法测定饮用水中有机磷农药残留。[方法]采用液-液萃取法对水样进行预处理,通过调节水样pH值,离子强度优化前处理条件,用ECD检测器进行测定。[结果]采用程序升温,所测定的5种有机磷在HP-5MS毛细管柱上得到较好分离,加标回收率在71%～99%之间,检出限在1×10-6mg/L～1×10-5mg/L。[结论]用ECD检测器测定水中敌敌畏、乐果、甲基-对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,能够满足分析要求。     

气相色谱法同时检测生活饮用水中的27种有机磷农药残留

目的:建立气相色谱法同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。方法:水中的有机磷农药经液-液萃取浓缩后,用CP-Sil 24 CB毛细管柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)进行检测。结果:27种有机磷农药在0.20~10.0μg/ml范围内有较好的线性,相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.31μg/L,水样的加标回收率为70.5%~103.0%,RSD为3.5%~9.7%。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。     

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定饮用水中23种农药残留

目的建立同时测定饮用水中23种农药残留的固相萃取-气相色谱/串联质谱测定(GC-MS/MS)方法。方法取水样1 L加抗坏血酸去除余氯,加盐酸调节pH值2,采用全自动大体积固相萃取仪,C18固相萃取柱萃取,依次用乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水后,氮吹浓缩后定容至1.00 mL,用HP-5MS色谱柱分离,质谱法检测,内标法定量。结果 23种被测农药残留组分在0.010～0.200μg/mL时,线性关系良好(r≥0.9975),平均回收率74.0%～115.0%,RSD为3.5%～10.6%,方法的检出限为0.00 005～0.0 052μg/L。结论该法线性范围宽,检出限低,准确可靠,适合日常生活饮用水及水源水中多种农药残留的测定。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的 采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法 水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取，再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后，以正己烷复溶，通过GPC-GC/MS检测。结果 15种农药的检出限和定量限分别为0.31～1.78μg/L及1.0～6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.7%。结论 该方法可实现快速、自动化检测，重现性好，适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。     

饮用水中多氯联苯的全自动固相萃取-气相色谱/三重四级杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种多氯联苯含量的全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)方法。方法用盐酸调水样使p H值小于2,过C18萃取柱,乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,洗脱液在40℃水浴中氮吹近干,用正己烷定容,GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 7种多氯联苯在27.9 min内分离,在5~500μg/L范围内相关系数r2均在0.994以上,0.005和0.05μg/L两个水平加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.01~0.05μg/L。结论该方法通过优化气相色谱条件,使7种多氯联苯得到较好的分离;选取丰度高的特征离子、最佳的碰撞能量,用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,减少了干扰,避免假阳性的出现,提高了灵敏度。该方法准确度和精密度高,适用于饮用水中7种多氯联苯痕量的检测和确证。     

气相色谱法测定水中7种有机磷农药

目的:建立饮用水中7种有机磷农药的检测方法。方法:水中微量有机磷农药经二氯甲烷萃取,用无水硫酸钠脱水,定量注入色谱仪(FPD)可定量测定敌敌畏,内吸磷,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,毒死蜱和对硫磷。结果:在所建立的条件下平均回收率在86%~110%之间,相对标准差(RSD)为1.97%~4.72%,检测限为0.001~0.0042 mg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定7种有机磷农药。     

饮用水中6种有机磷农药的自动固相萃取-气相色谱测定法

目的建立饮用水中6种有机磷农药的固相萃取气相色谱分析方法。方法采用C18柱对水样进行固相萃取后,使用气相色谱-火焰光度检测器测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药的方法检出限均低于0.000 3mg/L。加标回收率为83.3%~103.2%,RSD均小于7.9%。结论方法操作简便、快速、灵敏,有机溶剂用量少,环境污染小,适用于饮用水中6种有机磷农药的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中19种农药残留及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

目的 建立饮用水中19种农药残留及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的气相色谱-质谱测定方法。方法 水样用 1∶1正己烷-二氯甲烷混合溶剂萃取、旋蒸浓缩后进样分析。以保留时间、特征离子定性,外标法定量。结果 方法线性范围为0.05～5 mg/L,相关系数为0.9953～0.9998,检出限为0.0009～0.007 mg/L,回收率为86.4%～101.9%,相对标准差为1.8%～8.5%。结论 本方法操作简单、准确快速、灵敏度高、精密度高,满足饮用水中农药和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯残留的测定要求。     

液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水中9种氨基甲酸酯类农药

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、三羟基克百威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、硫双威)残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法以二氯甲烷作萃取溶剂,对水样中氨基甲酸酯农药进行萃取,通过UPLC-MS/MS分离测定,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10～10μg/L范围内相关系数均大于0.999。方法回收率为63.0%～104%,方法相对标准偏差为0.94%～4.58%,方法检出限为0.02～0.15ng/L,定量限为0.05～0.5 ng/L。结论该法简便快速、灵敏度高,应用于11份生活饮用水的测定,均检出异丙威,浓度在0.0014～0.0052μg/L。     

同时测定蔬菜中的49种农药残留量的气相色谱／三重四极杆质谱法

目的建立一种同时测定蔬菜中49种农药残留量的固相萃取气相色谱一三重四极杆质谱（GC—MS／MS）的方法。方法样品经乙腈提取,43℃水浴中旋转蒸发近干,固相萃取小柱净化,样品液氮吹浓缩后,用气相色谱GC—MS／MS法测定,外标法定量。结果49种农药在36min内完全分离,在0．01—10μg／ml范围内相关系数,。均在0．99以上,加标回收率在71．60％-109．3％之间,相对标准偏差均小于12％,定性检出限为0．001～0．006μg／ml。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证。     

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定菊花茶中的56种农药残留

目的 建立菊花茶中56种农药残留的分散固相萃取（QuEChERS） - 气相色谱串联三重四级杆质谱（GC - MS/MS）测定方法。方法 样品用乙腈提取,PSA+C18+GCB混合型分散固相萃取剂净化,DB - 5MS色谱柱分离,多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。结果 在0.005～500 mg/L范围内,56种农药的线性相关系数均≥0.995,方法定量限为0.002～0.057 mg/kg,平均回收率为60.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）为0.53%～20.09%。结论 该方法简单快速灵敏,可以实现菊花茶中农药残留的快速高通量检测。     

有机磷农药及氨基甲酸酯类农药的GC和GC／MS谱库的建立

目的通过气相色谱法（GC）和气质联用法（GC／MS）实现对16种有机磷农药及8种氨基甲酸酯类农药的分析鉴定。方法通过分析农药标准选择合适的GC分离条件,从而建立各农药的色谱图库和质谱法（MS）库。结果各种农药在不同色谱条件均能达到较好的分离,分析时间在25min内,分析鉴定结果可信度高。结论3种检测方法配合使用,快速、准确,适用于多种农药残留及中毒分析。     

水体中微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS~n分析方法研究

[目的]针对水体中3种代表性的微囊藻毒素（microcystin-RR,MC-RR;microcystin-YR,MC-YR;microcystin-LR,MC-LR）和节球藻毒素（nodularin,NOD）,建立一种快速、准确、可靠的痕量分析方法。[方法]样品经C18固相萃取柱净化富集后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法（ultra performance liquid chromatography/tande mmass spectrometry,UPLC-MS/MS）,在多反应监测（Multi reaction monitoring,MRM）模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线法消除基质效应。[结果]该方法加标回收率为95.7%~115.0%,精密度（RSD）范围为2.43%~6.04%,检测限可达0.05~0.20ng/L。将该方法应用于实际水样分析,水体中3种微囊藻毒素和节球藻毒素含量低于检测限。[结论]建立了水体中3种痕量微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS/MS分析方法,该方法可用于实际水样的检测。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

二阶程序升温气相色谱法测定多种有机磷农药残留

[目的 ]　为了检测蔬菜中 13种有机磷农药的残留量。　 [方法 ]　经丙酮提取的试样经过DB -1毛细管色谱柱 ( 3 0m× 0 .5 3mmi.d× 1.0 μm)分离 ,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测。　[结果 ]　 13种有机磷农药的检出限在 0 .0 0 0 9mg/kg～ 0 .0 0 93mg/kg范围内。　[结论 ]　该方法不仅适用于蔬农药残留分析 ,而且可用于水果的农药残留分析 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际工作的需要。