高效液相色谱同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和阿斯巴甜的方法。[方法]样品经去蛋白、脱色、超声提取、过滤膜等预处理,采用HPLC二极管分段多波长同时测定。[结果]方法线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,回收率为90.70%~98.20%,相对标准偏差为0.41%~2.40%。[结论]方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

饮料等食品中常用防腐剂的高效液相色谱测定法

随着食品工业的发展 ,食品防腐剂的使用种类和范围也增多 ,苯甲酸、山梨酸是常用的防腐剂。对羟基苯甲酸酯类 ,因其对霉菌及酵母的抗菌作用较强 ,在 pH 4～ 8范围内都有良好的抗菌效果 ,作为防腐剂也在酱油和醋中使用[1] 。目前我国对苯甲酸、山梨酸的国家标准分析方法 (GB/T5 0 0 9 2 9-2 0 0 3)为液相色谱法 ,对羟基苯甲酸酯类的国家标准分析方法 (GB/T5 0 0 9 31- 2 0 0 3)为气相色谱法 ,其提取净化过程非常复杂 ,本文建立高效液相色谱同时测定酱油、醋、饮料中苯甲酸 ,山梨酸 ,对羟基苯甲酸酯类 (乙酯和丙酯 )的方法[2 ] 可供同行参…     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

高效液相色谱测定肉及肉制品中的4种添加剂

目的:采用水提取,甲醇低温沉淀蛋白,水定容离心过滤的前处理方法,使用高效液相色谱法同时测定乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸.结果:其精密度分别为2.9%、3.1%、2.6%、2.8%,最低检测浓度分别为0.005、0.005、0.005、0.0025 g/kg,方法线性r>0.9995,回收率均在90%～98%之间.结论:该方法简便快捷,准确度高,适用于大批量样品的快速分析.     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中6种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量的分析方法。方法样品经过全自动固相萃取仪ASPEC萃取(萃取小柱为Pro Elut C_(18)500 mg/6 mL),浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.02 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果样品平均回收率为72.6%~100.5%,精密度为0.3%~3.1%(n=6)。咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素在2~200μg/L,糖精钠在8~800μg/L的浓度范围内,线性关系好,r>0.9990,咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素的检出限为0.001 mg/kg,糖精钠的检出限为0.004 mg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检测。     

酸奶中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定法

近年来市场上的酸奶的种类日益增多 ,除传统的原味酸奶外 ,又有了果味型、果粒型、乳酸菌型等品种。国家对各类酸奶中苯甲酸、山梨酸的最高允许含量分别作出了规定 ,这些规定对酸奶中苯甲酸、山梨酸含的测定方法提出了进一步的要求 ,原国家标准检测方法 (GB 5 0 0 9 2 9-96) [1] 中的薄层色谱法灵敏度低 ,操作烦琐 ,定量困难 ,难于满足要求 ;而液相色谱法仅规定了软饮料类样品的测定方法 ,对蛋白质含量较高的乳制品没有给出具体方法。我们参照有关文献[2 ,3 ] ,采用硫酸铜及氢氧化钠沉淀蛋白质 ,无需有机溶剂提取 ,反相液相色谱法直接测定…     

高效液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸含量

目的　测定食品中山梨酸、苯甲酸的含量。方法　样品用乙醚—石油醚萃取 ,在 6 0℃水浴上蒸馏除去乙醚—石油醚 ,再在酸性介质中酯化 ,用高效液相色谱分离与测定。结果　标准回收率 :苯甲酸 (10 0 .0 2± 3.2 8) % ,山梨酸 (96 .3± 4 .85) %。最小检出限分别为 :苯甲酸 0 .0 2 2 μg ,山梨酸 0 .0 13μg ,线性关系与回收率较好 ,(r >0 .98)。结论　HPLC法测定食品中苯甲酸与山梨醇防腐剂具有简便、快速、准确的优点 ,值得推广应用     

饮料中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定法

目的建立碳酸饮料和果汁中的苯甲酸和山梨酸含量的高效液相色谱测定方法。方法通过选择和建立一定的实验条件,样品经过适当的前处理后进高效液相色谱仪进行检测。结果苯甲酸和山梨酸标准液的线性相关系数（r值）均大于0．9990,回收率在97．0％-102．0％之间,RSD为0．83％～2．72％。结论,该法线性良好,测定饮料中的苯甲酸和山梨酸具有良好的准确性和精密度。     

蜜饯类食品中苯甲酸 山梨酸和糖精钠的测定

目的:选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的蜜饯类食品中防腐剂的检测方法。方法:采用反相色谱法测定蜜饯类食品中防腐剂含量;Agilent Eclipse XDB-C18柱(5μm 4.6mm×250mm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02 mol/ml)—甲醇(体积比95∶5)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。结果:山梨酸回收率为97.8%~103.7%,检出限为0.0008 g/kg;苯甲酸回收率为96.2%~99.1%,检出限为0.0008 g/kg;糖精钠回收率为96.5%~98.1%,检出限为0.0013 g/kg。结论:方法具有简便、快速、准确的优点,可用于蜜饯类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测。     

进口奶酪中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定进口奶酪中苯甲酸、山梨酸的方法。方法用水提取目标物，选择合适的沉淀剂沉淀蛋白质和脂肪，过滤后进液相色谱仪测定。结果方法的最低检测限为1mg／kg，用空白样品进行添加回收试验，添加量为50、100mg／kg，苯甲酸的回收率为98．6％、96．1％，山梨酸的回收率为92．3％、95．6％，变异系数在0．60％～0．94％之间。结论该方法简单快速，干扰少，结果准确可靠。     

粉丝中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

介绍了用乙醇浸取,盐酸羟胺作还原剂处理样品,用高效液相色谱法测定粉丝等淀粉类制品中过氧化苯甲酰的方法。简单可靠,线性范围宽,灵敏度高,重现性好。     

同时测定饮料中6种添加剂的高效液相色谱法

目的寻找能够同时测定饮料中多种添加剂的检测方法。方法采用高效液相色谱法作为分离和检测的手段。结果建立了同时测定柠檬黄、苋菜红、日落黄、苯甲酸、山梨酸和糖精钠6种添加剂的高效液相色谱法RSD分别为2·5%、0·3%、0·4%、0·9%、1·0%、1·9%;其回收率在92%~110%之间。,并应用于饮料样品的分析。结论该方法简便、快速,8min即可完成对1个样品中6种添加剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用法检测保健食品中西地那非的方法研究

目的应用高效液相色谱-串联质谱联用法和固相萃取技术测定保健食品中的西地那非。方法在样品前处理步骤中应用固相萃取净化技术,于液相色谱仪上进行样品分离,用三重四极杆串联质谱检测器作定性和定量检测。结果固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,串联质谱检测器降低了基质对测定的干扰,方法的检测限为0.01 ng,变异系数<5.0%,回收率在90.2%~97.0%之间。结论方法测定特异性好,灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意。     

尿液中微量氟的顶空气相色谱测定法

有关氟的分析方法,国内外大都采用离子选择电极法和化学比色法[1]。近年来还发展了离子色谱法。采用顶空气相色谱(HSGS)法测定尿氟尚未见报道。离子选择电极法简单适用,但存在着测定过程中电位漂移[2]的严重缺陷和检出限较高[3]的缺点;化学比色法操作较繁琐,且有时存在许多干扰因素[4];离子色谱因其价格昂贵,要求条件苛刻,不易普及使用。我们根据有关资料,经反复实验研究,将尿中无机氟在一定条件下,定量转变为有机氟[5],采用顶空气相色谱测定,现报道如下。1材料与方法1.1原理氟化物在酸性条件下与三甲基氯硅烷(TMCS)发生硅烷化反应,生成…     

气相色谱法测定食品中农药残留预处理方法的研究

目的建立气相色谱法测定食品中农药残留的预处理方法。方法使用液液萃取,弗罗里硅土柱净化,毛细管气相色谱法分离,氮磷检测器(NPD),电子捕获检测器(ECD)检测。结果各种农药的回收率在71.2%～115%,相对标准偏差RSD(%)在2.5%～13.0%。结论该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,能满足多种农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定冷烫精中的巯基乙酸

本文报告了应用高效液相色谱法测定冷烫精中的巯基乙酸,本法来用C_8柱,40℃,以甲醇:水=15 85为流动相,检测波长220nm。本法检测下限为0.02mg/ml,至少在0.02～2.0mg/ml范围内呈线性,相关系数r=0.9997,回收率为90.8％～103.5％,变异系数为4.02％,与碘滴定法相比,具有定量准确、迅速、灵敏度高等优点,且二者符合良好。     

高效液相色谱法测定保健食品中枸橼酸西地那非

目的 建立一种检测违禁添加在保健食品中枸橼酸西地那非的高效液相色谱测定方法.方法 分别对提取溶剂、测定波长、流动相、色谱柱等条件进行优化选择.结果 方法的线性范围为8～200μg/ml,r=0.999 9,具有良好的线性关系,方法的平均回收率为81.2%～112.3%.结论 本方法简便、快速、易行,适用于保健食品和药品中违禁添加物枸橼酸西地那非的分析测定.     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

空气中正丁基缩水甘油醚的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果方法在0～500μg／ml范围内呈线性关系，样品在4℃冰箱于炭管中可保存10d，不同浓度的相对标准偏差为0．86％-2．58％，方法的最低检出限为2．0μg／ml，平均解吸效率为95．41％-99．15％；采样效率为98．05％～100％；100mg活性炭对正丁基缩水甘油醚的穿透容量是5．4mg，空气中与正丁基缩水甘油醚共存二甲醚等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的现场监测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的多种添加剂

目的 寻找能够同时测定饮料中多种添加剂的检测方法。方法 采用高效液相色谱法作为分离和检测的手段。结果 建立了同时测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和咖啡因八种添加剂的高效液相色谱法，并应用于饮料样品的分析。结论 该方法简便、快速，9min即可完成对一种样品中八种添加剂的检测：