小柴胡颗粒质量控制方法的研究

目的:为控制小柴胡颗粒的质量,对其质量标准进行了研究.方法:采用薄层色谱法,对样品中的柴胡、黄芩和甘草进行了鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)对样品中的黄芩进行了含量测定.色谱条件为VP-ODS C18柱(4.6mm×150mm,5μm),VP-ODS保护柱,以甲醇-水-醋酸(57:43:0.4)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为室温.结果:薄层色谱法鉴别方法专属性强,重现性好,阴性对照无干扰;RP-HPLC法线性范围0.01～0.08 mg/mL(r=0.999 9),平均加样回收率为99.97%,RSD为1.9%(n=5).结论:薄层色谱法鉴别方中柴胡、黄芩、甘草的方法专属性强、重现性好,可作为小柴胡颗粒的鉴别方法;黄芩苷的RP-HPLC含量测定方法准确、方便、重现性好,可作为小柴胡颗粒的含量测定方法.     

毒热清颗粒的质量标准研究

目的为新制剂毒热清颗粒建立质量标准。方法对制剂中连翘、紫花地丁、甘草采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定毒热清颗粒中黄芩苷、绿原酸的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相甲醇-0.4%磷酸(梯度洗脱),流速1.0m L/min,检测波长为316nm,柱温25℃。结果连翘、紫花地丁、甘草的TLC图斑点清晰,分离度好。黄芩苷、绿原酸检测进样量线性范围分别为0.4764~2.382μg(r=0.9999),0.4216~2.108μg(r=0.9999),加样回收率分别为98.8%(RSD=1.5%),99.1%(RSD=1.1%),精密度、重复性、稳定性实验的RSD2%,n均为6。结论所建质量控制方法科学合理,可作为毒热清颗粒的质量标准。     

桑芩合剂质量标准研究

目的建立桑芩合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、金银花以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)上层溶液为展开剂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定,采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为318 nm,柱温为25℃。结果薄层色谱图中能清晰检出黄芩、金银花;黄芩苷进样量在0.061 5~1.845μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.40%,RSD为1.61%(n=9)。结论所建立的方法专属性强、准确、简便,可较好地控制桑芩合剂的质量。     

超高效液相色谱法检测小柴胡颗粒中掺入的黄芩提取物

目的：建立小柴胡颗粒中掺入黄芩提取物的检测方法。方法：采用超高效液相色谱法,以汉黄芩苷与黄芩苷峰面积的比值作为指标对小柴胡颗粒中是否掺入黄芩提取物进行分析。采用Waters CORTECS^?T3(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.5%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5%A→25%A;10～40 min,25%A→55%A;40～55 min,55%A→80%A);流速0.6m L·min^-1;检测波长270 nm;柱温30℃;进样量5μL。结果：精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别为0.032%(n=6)、0.011%和2.3%(n=6)、0.094%(n=8),掺入黄芩提取物的比例在0%～100%与汉黄芩苷和黄芩苷峰面积比值线性关系良好(r=0.993)。对199批次小柴胡颗粒样品进行检测,结果检出阳性样品(峰面积比值<0.10)48批次。结论：该方法简单快速、准确可靠,专属性强,耐用性良好,可用于检测小柴胡颗粒中掺入黄芩提取物,为监管提供技术支撑。     

感宁颗粒的质量标准提高研究

目的提高感宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对感宁颗粒中连翘及黄芩进行定性鉴别并优化栀子的鉴别方法,用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,柱温:25℃,检测波长为238 nm;流速:1.0 m L/min。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;黄芩苷、栀子苷、绿原酸分别在12~120μg/m L(r=0.999 9)、9.6~96μg/m L(r=0.999 7)、14.4~144μg/m L(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%、98.90%、99.14%。结论提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能有效地控制感宁颗粒的质量。     

甘露消毒胶囊的质量标准研究

目的 建立甘露消毒胶囊的定性鉴别和定量测定质量标准.方法 采用薄层色谱法对豆蔻、石菖蒲,川贝母、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行定量测定.色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长为278nm,柱温为35℃,体积流量为1.0mL/min,理论塔板数按黄芩苷峰计不低于5000.结果 在薄层色谱中能检测出豆蔻,石菖蒲、川贝母、连翘4味药材;建立的测定方法中,黄芩苷的线性范围为0.103～0.618 μg,平均回收率为100.9%.结论 所建立的定性、定量方法准确可行,重现性好,可作为甘露消毒胶囊的质量标准.     

清脑降压片的质量标准研究

目的建立清脑降压片的质量标准。方法采用薄层色谱法,以黄芩对照药材、黄芩苷对照品、槐花对照药材、芦丁对照品为对照,对制剂中黄芩、槐米进行鉴别,并作阴性对照;采用菲罗门KromasilC18色谱柱(150×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为278nm,测定黄芩中黄芩苷含量。结果通过薄层色谱法能检出方中黄芩、槐米,且无阴性干扰;黄芩苷在0.15μg~1.80μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.30%,RSD为2.85%(n=9)。结论本方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于清脑降压片的质量控制。     

清热合剂的质量新标准研究

目的 建立清热合剂的质量新标准.方法 采用薄层色谱鉴别法对处方中连翘、青蒿、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.结果 薄层色谱鉴别法分别检出连翘、青蒿、大黄,且斑点清晰,阴性对照无干扰.黄芩苷进样量在0.24979~1.24895μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率103.28%,RSD为0.28%(n=6).结论该实验建立的质量控制方法简便、准确、重现性好,可用于清热合剂的质量控制.     

消炎片质量标准研究

目的:建立消炎片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中蒲公英、紫花地丁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量:色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(24∶76),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:TLC能明显地检测出蒲公英和紫花地丁;黄芩苷进样量在0.08~2.49μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.24%,RSD=1.52%(n=6)。结论:所建标准可用于消炎片的质量控制。     

止咳颗粒的质量控制

目的:研究止咳颗粒(黄芩、浙贝母、连翘等)的质量控制。方法:采用薄层色谱法对黄芩、贝母、连翘、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷进行定量分析。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.2);检验波长为280nm;流速为1.0mL.min-1。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.031 8～0.318μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.49%,RSD为0.85%(n=6)。结论:本方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。     

橘半枳术丸的质量标准

目的:对橘半枳术丸的质量控制方法进行研究,建立橘半枳术丸定性和定量检测方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的枳实、陈皮、白术进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩中黄芩苷的含量,甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温:40℃,检测波长为280 nm.结果:TLC鉴别法能特征鉴别枳实、陈皮和白术,斑点显色清晰,阴性样品无干扰.黄芩苷在0.078～1.561 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率99.9%,RSD为1.49%(n=6).结论:本法操作简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

清金丸的质量研究

目的 建立清金丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法对黄芩和橘红进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清金丸中黄芩苷的含量。结果 薄层色谱斑点清晰,专属性强;黄芩苷含量0.057 12~2.284 8μg在范围内线性关系良好的（r=0.999 7）,平均回收率为99.45%,RSD=0.5%（n=6）。结论 本质量标准方法简单、操作简便、结果准确、重现性好,可用于清金丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定赤丹丸中黄芩苷与丹参酮ⅡA的含量

目的建立同时测定赤丹丸中黄芩苷、丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用RP-HPLC法。使用Agilent Zorbax Extend C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(磷酸调pH=3)-乙腈(体积比30∶50∶20~55∶15∶30)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果黄芩苷质量浓度在15.80~126.40 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为99.0%,RSD为1.28%;丹参酮ⅡA质量浓度在5.04~80.56 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2(n=5),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.12%。结论RP-HPLC法简便、灵敏度高,重复性好,可用于赤丹丸的质量控制。     

HPLC法测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(30∶70),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:淫羊藿苷检测浓度在0.0052～0.1040mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.3%,RSD=1.34%(n=9)。益气宁神滴丸每丸(42mg)含淫羊藿苷(C33H40O15)不得少于3.6μg。结论:本方法专属性强、分离度高,操作简单、准确、重复性好,可用于益气宁神滴丸的质量控制。     

复方黑参丸的质量标准研究

建立复方黑参丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对复方黑参丸中的玄参、山豆根、射干分别进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定哈巴俄苷及肉桂酸的含量。采用Welchrom C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1％冰醋酸溶液（8：21：71）,柱温30℃,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为278nm。结果：玄参、山豆根、射干的薄层色谱鉴别具有较好的专属性,阴性对照无干扰。哈巴俄苷与肉桂酸分别在1．32—65．80μg·ml“和0.38～19．20μg·ml^-1“浓度范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率分别为98．06％、98.78％,RSD为2．16％、1.34％（n=6）。结论：所建立的定性和定量分析方法结果准确、可靠、重复性好,可用于复方黑参丸的质量控制。     

HPLC法测定清肺丸中黄芩苷和柚皮苷含量

目的：建立同时测定清肺丸中黄芩苷和柚皮苷含量的方法。方法：色谱柱为Shim—packVP—ODS（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-2％冰醋酸水溶液（21：79）,流速为1．0ml／min,检测波长为283nm。结果：黄芩苷和柚皮苷分别在20．8—156μg／ml（r=0．9999）和8—120μg/ml（r=0．9998）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99．85％（RSD为0．97％,n=9）和100．1％（RSD为1．29％,n=9）。结论：本法简便、结果准确、重复性好,可用于清肺丸的质量控制。     

中满分消丸质量标准研究

目的建立中满分消丸的质量标准。方法对厚朴、姜黄、白术、黄连进行薄层色谱（TLC）鉴别；用高效液相色谱（HPLC）法测定黄芩苷含量，色谱柱为瑞士Spherigel ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0．2），检测波长为280nm，柱温为40℃，流速为1.0mL／min。结果在TLC中能够检出厚朴、姜黄、白术、黄连，阴性对照无干扰；黄芩苷进样量在0．03851～0．77024μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为98，74％，RSD=1．57％。结论定性、定量方法简便、可靠、重现性好，可用于中满分消丸的质量控制。     

舒痔丸质量标准研究

目的：提高舒痔丸的质量标准。方法：采用TLC法对舒痔丸中黄芩、大黄、当归、牡丹皮进行定性鉴别;用HPLC法对舒痔丸中黄芩苷、丹皮酚进行含量测定。结果：在TLC色谱中均能检出黄芩、大黄、当归,牡丹皮;黄芩苷进样量在0．0768-0．6400μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为0．32％;丹皮酚进样量在0．04168-0．4168μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．0％,RSD为0．53％。结论：所建立的方法快捷,重现性好,专属性强,可用于舒痔丸的质量控制。     

玄参滴丸制备工艺及质量标准研究

目的确定玄参滴丸最佳制备工艺并制定其质量标准。方法以滴丸的溶散时限、外观及丸重变异系数作为综合评定指标,对玄参提取物与基质的比例、基质配比（PEG4000：PEG6000）、药液温度及滴制过程中滴速、滴距、冷凝液温度进行正交试验设计,优选出滴丸最佳成型工艺及滴制工艺。采用TLC对玄参滴丸进行定性鉴别,超高效液相色谱法（UPLC）测定玄参滴丸中哈巴俄苷的含量。色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18柱（2．1mm×100mm,5um）;流动相：乙腈-1％醋酸（31：69）;柱温：35℃;流速：0．2mL·min-1;检测波长：278am。结果以药物-基质（1：3）,PEG4000-PEG6000（4：1）,药液温度90℃,冷凝液为二甲基硅油和液体石蜡混合液为最佳成型工艺;滴速（20±21滴·min-1,滴距3cm,冰水浴冷却为最佳滴制工艺。TLC可以很好地鉴别滴丸中的主要成分,哈巴俄苷在0．010～0．040μg内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．2％,RSD为0．87％。结论本试验制得的滴丸溶散时限、外观及丸重均符合质量要求,制备方法简便可行。含量测定方法操作简便、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于玄参滴丸的质量控制。     

归脾丸（浓缩丸）质量标准研究

目的建立归脾丸（浓缩丸）的质量标准。方法用薄层色谱法（TLC法）对归脾丸（浓缩丸）中黄芪甲苷、远志、木香进行定性鉴别；用高效液相色谱法（HPLC）测定归脾丸中甘草酸的含量，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-乙酸（65：30：5）．流速为1．0mL／min，柱温40℃，检测波长250nm。结果TLC法色谱斑点清晰，空白无干扰；HPLC法的甘草酸平均回收率为100．18％。RSD为1.22％。结论方法准确，重现性好，可用于归脾丸（浓缩丸）的质量控制。