三七茎叶中叶苷及黄酮的同步分离工艺研究

目的 探索分离三七茎叶中的叶苷和总黄酮的工艺条件及参数.方法 以静态饱和吸附量、动态比吸附量、比洗脱量为考察指标,比较不同大孔树脂富集纯化三七茎叶叶苷和总黄酮的性能,并对最佳树脂纯化工艺进行筛选.结果 AB-8树脂综合性能最佳,其吸附分离工艺条件为:上样液浓度为叶苷1.806 0 mg/ml,总黄酮0.7852 mg/ml,上样液以1.0 BV/h吸附流速上样,纯水冲洗,60%乙醇洗脱后,再用95%乙醇洗脱.结论 经大孔树脂纯化后的三七茎叶有效部位中,总黄酮加叶苷的质量分数达90%,说明该纯化工艺是可行的.     

大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂法纯化三七总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七总皂苷的量为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交实验法优选最佳洗脱条件.结果:通过大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达83.3%.结论:采用此法能较好的纯化三七总皂苷.     

荭叶心通软胶囊中主要活性成分的大孔吸附树脂分离纯化工艺研究

目的:采用大孔吸附树脂法,探讨荭叶心通软胶囊中荭草、山楂叶活性成分的提取纯化工艺条件。方法:以荭草素、异荭草素和金丝桃苷为指标,对5种树脂进行了筛选,并对选定的D₁₀₁大孔树脂富集纯化荭草素、异荭草素及金丝桃苷的工艺条件进行考察。结果:D₁₀₁型树脂对荭草、山楂叶中荭草素、异荭草素及金丝桃苷的吸附性能良好,在所确定的工艺条件下,荭草素、异荭草素和金丝桃苷转移率均大于91%,总固体物较树脂处理前减少60%以上。结论:D₁₀₁大孔吸附树脂能有效富集纯化荭草、山楂叶中的活性成分。     

大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定紫丁香苷含量,通过静态吸附-洗脱试验考察大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、吸附流速、洗脱机浓度及用量对纯化工艺的影响.结果:选用XDA-1型大孔树脂,其纯化工艺条件为上样量每g树脂吸附3.5 mg紫丁香苷,吸附流速1 BV·h-1,用9 BV 40％乙醇于2BV·h-1流速洗脱,紫丁香苷纯度由5.4％提高到23.1％.结论:XDA-1型大孔树脂可用于纯化倒卵叶五加提取液,紫丁香苷收率和纯度均达满意效果.     

大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺条件及参数.方法:以总皂苷和总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,对D101大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺条件进行考察.结果:大孔吸附树脂分离纯化总皂苷和总黄酮的工艺条件:药材与湿树脂量比为1:4,上柱流速为2ml/min,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱速度为2ml/min.纯化产物中皂苷和黄酮的总纯度为82.8%(其中总皂苷纯度32.6%、总黄酮纯度50.2%);总皂苷得率为6.93%,总黄酮得率为5.34%.结论:该工艺简便、重复性好,适于大规模生产.     

多指标考察三七皂苷的大孔树脂法纯化工艺

目的:多指标考察三七皂苷的大孔树脂法提取工艺.方法:采用高效液相梯度洗脱法作为含量测定方法,以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三个指标考察了三七皂苷的大孔树脂纯化工艺.结果:高效液相梯度洗脱法用于三七纯化工艺中各皂苷的含量测定,各皂苷得到良好分离,结果准确、可靠.三七中各皂苷,随脂溶性的增大,大孔树脂纯化的收率呈下降趋势.结论:用高效液相梯度洗脱法测定三七中三种皂苷能更加有效的评估大孔树脂纯化工艺,有利于工艺优化.     

注射用三七提取物的纯化方法优选

目的优选注射用三七提取物的纯化方法。方法以三七总皂苷的转移率、质量分数、杂质的清除效果和复溶性作为考察指标,采用明胶沉淀法、澄清剂法、石硫醇法、碱性醇沉法和大孔吸附树脂法对三七进行纯化,优选纯化条件,并对纯化结果进行比较。结果5种纯化方法单独使用均不能达到注射用要求,将碱性醇沉法和大孔吸附树脂法联用纯化三七药材,三七总皂苷的转移率和质量分数较高,杂质清除效果较好,复溶性较好。结论通过对不同纯化方法的比较,碱性醇沉法和大孔吸附树脂法联用可提高三七的纯化效果,并能达到注射用要求。     

大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七花蕾总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的吸附和洗脱条件.结果:AB-8树脂对三七花蕾总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2 g生药/ml,以3BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的三七花蕾总皂苷提取物.纯化后三七花蕾总皂苷含量为87.60%.结论:AB-8大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷是可行的.     

大孔树脂法纯化三苦滴丸中三七总皂苷的研究

目的:确定大孔树脂分离纯化三苦滴丸中三七总皂苷的的最佳工艺条件.方法:以吸附率及解吸率为考察指标,确定最佳型号树脂,静态和动态吸附及解吸的相关影响因素.结果:D-101型大孔树脂对三七总皂苷有良好的吸附.结论:该方法简单易行,分离效果好,适于三苦滴丸中三七总皂苷的分离纯化.     

离子交换树脂对三七叶总皂苷的脱色精制研究

目的：采用离子交换树脂法脱色，精制大孔吸附树脂吸附分离得到的三七叶总皂苷。方法：静态吸附筛选适用的离子交换树脂，动态吸附流出曲线比较了2种阴离子交换树脂(D296，Dt)的脱色性能；固定床柱操作方式阳离子交换树脂和阴离子交换树脂串联进行平行脱色实验。结果：Dt树脂的循环使用性能好，对三七叶总皂苷的脱色率近90%，获得品质好含量高的三七叶总皂苷产品。结论：离子交换树脂法脱色工艺，适用于精制三七叶总皂苷。     

山茱萸总苷的提取和大孔吸附树脂分离纯化工艺考察

目的：研究山茱萸中总苷的最佳提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法：以山茱萸干燥成熟果实为材料提取山茱萸总苷,莫诺苷含量为评价指标,选择乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素和正交试验优选提取工艺,并进行验证试验。采用最佳工艺提取后,上HPD-300型大孔吸附树脂,水洗后分别用10%,30%,50%,70%的乙醇洗脱,考察大孔树脂富集、纯化山茱萸总苷的吸附性能和洗脱参数。结果：50%乙醇是山茱萸总苷的最佳提取溶剂,提取次数对山茱萸总苷含量的影响最显著。大孔吸附树脂纯化过程中山茱萸总苷富集于30%乙醇洗脱液部分,洗脱流速为1.5 BV•h-1,洗脱剂用量为3 BV,洗脱率达94.9%。结论：山茱萸中山茱萸总苷的最佳提取工艺是50%乙醇提取, 料液比1∶8, 提取时间3 h, 提取次数3次。采用大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

三七叶皂苷成分及其单体提取分离研究进展

目前从三七叶中分离鉴定出26种活性皂苷单体,分别为人参皂苷:Rb1、Rb2、Rb3、Rg1、Rg3、Re、Rc、Rd、Rh1、Rh2、F1、F2、C-K、Mc、20(R)-Rg3、20(R)-Rh2、C-Y、C-Mx、25-OCH3-PPD;三七皂苷:R1、Fa、Fc、Fe;七叶胆苷:、Ⅸ、ⅩⅦ.三七叶皂苷与地下部分皂苷显著不同,富含地下部分稀少的人参皂苷Rc、Rb2、Rb3,以Rb1、Rb3为主.三七叶总皂苷(LPNS)常用的提取方法有溶剂提取法、大孔吸附树脂法、水解提取法等;其单体分离方法有硅胶柱色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、胶束电动色谱法、超高效液相色谱法等.本文对三七叶植物来源、三七叶皂苷种类、提取及单体分离纯化方法做了综述,为三七叶的进一步研究提供参考.     

注射用川芎提取物提取纯化方法的优选

目的 优选注射用川芎提取物的提取纯化方法.方法 以阿魏酸提取率为考察指标,优选提取工艺;以阿魏酸的转移率、杂质的清除效果和提取物的复溶性作为考察指标,应用大孔吸附树脂和聚酰胺吸附法对川芎提取物进行纯化,优选纯化条件.结果 以70%乙醇回流提取2次,阿魏酸提取率较高;将大孔吸附树脂法和聚酰胺吸附法联合使用纯化川芎提取物,阿魏酸的转移率可达90.3%,杂质清除效果和提取物复溶性良好.结论 以70%乙醇进行提取,大孔吸附树脂和聚酰胺吸附法联用进行纯化,所得川芎提取物可达到注射用要求.     

大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的研究

目的:研究D101大孔树脂吸附、纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法:以山楂叶总黄酮的收率为指标,对D101大孔树脂吸附纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行了筛选。结果:D101大孔树脂对山楂叶总黄酮吸附纯化的最佳条件为树脂投量与生药比为4∶1,以70%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 ml/min,溶剂用量与生药比为20∶1,吸附时间为1.5 h。采用本工艺山楂叶总黄酮的得率达5.17%,纯度达67.22%。结论:该工艺简便,适于山楂叶总黄酮的吸附纯化。     

脑得生中三七皂苷精制工艺研究

采用大孔树脂富集、纯化三七总皂苷,考察了大孔树脂静态/动态的各项吸附/洗脱性能,以及无机盐对其吸附性能的影响,从而优选出最佳精制工艺,确定D101大孔树脂加入NaCI后上样,4BV的水洗涤除去杂质及无机盐,4BV体积的50%醇洗脱.     

LSA-20树脂吸附分离箭叶淫羊藿黄酮的研究

目的:研究LSA-20大孔吸附树脂吸附纯化箭叶淫羊藿黄酮的工艺条件。方法:以UV和TLC为检测方法,考察LSA-20大孔吸附树脂对箭叶淫羊藿黄酮的吸附和洗脱条件,并采用UV法测定各提取物中淫羊藿黄酮的含量。结果:LSA-20大孔吸附树脂纯化淫羊藿黄酮的动态吸附容量为15.3 mg/ml,提取物总黄酮含量可达66.5%,提取率为6.35%。结论:LSA-20大孔吸附树脂能有效富集并纯化淫羊藿黄酮,85%乙醇可将绝大部分淫羊藿黄酮洗脱,具有工艺简便、快捷,产物纯度高,产率高的优点。     

三七叶皂苷酶水解产物的提取分离及结构鉴定

目的：对三七叶皂苷酶水解产物进行提取分离和结构鉴定。方法：在正交设计优选的酶解条件下，利用β-葡聚糖苷酶水解三七叶皂苷制备酶水解产物；大孔树脂法提取、柱层析法分离酶水解产物、光谱法确定酶水解产物的化学结构。结果：得到2种酶水解产物，经鉴定分别为人参皂苷C-K和人参皂苷-Mc。结论：利用大孔树脂提取及柱层析分离技术，可以实现三七叶皂苷酶水解产物的分离与制备。     

三七叶多糖的提取分离及结构信息

目的:研究三七叶多糖的提取、分离及初步结构信息。方法:采用单因素试验及正交试验优化三七叶多糖的提取工艺;树脂法及离子交换色谱、凝胶滤过色谱柱色谱法等方法进行纯化分离;纸色谱法和气-质联用色谱法分析单糖组成及骨架结构。结果:三七叶多糖的最佳提取工艺为提取温度80℃,提取时间1 h,料液比1∶12,提取次数3次。纯化分离后得到1个三七叶均一多糖A1,主要由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖这3种单糖组成,其摩尔比为1.00∶1.56∶1.17;主链主要由葡萄糖、半乳糖组成,支链由阿拉伯糖、半乳糖组成。结论:优化了三七叶多糖的热水提取工艺,并采用树脂新技术取代了传统的多糖脱色脱蛋白工艺,效果良好。此外三七叶多糖的单糖组成与三七(根)多糖一致。为三七中多糖成分的综合利用提供理论和实验依据。     

离子交换树脂对三七叶总皂苷的脱色精制研究

目的：采用离子交换树脂法脱色，精制大孔吸附树脂吸附分离得到的三七叶总皂苷。方法：静态吸附筛选适用的离子交换树脂，动态吸附流出曲线比较了2种阴离子交换树脂（D296，Dt）的脱色性能；固定床柱操作方式阳离子交换树脂和阴离子交换树脂串联进行平行脱色实验。结果：Dt树脂的循环使用性能好，对三七叶总皂苷的脱色率近90％，获得品质好含量高的三七叶总皂苷产品。结论：离子交换树脂法脱色工艺，适用于精制三七叶总皂苷。