甘草中异戊烯基类黄酮的富集及高效液相色谱-质谱联用分析

目的:对甘草中异戊烯基类黄酮部位的富集工艺研究及色谱峰定性分析,了解甘草中异戊烯基类黄酮的化学成分。方法:以浸膏得率及总黄酮含量为衡量指标,对甘草中的异戊烯基类黄酮进行富集;通过高效液相色谱-质谱联用法对甘草中异戊烯基类黄酮进行分析。结果:结合文献对图谱的色谱峰进行鉴定,推断出具异戊烯基基团的黄酮有23种,确定化学结构的有12种。为下一步甘草异戊烯基类黄酮部位研究打下了基础。     

当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05%磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。     

超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱中的应用

作为一种新的现代技术分析手段,超高效液相色谱-质谱（ultra performance liquid chromatography-mass spectrome-try,UPLC-MS）联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势,展现出强大的定性、定量分析能力,从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。中药是世界医药宝库中的瑰宝之一,尽管中药的现代化取得了一定的进展,但与中药走出国门的迫切要求尚有差距。中药指纹图谱技术是目前公认的中药质量控制的有效方式之一,而中药质量控制现代化又是中药现代化、迈出国门的关键之一[1]。本文综述了近几年使用超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱领域所取得的进展,以期为中药指纹图谱的深入研究提供线索和参考。     

高效液相色谱-质谱联用鉴定黄芩总苷元提取物中黄酮类成分

目的：使用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（HPLC-Q-TOF/MS）技术,分离鉴定黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分,并总结其裂解规律。方法：采用岛津LX-20210330-01 C18（250 mm × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,甲醇-乙腈（50∶50）为流动相B进行梯度洗脱,对黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分进行分离,利用电喷雾离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各成分母离子及其子离子的准确质量,结合电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱信息和色谱保留时间进行结构鉴定。结果及结论：除了黄芩素和汉黄芩素两个已知成分外,从黄芩总苷元提取物中共鉴定出31种黄酮类成分,包括12种苷类与19种苷元,其中有3个化合物为本研究首次鉴定,并分析归纳了黄酮类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱碎片裂解规律。     

高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用进展

高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)将高效液相色谱的高分离效能与质谱的强大结构测定功能组合起来,不仅实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,而且简化了样品的前处理过程,样品分析更简便,为中药组分的分析及结构的鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑。该技术对中药化学成分的分析及鉴定,中药指纹图谱的研究,中药药代动力学的研究有应用价值。论述了高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)在中药领域的应用进展,阐述了各方法的特点、应用范围及研究现状,旨在为中药研究者提高参考依据。促进中药研究向现代化的发展。     

高效液相色谱-质谱联用技术在蛋白质检测中的应用

随着科学的进步,质谱从一种用来分析有机化合物的分子量和结构的强有力工具发展成了可以应用于生物大分子分析的必不可少的技术.近些年来,将具有强大分离能力的高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)发展迅猛,有着高灵敏度、高分辨率、专属性强等优点,在食品分析、药品分析、生物样品等中有着广泛的应用.本文对高效液相色谱-质谱联...     

液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用

液相色谱-质谱（LC—MS）联用技术体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱的高分离性能和质谱的鉴别力强的特点相结合,组成了较完美的现代分析技术。本文介绍近年来液-质联用技术在药物分析研究领域的应用,随着液相色谱一质谱质联用技术的不断完善、发展,必将在药物分析中占据越来越重要的地位。     

蛇床子药材的高效液相色谱指纹图谱

采用液相色谱-质谱联用技术对蛇床子药材的活性成分进行定性分析，建立评价其质量的指纹图谱分析方法。采用Shimadzu C₁₈色谱柱，以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为245 nm和322 nm，测定了35批不同来源的蛇床子药材的HPLC-UV指纹图谱以及其中4批代表性药材的HPLC-DAD-MS图谱。根据指纹图谱相似度分析结果，将蛇床子药材分为4类；利用HPLC-DAD-MS技术分析了4类药材化学组成上的异同，分别在4类药材中指认了8个，7个，4个和2个香豆素类成分。提示本方法可用于蛇床子药材的指纹图谱测定，并可为其质量评价提供可靠依据。     

紫草中萘醌类化学成分的快速高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术分析

目的:对紫草中萘醌类化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用快速高效液相色谱-飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF/MS)法。色谱柱为Agilent SB-C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,柱温为30℃;使用甲喷雾离子源,正、负离子扫描模式,载气温度为450℃,质量扫描范围(m/z)为100¹ 000。结果:推断出紫草中可能含有紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和α-甲基-正丁酰紫草素等10种化学成分。结论:该方法快速、高效,可为紫草的药效学和质量控制研究奠定基础。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分

目的: 建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法: 利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰 m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI ,进行多反应监测。结果：36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。     

高效液相色谱-质谱联用技术在天然产物分离鉴定中的应用

高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MSn)是近十几年来发展起来的分离分析技术,它将高效液相色谱法对复杂样品的高分离能力,与质谱法具有的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来,在许多领域得到了广泛应用。液相色谱-质谱联用仪器主要由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机等组成。混合样品注入色谱仪后,经色谱柱得到分离。从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入质谱仪的离子源处并被离子化,然后离子在加速电压作用下进入质量分析器中进行质量分离,分离后的离子按质量大小,先后由收集器收集并记…     

贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析

目的：建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法，并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较。方法：贝母用氨水浸润后，以乙醚-氯仿-乙醇（25：8：2．5）超声提取。将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测。质谱条件：质谱采用电喷雾正离子模式（ESI^＋），扫描范围为m／z 210～800，贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m／z 432和m／z 430。液相条件：色谱柱：Sphrigel C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈～10mmol·L^-1甲酸铵（pH=8．0，0．03％三乙胺），梯度洗脱（0～6min：乙腈30％→45％；6～22min：乙腈45％；22～30min：乙腈45％→95％；30～34min：乙腈30％）；流速：1mL·min^-1；柱温：25℃。结果：川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示，其主要分子离子峰基本相同，相对丰度有较大差异。贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0．176～44．0μg·mL^-1和0．120～30．0μg·mL^-1，相关系数均大于0．999，检测限（LOD）为58.7ng·mL^-1和40．0ng·mL^-1，定量限（LOQ）为17．6ng·mL^-1和12．0ng·mL^-1，方法回收率均大于97％，日内、日间精密度（RSD）分别小于1．3％和2．8％（n=5）。结论：川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI—MS图谱有明显差异，可用于贝母药材的鉴别。本方法灵敏度高，专属性强，简便快捷，线性关系良好，适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析。     

超高效液相色谱与质谱联用测定通脉散瘀提取物7个指标成分

目的 建立超高效液相色谱与质谱联用(UPLC-MS)同时测定通脉散瘀提取物中7个指标成分丹参素、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、三七皂苷R₁、人参皂苷R_g1、人参皂苷R_b1的定量方法。方法 以水(0.1%甲酸)-乙腈为流动相,选用Acquity UPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35 ℃。质谱条件:ESI 源,采用多反应检测模式(MRM)。结果 7个成分分别在进样浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),加样回收率均在90%~110%,RSD<5.0%。结论 该研究建立的方法简便准确快速,重复性好,灵敏度高,可用于通脉散瘀提取物中7个有效成分的快速检测,为后续通脉散瘀处方剂型的质量标准奠定基础。     

液相色谱-质谱联用技术测定头孢他啶中未知杂质的结构

目的应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法分析头孢他啶原料药中的杂质,并初步确定了一未知杂质的结构。方法采用C18色谱柱;以乙腈-乙酸铵水溶液(15∶85)为流动相;检测波长255nm;以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集。结果获得头孢他啶和未知杂质的液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图,对谱图进行分析归纳,推测头孢他啶样品中未知杂质的结构为头孢他啶结构中羧酸的甲酯化产物。结论本方法灵敏、可靠、快速,对头孢他啶的生产、质量监控具有指导意义。     

高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用

高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）联用集HPLC的高分离能力与MS的高灵敏度、极强的定性专属特异性于一体,因此被广泛应用于药物分析、生物大分子分析、农药／兽药残留量分析、兴奋剂和毒品检测。该文就HPLC—MS联用技术在药物分析领域的应用进行了综述。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的建立测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法。方法血浆样品中加入内标,用乙醚提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定。结果血浆样品中辛伐他汀线性范围为0.1～20ng·mL-1(r=0.9999);萃取回收率为94.3%。结论本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确,可用于辛伐他汀片人体药动学及生物等效性研究。     

高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中阿奇霉素浓度

目的建立测定阿奇霉素血药浓度的高效液相色谱-质谱联用法,并对其生物等效性进行评价。方法血浆样品加入内标后用甲醇沉淀蛋白,离心后用高效液相色谱-质谱分析,流动相为10 mmol/L醋酸铵(含0.1%冰醋酸)-甲醇(35∶65),流速为1.0 mL/min,选择性碎片离子检测。健康受试者分别口服阿奇霉素参比制剂和受试制剂500 mg后,测定其血浆中阿奇霉素的质量浓度,并计算生物等效性。结果血浆中阿奇霉素在5.91～1 182 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,最低检测限为2.37 ng/mL。结论所建立的分析方法灵敏、准确、简便,可用于测定人血浆中阿奇霉素的质量浓度。     

不同品种新疆甘草高效液相色谱指纹图谱研究

目的：研究甘草甲醇．水提取物中物质组成情况,对不同品种甘草进行HPLC指纹图谱分析。方法：测定了新疆产3个《中国药典》收载品种野生甘草的指纹图谱,对其中甘草苷、甘草酸进行了含量测定;利用SPSS统计软件筛选了可区别品种的特征峰,并据此对3个品种进行了判别分析。结果：对少量样品的初步判别分析取得了较为满意的结果。结论：本法与甘草酸、甘草苷的定量、甘草液相色谱一质谱指纹图谱定性相结合,可直接了解各种甘草品种与化学成分变化的关系。     

乌拉尔甘草高效液相指纹图谱的研究

目的　对乌拉尔甘草进行高效液相指纹图谱的研究。方法　选择色谱柱:ODS-C₁₈,流动相:甲醇:含0.5%冰醋酸的乙腈溶液(20%) =60∶40,检测波长:254nm ,分析时间:60min ,流速:0.8mL .min^-1～1.5mL·min^-1。结果　确定具有代表性的28个峰作为共有峰,建立指纹图谱。结论　该方法重现性、稳定性、精密性均较好,可作为乌拉尔甘草的鉴别依据。     

甘草黄酮类化合物指纹图谱研究

目的:采用 RP-HPLC 方法建立甘草黄酮类化合物的指纹图谱。方法:应用 Beckman Ultrasphere ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.2%醋酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL2-min~(-1);检测波长为310 nm。结果:从10批药材中标示出11个共有峰作为定性鉴别指标峰,并采用几种不同的计算机相似度软件对结果进行了相似度评价。结论:通过甘草指纹图谱建立,可对甘草药材进行定性分析和质量控制。