工作场所空气中正丁基硫醇的测定方法研究

目的:建立工作场所空气中正丁基硫醇气相色谱测定方法。方法:选用Tenax采样管采集空气中正丁基硫醇,丙酮解吸后毛细管气相色谱(FPD)测定。结果:工作场所空气中正丁基硫醇浓度在0μg/ml～80μg/ml(以采集1.5 L空气样品计)时,线性关系良好,回归方程Y=1.462X+0.391,r=0.9996(n=6),检出限为0.46μg/ml,相对标准偏差在2.3%～4.1%间;平均解吸效率92.1%;穿透容量(200 mg Tenax吸附剂)100μg;方法的采样效率为96.2%～100%;样品在-10℃冰箱可保存7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中正丁基硫醇浓度的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸

目的:建立工作场所空气中丙烯酸的溶剂解吸-高效液相色谱测定方法。方法:以硅胶管采集空气中丙烯酸,用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果:丙烯酸浓度在10μg/ml～120μg/ml(以采集3 L空气样品计,相当于空气中丙烯酸的浓度为0.10 mg/m3～120 mg/m3)范围内线性关系良好,回归方程y=37922944.3x+1527.6,r=0.9992(n=6),检出限为0.06μg/ml;相对标准偏差在2.3%～4.7%之间;平均解吸效率94.9%;200 mg硅胶吸附45μg丙烯酸,密闭放置一周,损失率(10%。结论:本法适用于工作场所空气中丙烯酸的浓度测定。     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.     

气相色谱测定工作场所空气中己二醇的方法研究

目的建立用气相色谱测定工作场所空气中己二醇的方法。方法用活性炭管采集空气中己二醇,用甲醇-二氯甲烷溶液(5∶95,体积分数)解吸,经DB-35色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果该方法在0~500μg/ml浓度范围内有良好的线性响应,相关系数达0.999 8,检出限为1.0μg/ml,最低检出浓度为0.3 mg/m3(采样体积3.0 L),样品平均解吸效率为95.98%,相对标准偏差10%,穿透容量(BTV)为17.6 mg,己二醇在活性炭管中至少可稳定15 d。结论该方法可满足工作场所空气中己二醇含量的测定。     

工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定法

为建立工作场所空气中乙酸的测定方法,以硅胶管采集工作场所空气中的乙酸,用甲酸解吸,采用毛细管气相色谱法进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法中乙酸的线性范围为65.6～524.5μg/mlr,=0.997。方法的检出限为1.0μg/ml,定量下限为2.0μg/ml,最低检出浓度为0.44 mg/m3(以采样4.5 L空气样品计);实际测定范围为10～2 000μg/ml;相对标准偏差为2.57%～6.25%;加标回收率为85.1%～91.9%;平均解吸效率为84.0%。该方法分离效果好,灵敏度高,准确度好,适用于工作场所空气中乙酸浓度的监测。     

工作场所空气中萘的采样吸附剂优化及其毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中萘的气相色谱测定法,并对采样吸附剂进行优化。方法以chromosorb 106管采集工作场所空气中萘,用二硫化碳解吸样品,进样后经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果进样1μl时,萘检出限为0.6μg/ml,线性范围为0.6～500μg/ml,回归方程为y=6.406x-4.095,r=0.999 9,RSD为0.41%～1.10%,。当使用chromosorb 106管采集3 L空气样品,以1 ml二硫化碳解吸时,萘的测定范围为0.2～167 mg/m~3,萘检出限为0.2 mg/m~3。解析效率为91.6%～93.2%。结论 chromosorb 106管适用于工作场所空气中萘浓度的测定。     

工作场所空气中氨的硅胶管采集离子色谱测定法

目的 建立硅胶管采集离子色谱测定工作场所空气中氨的方法.方法 工作场所空气中氨用硅胶管采样,经甲基磺酸溶液超声解吸10 min后,利用离子色谱法检测.结果 方法线性范围为0.02～1.00 μg/ml,回归方程为(Y)=12 041X-187(r=0.999 7),最低检出浓度0.13 mg/m3(以采集1.5 L空气计).采样效率100％,平均解吸效率为99％,相对标准偏差为4.2％～6.3％,穿透容量大于264μg.样品于室温下至少可保存14d.结论 该方法方便实用,灵敏度高,适用于工作场所空气中氨的测定.     

气相色谱法同时测定工作场所中异亚丙基丙酮和苯系物

目的:建立工作场所空气中异亚丙基丙酮、苯、甲苯、二甲苯的气相色谱同时测定方法。方法:工作场所空气用管采集,0.5%甲醇的二硫化碳溶液解吸,程序升温初始35℃保持7 min,以30℃/min升温至120℃保持5 min,载气流量1.0 ml/min,HP-5毛细管色谱柱分离,FID检测。结果:各组分离效果好,解吸效率分别为92.3%～98.6%,在线性范围内,浓度与峰面积呈良好线性(r=0.999),回收率分别为90.5%～97.6%,检出限分别0.3μg/ml～1.2μg/ml,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。结论:该方法简便、灵敏、准确。适用于三苯及异亚丙基丙酮混合污染的喷漆业、制鞋业等行业工作场所空气的检测。     

作业场所空气中邻甲基环己酮的毛细管气相色谱测定法

目的建立用溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中邻甲基环己酮的方法。方法空气中的邻甲基环己酮经TMP-1500空气采样器采集,以二硫化碳解吸,以NUKOL柱分离,以FID检测器检测,按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验研究。结果在0～1 680μg/ml浓度范围内,色谱峰面积与邻甲基环己酮的浓度有良好的线性关系r,=0.999 7;检出限为0.81μg/ml;不同浓度的相对标准偏差为2.6%～4.7%;平均解吸效率为83.1%～88.4%;采样效率为94.2%～95.8%;100 mg活性炭对邻甲基环己酮的穿透容量为12.0 mg。结论该方法线性范围广,灵敏度高,适用于工作场所空气中邻甲基环己酮的检测。     

工作场所空气中呋喃的溶剂解吸-气相色谱测定法

采用活性炭管采集样品,乙醇解吸,FFAP毛细管柱分离,氢焰离子化检测器,以保留时间定性、峰面积定量测定空气中呋喃浓度。本方法在0～2.18μg/ml范围内线性相关系数r=0.999 9,检出限0.01μg/ml,定量下限0.04μg/ml,批间精密度0.8%～2.6%,批内精密度0.4%～2.3%,平均解吸效率95.8%,平均加标回收率为99.2%,以采集1.5 L空气计算的最低定量浓度为0.03 mg/m~3。该方法灵敏度高、精密度好、检出限低,可以满足工作场所空气中呋喃的职业卫生评价标准要求,具有应用及推广价值。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

工作场所空气中丙酸和丙烯酸的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集,丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定方法。结果该方法丙酸、丙烯酸分离效果好,峰形尖锐;线性范围分别为1．9—1984和2．1—526．0mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限分别为1．9和2．1mg／L,最低检出浓度均为0．2mg／m3（以采集15L空气样品计）;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0．4％-1．9％和0．4％-2．5％;平均解吸效率分别为89．0％-94．1％和83．6％-89．2％。结论该方法可完全适用于工作场所空气中丙酸、丙烯酸的同时测定。     

工作场所空气中铅及其化合物的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定空气中铅及其化合物的方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,经高氯酸-硝酸（1＋9）加热消解后,以去离子水定容,通过氢化物原子荧光光谱法测定铅及其化合物的含量。结果该方法线性范围为0-160 ng/ml,检出限为0.1 ng/ml,RSD为0.56%-2.17%,相对误差为0.47%-1.30%。结论采用盐酸浓度1%（体积分数）,铁氰化钾浓度0.8%（质量浓度）,氢氧化钠浓度0.36%（质量浓度）,反应液pH值在8、9之间,荧光强度稳定。该法精密度和准确度高。测定标准物质结果在控制限范围内,该方法可以用于测定工作场所空气中铅及其化合物。     

工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法

目的从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题。方法省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定。结果乙胺的线性范围0~85.71μg/ml,相关系数为0.999 5,检出限为2.12μg/ml,解析效率为95.1%~98.0%,方法加标回收率为99.9%~105.3%,精密度为1.25%~3.15%（n=6）。结论该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

工作场所空气中异丙醇等6种化学物质溶剂解吸气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯的保留时间分别为1．470、3．074、3．778、4．998、5．477和6．595min,线性范围分别为39．50—790．0、44．55～891．00、8．75-175．00、43．30～866．00、43．78～875．60和43．30～866．00μg／ml,检出限分别为1．8、2．3、0．7、0．9、1．7和0．9μg／ml,最低检出浓度分别为1．2、1．5、0．5、0．6、1．1和0．6mg／m^3（采样体积1．5L计）,解吸效率分别为95．46％-96．43％、96．12％～96．80％、96．11％-97．61％、94．83％-97．05％、94．91％～96．98％和95．03％～95．48％。结论该方法适合工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定。且方法简单、迅速、重珊性好,适合一般实验室应用。     

工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究

[目的]建立工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用硅胶管吸附空气中二甲胺,用酸性醇溶液解吸,再用碱性溶液中和后,进样气相色谱,使用高液担比的碱性色谱柱分离,FID检测器测定。[结果]该方法在测定范围79.7～478.2μg/mL时,线性方程为=1040.2x-25148（r=0.9999）。最低检出限为5μg/mL;最低检出浓度为1.3mg/m（3采样体积7.5L）;解吸效率86%～91%;穿透容量〉7.75mg（200mg硅胶）;样品于4℃冰箱内可保存7d。[结论]本研究建立的方法适合于工作场所空气中二甲胺浓度的监测。     

溶剂解吸气相色谱同时测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱直接测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的保留时间分别为0．544、1．143min;线性范围分别为1～300、0．5～250μg／ml;回归方程分别为Y=4．533＋9．189X、y=7．788＋12．244x;相关系数（r）分别为0．9995,0．9996;检出限分别为0．2、0．1μg/ml;最低检出浓度分别为0．13、0．07mg／m3（采样体积1．5L计）：平均解吸效率分别为96．26％、96．21％;样品在室温下至少可保存15d。结论该方法适合工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱同时测定。     

工作场所空气中恩氟烷的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中恩氟烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果该方法在l～7 480μg/ml范围呈线性关系;样品在炭管中于常温下至少可保存7 d;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.5%～1.3%;方法的最低检出限为1.0μg/ml;平均解吸效率为97.0%～103.8%;采样效率为94.9%～100.0%;100 mg活性炭对恩氟烷的穿透容量是3.7 mg;空气中与恩氟烷共存七氟烷、异氟烷、乙醇等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中恩氟烷的现场监测。