高效液相色谱法测定何首乌和夜交藤中蒽醌类成分的含量

建立了何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚、大黄酚及大黄酸等蒽醌类的反相高效液相色谱法。以ＴＳＤ－ｇｅｌ８０Ｔｓ为固定相，甲醇－水－磷酸（７２０：２８０：１）为流动相。样品用７０％甲醇提取浓缩后用氯仿萃取，分离出游离型和结合型蒽醌的定量用试液。本法精确、可靠。用此方法测定了不同产地的９种何首乌和４种夜交藤样品。     

超临界流体萃取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的研究超临界流体萃取(SFE)吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取工艺,并用高效液相色谱法(HPLC)测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法采用95%乙醇作夹带剂,运用超临界流体的萃取工艺,含量测定时,在Water-C18柱上,以乙腈-水(43∶57)为流动相,流速1.0 mL*min-1,检测波长290 nm,柱温40℃.结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱的标准曲线在0.024～0.120 μg(r=0.9994)和0.026～0.130 μg(r=0.9995)之间有较好的线性关系;加样平均回收率分别为102.7%(RSD=1.58)和101.7%(RSD=1.79%). 结论采用SFE萃取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取工艺速度快,HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量精确,重现性好.     

超临界流体色谱法分离手性药物

综述了超临界流体色谱在手性药物分离方面的研究和应用，介绍了超临界流体色谱手性分离的分离方式、色谱装置及操作条件。超临界流体色谱是一种很有潜力的色谱分离技术，具有高效、快速等特点，可以有效地弥补高效液相色谱和气相色谱在手性药物分离方面的不足。     

高效液相色谱法测定夕阳红口服液及制何首乌中大黄素的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定夕阳红口服液及制何首乌中大黄素的含量方法。方法 :用KromasilC18柱 ,以甲醇 0 .1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,流速 1mL·min-1,检测波长 436nm。结果 :夕阳红口服液中大黄素浓度线性范围为 2 .3～6 8mg·L-1,r =0 .9997,平均回收率为 99.5 % ,RSD为 1.4% (n =5 )。结论 :方法简便、准确、重现性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

超临界流体萃取法及高效液相色谱法分析延胡索中延胡索乙素的含量

采用超临界流体萃取法提取延胡索及其成方制剂中的延胡索乙素,以苯作改性剂,于40℃,42 MPa压力下,二氧化碳静态萃取5 min,动态萃取3 ml。该法操作简便快速,提取完全,也为其它中药及其制剂中有效成分的定量分析建立了一种简便、快速、有效的提取方法。应用硅胶柱─反相洗脱系统的高效液相色谱法测定延胡索及其成方制剂中延胡索乙素的含量,方法简便、快速、精密度高。此色谱系统同样适于其它中药及其制剂中生物碱的定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葛根中葛根素含量

目的 研究固相萃取富集除杂,高效液相色谱法测定葛根样品中的葛根素.方法 葛根样品提取液用Sep- Park-C18固相萃取小柱富集除杂,以Agilent Eclipse C18柱(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水(25:75)为流动相,流速为0.5mL/min等梯度洗脱,用紫外检测器检测,根据该色谱图的峰面积定量.结果 平均加样回收率为96.08％,RSD为1.51％(n=6).结论 该方法用于测定葛根中的葛根素,结果令人满意.     

固相萃取高效液相色谱法测定氯氮平血药浓度

目的建立高效液相色谱测定人血清中氯氮平(抗精神病药)浓度的方法。方法血清样品上SPE柱,甲醇为洗脱剂,65℃氮气吹干后复溶进样测定。用Hypersil C18色谱柱,流动相为甲醇-水=75∶25(加入0.3%三乙胺,用冰醋酸调节pH=8.0),流速为0.8 mL.min-1,检测波长243 nm。结果氯氮平血清样品线性范围为0.05～10.00 mg.L-1,低、中、高3种不同浓度(0.22,1.08,3.22 mg.L-1)方法回收率分别为102.0%,99.7%,99.4%,日内、日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可以满足氯氮平血药浓度监测和药物中毒分析的要求。     

高效液相色谱法测定何首乌及其炮制品中蒽醌类成分的含量

目的：采用反相高效液相色谱法,对9个产地的生首乌和9个产地的制首乌商品药材中水解前,后蒽醌类成分的含量进行测定。方法：采用Inertsil ODS-3柱,以甲醇－0．1％磷酸（85：15）为流动相,检测波长254mm。结果：大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素在水解前的加样回收率分别为98．1％、98．8％,99．2％,99．9％,99．8％,精密度（ＲＳＤ）分别为0．8％,2．1％,0．9％,1．5％,n=5;水解后的加样回收率分别为96．2％,96．1％,98．3％,97．6％,97．4％,精密度（RSD）分别为0．7％,0．6％,1．8％,1．6％,2．2％,n=5结论：各产地的生首乌和制首乌商品药材中蒽醌类苷元主要为大黄素和大黄素甲醚,某些产地的药材中另含微量的大黄酸、大黄酚和芦荟大黄素,其含量随产地差异较大。     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中阿替洛尔含量

目的 :建立固相萃取结合高效液相色谱法对人体血浆中阿替洛尔含量进行检测 ,为阿替洛尔的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法。方法 :血样经固相萃取法处理 ,高效液相色谱荧光检测法测定 ,外标法定量。结果 :本方法血样处理简单、杂质少、干扰小。高、中、低浓度的绝对回收率平均为 81.4 % ,阿替洛尔体内治疗浓度范围内 ,检测线性关系良好 ,回归方程为A =3.4 0× 10 3 C +9.92× 10 3 ,r=0 .9993。日内误差与日间误差的RSD均低于 8% ,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求。结论 :固相萃取结合高效液相色谱法测定血浆中阿替洛尔浓度重复性好、干扰小 ,是一种较为理想的测量方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定太太口服液中阿魏酸含量

目的:建立太太口服液中阿魏酸含量的高效液相色谱测定法。方法:样品采用Sep-Pak C_(18)固相萃取微柱进行净化处理。色谱条件:Spherisorb C_(18)(200mm×4.6mm i.d.,5μm)为分析柱,甲醇—水—冰醋酸(32:68:1.6)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长322nm。结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.055～0.44μg,相关系数r=0.9998;平均回收率为101.3％,RSD=1.1％(n=5)。结论:本法前处理操作简便快捷,不损失待测成分,测定结果准确可靠,可作为太太口服液的质量控制方法。     

超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法：用改性的超临界CO2萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1 mm×3 μm氨基柱,流动相为含5％甲醇的CO₂,柱温40℃,柱头压27.6 MPa,UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.1%(RSD=1.6%)。结论：与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。     

何首乌乙酸乙酯不溶部分化学成分的研究

从四川何首乌(polygonu mnultiflorum Thunb)块根乙醇提取物的乙酸乙酯不溶部分分离得到五个单体,经理化常数测定,光谱(IR,UV,FAB-MS,¹HNMR,¹³CNMR,¹H-¹³CCOSY和NOE差谱)分析及衍生物制备,确定了两个化合物的结构为新化合物。化合物Ⅰ1,3-二羟基-6,7-二甲基酮-1-O-β-D-葡萄糖甙,命名为何首乌乙素,化合物Ⅱ为2,3,5,4′-四羟基-二苯乙烯-2,3-二-O-β-D葡萄糖甙,命名为何首乌丙素。其余三个结晶因量少有待进一步分离、鉴定。     

超临界流体萃取法测定川芎中藁本内酯含量的研究

系统研究了压力、温度、静态萃取时间、动态萃取量、改性剂加入量等因素对超临界流体萃取(SFE)中药川芎中藁本内酯的影响,确定最佳萃取条件为:压力27.6MPa,温度40℃,静态萃取时间3min,动态萃取量7ml,改性剂加入量0.1ml。并对超临界流体萃取的收集方法作了研究,发现固液收集法在收集效率和精密度方面比溶剂收集法效果好。并用离线的SFE RPHPLC对川芎药材中藁本内酯的含量进行了测定。     

何首乌有效成分二苯乙烯苷的药代动力学研究

目的建立小鼠和兔血浆中二苯乙烯苷浓度的HPLC测定方法,研究何首乌中二苯乙烯苷在小鼠和兔体内的药代动力学行为。方法用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-1%甲酸(15∶18∶67)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长320 nm。结果线性范围为0.41～42.0 μg·mL^-1(γ=0.9999),最低检测浓度为0.051 μg·mL^-1。高、中、低3种不同浓度的平均回收率分别为97.98%,101.7%和104.5%,日内精密度RSD分别为8.7%,2.9%和5.5%。小鼠和兔iv二苯乙烯苷后药代动力学行为均符合二室模型,药代动力学参数分别为:T_1/2α=1.9,2.7 min;T_1/2β=8.3,13.5 min;K₂₁=6.6,4.2 h^-1;K₁₂=3.8,3.0 h^-1;K₁₀=16.0,11.2 h^-1;V_c=0.090,0.198 L·kg^-1;AUC=6.918,4.530 mg·h·L^-1;CL=1.445,2.208 L·h^-1·kg^-1。小鼠ig给药后二苯乙烯苷在胃肠道内的吸收不规则,且血药浓度很低,药代动力学行为不符合房室模型。结论建立了二苯乙烯苷血药浓度的HPLC测定方法,阐明了二苯乙烯苷的药代动力学特征。方法的专属性高,操作简便,结果准确。     

用超临界流体色谱法测定怀牛膝及其制剂中齐墩果酸的含量

采用超临界流体色谱法(SFC)分别测定了不同产地的怀牛膝药材及三种含怀牛膝的制剂中齐墩果酸的含量。方法简单、快速。不需经特殊的纯化处理。各产地药材齐墩果酸含量波动较小(1.75～2.19％,x±SD=1.94±0.17％),可以作为药材与制剂质量评价的指标,药材的加样回收率为97.42％(n=18,RSD=2.80％);制剂天麻丸的加样回收率为94.82％(n=9,RSD=2.51％)。     

法多索溶剂和超临界流体提取川芎中的川芎嗪

用法多索溶剂、超临界ＣＯ２和夹带１０％甲醇的超临界ＣＯ２从川芎中提取川芎嗪。ＨＰＬＣ分析结果表明,经过２ｈ的提取,夹带１０％甲醇的超临界ＣＯ２提取率最高（１．０２％）;法多索Ａ经过３次１．５ｈ提取,提取率最低（０．７４％）。     

HPLC法测定忍冬藤中绿原酸含量

本文以绿原酸(Chlorogenic acid)为含量测定指标,采用HPLC法测定了不同产地忍冬藤中绿原酸含量。色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(20:80:1),检测波长为324um,线性范围为0.049-0.441μg,r=0.9999;加样回收率为99.2％,RSD=1.4％。本法快速、简便,重现性好,可用于控制忍冬藤的内在质量。     

应用分析型超临界流体萃取测定苏合香丸中主要成分

利用分析型超临界流体萃取技术和GC/MS,GC/FID非在线偶合的方法测定了中成药苏合香丸提取物中主要的挥发性组分及其含量。本工作对超临界流体动态萃取过程影响萃取效率的主要因素,如压力、流体流过样品的体积等进行了考察,确定了适宜的操作条件。与传统方法比较,本方法具有更多的优点。     

浙产何首乌根与叶中大黄素含量比较

目的 建立测定浙产何首乌根与叶中大黄素含量的高效液相色谱法,并比较根与叶中大黄素的含量.方法 采用超声提取法制备供试品溶液,应用高效液相色谱法测定何首乌根与叶中大黄素的含量.色谱柱为Zorbax Ecilpse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(70:30),检测波长为254 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL.结果 大黄素质量浓度在1-500 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=O.9995),平均加样回收率为99.71%,RSD为2.52%(n=6).浙产何首乌根与叶中大黄素含量分别为2.094 7mg/g和0.030 3mg/g.结论 该法适用于何首乌中大黄素含量的检测.浙产何首乌根与叶中大黄素含量差异显著.     

用超临界流体色谱法测定怀牛膝及其制剂中齐墩果酸的含量

采用超临界流体色谱法(SFC)分别测定了不同产地的怀牛膝药材及三种含怀牛膝的制剂中齐墩果酸的含量。方法简单、快速。不需经特殊的纯化处理。各产地药材齐墩果酸含量波动较小(1.75～2.19%,x±SD=1.94±0.17%),可以作为药材与制剂质量评价的指标,药材的加样回收率为97.42%(n=18,RSD=2.80%);制剂天麻丸的加样回收率为94.82%(n=9,RSD=2.51%)。