白土茯苓的化学成分研究

从白土茯苓中分离得到6个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、3,3′,5,5′-tetrahydroxy-4′-methoxystilbene(Ⅲ)、柚皮素(Ⅳ)、α-L-正丁基山梨糖苷(Ⅴ)和甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷(大泽米苷,Ⅵ)。其中化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ为首次从该属植物中分离得到。本文还首次对化合物Ⅵ的NMR谱数据进行了归属。     

RP-HPLC测定土茯苓胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:采用RP-HPLC(反相液相色谱法)测定土茯苓胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法:色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-磷酸盐缓冲液[0.43%磷酸二氢钠和0.17%十二烷基磺酸钠,并用三乙胺调pH至7.5](47∶53);流速1.0 mL·min-1;检测波长265 nm。结果:盐酸小檗碱在0.042 2～0.527 5μg线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为101.35%,RSD为1.06%。结论:该法快捷、简便、准确,能更好的控制其质量。     

HPLC法测定白土茯苓中β-谷甾醇的含量

目的建立白土茯苓中β-谷甾醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为sinachrom ODS-BP(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(98:2)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min。结果β-谷甾醇在0.22～8.8μg范围内线性关系良好,r=1.0000;平均回收率为96.5%,RSD=1.15%。结论本方法简便准确,重复性好,可作为白土茯苓药材质量控制的有效方法 。     

短柱肖菝葜的资源调查及品质分析

目的：探讨短柱肖菝葜的资源品质与生态环境的关系。方法：通过对全国短柱肖菝葜的资源调查,得到采集样品和生态环境资料;采用高效液相色谱法测定甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的含量。结果：不同产地短柱肖菝葜中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的含量差异明显。结论：短柱肖菝葜的品质与其生态环境之间具有一定的相关性。     

柱前衍生HPLC法分析白土茯苓多糖中单糖的组成

目的:建立柱前衍生HPLC法测定白土茯苓多糖中单糖的组成.方法:以三氟乙酸(TFA)水解白土茯苓多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定白土茯苓多糖中单糖的衍生物.色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:100 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH = 5.5)∶乙腈=77∶23(V/V);检测波长:245 nm.结果:白土茯苓多糖中含有甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,其摩尔比为66∶1∶7590∶452∶528.结论:该方法简便、准确,可以测定出白土茯苓多糖中单糖的组成.     

HPLC-ELSD法测定土茯苓多糖中葡萄糖的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定土茯苓多糖中葡萄糖的含量。方法:以葡萄糖为对照品,采用Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(35︰65)为流动相,柱温为35℃,漂移管温度为115℃,载气流量为2.5 L/min。结果:葡萄糖线性关系良好,线性范围为0.01~0.16μg,相关系数r=0.9999;平均加样回收率为99.1%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法简单、准确、重现性好,可用于土茯苓多糖中葡萄糖的含量测定。     

RP-HPLC法测定番石榴叶中桑黄素来苏糖苷和桑黄素阿拉伯糖苷的含量

目的:建立番石榴叶中桑黄素来苏糖苷和桑黄素阿拉伯糖苷的含量测定方法。方法:用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为355nm。结果:桑黄素来苏糖苷在0.06132～0.14308μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);桑黄素阿拉伯糖苷在0.05844～0.13636μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率分别为98.6%和100.7%,RSD分别为1.0%和1.7%。结论:本方法对番石榴叶质量标准的制定具有很好的参考价值。     

RP-HPLC测定哈蟆油中1-甲基海因的含量

 目的建立哈蟆油中1-甲基海因反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,检测波长为235 nm,乙腈-水(10∶90)为流动相,流速为0.3 mL·min^-1。结果在0.32～1.58μg内峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的精密度RSD为0.8%。平均回收率为99.5%,RSD为1.3%。结论测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为哈蟆油中1-甲基海因的测定方法,以控制其原料的质量。     

HPLC测定藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的:建立藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素含量的HPLC测定方法,为药材质量控制与评价提供参考.方法:采用HPLC,Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL· min-,进样量10μL,检测波长350 nm,流动相A乙腈-甲醇(5∶1)-B 0.1％甲酸,二元梯度洗脱.结果:3种成分在70 min内达到良好分离,金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素线性范围分别为4.41 ～88.20 mg·L-1(r =0.999 6),2.94 ～58.80 mg·L-1(r =0.9996),1.485～29.70 mg·L-1(r =0.999 6);加样回收率分别为103.37％(RSD 1.67％),98.07％ (RSD 1.41％),100.19％(RSD 1.20％).结论:方法操作简单、结果准确、重复性较好,可作为藏药樱草杜鹃质量控制的有效方法之一.     

HPLC测定蒙药土茯苓七味汤散中栀子苷的含量

目的:建立蒙药土茯苓七味汤散的质量标准。方法:用高效液相色谱法对处方中栀子有效成分栀子苷进行定量分析。采用VP-ODS(150L×4.6)柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85V/V),检测波长:238nm,流速:1.0ml.min-1。结果:栀子苷进样量在0.138～0.690μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998)。平均加样回收率为99.4%(RSD=0.66%)。结论:本试验方法既先进又简便,结果准确可靠,为该制剂的质量标准提供可靠依据。     

反相高效液相色谱法测定夏天无中原阿片碱的含量

目的：建立用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定夏天无中原阿片碱含量的方法。方法：采用Shim Pack CLC-ODS柱，乙腈-甲醇-0.2%磷酸溶液（150：750），用三乙胺调节pH值至3为流动相，检测波长282nm。结果：原阿片碱在0.606-3.030цg范围内与色谱峰面积呈线性关系；回归方程：Y=39 963.4X 261.2，r=0.999 96；平均加样回收率及RSD分别为99.56%和0.92%。结论：该法可用于测定夏天无中原阿片碱的含量。     

近红外漫反射光谱法快速测定苦参和白土苓药材的水分

目的:利用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定苦参及白土苓药材水分的方法。方法:以《中国药典》水分测定法中的烘干法测定不同苦参及白土苓药材含水量,采用偏最小二乘回归方法(PLS)分别建立两种药材的近红外光谱与含水量之间的相关模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果:2个模型的校正集内部交叉验证决定系数(R2)均在0.97以上,内部交叉验证均方差(RMSECV)均在0.001 9以下;2个模型的验证集外部验证R2均在0.99以上,预测误差均方根(RMSEP)均在0.002 2以下。结论:近红外漫反射光谱法具有快速、无损、准确的特点,能满足工业生产上对于原料药材水分含量测定的要求,可推广应用于药材含水量的快速测定。     

RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁的含量

目的:建立风湿安泰片中士的宁的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以80%乙腈-0.01mol·L-1辛烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(25:75)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温:30℃.结果:士的宁理论板数大于5000,在0.262～1.312μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.10%,RSD为1.15%.结论:RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁含量,方法快速,结果准确,操作简便,可用于风湿安泰片产品质量研究.     

反相HPLC测定金荞麦药材和饮片中表儿茶素的含量

 目的 通过研究,以期建立金荞麦药材和饮片中指标成分的含量测定方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.004%磷酸溶液（10∶90）为流动相;检测波长为280 nm;对11批金荞麦药材和12批饮片中的表儿茶素进行了含量测定。结果 11批药材除1批逸出值外,其余10批的平均含量（以干品计）为0.050 4%;12批饮片的平均含量（以干品计）为0.030 6%。结论 所建方法稳定可靠,简单易行。建议以总平均含量的60%,即0.030%作为金荞麦药材中表儿茶素的最低限量纳入质量标准（草案）正文含量测定项下;以总平均含量的70%,即0.020%作为金荞麦饮片中表儿茶素的最低限量纳入质量标准（草案）含量测定项下。     

RP-HPLC测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的:采用RP-HPLC测定丁公藤中有效成分东莨菪内酯的含量.方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长347nm.结果:在0.100～4.000μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.2%(n=6),RSD=2.34%.结论:该方法简便快速,准确度高,重现性好.     

HPLC法测定市售三桠苦中吴茱萸春的含量

目的:建立三桠苦中吴茱萸春的含量测定方法,为三桠苦药材的质量评价提供科学依据。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水体系洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃,检测波长为243.5nm。结果:在线性范围0.04~0.66μg,吴茱萸春对照品的标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9998),该方法的平均回收率为100.1%,RSD为2.7%。结论:本方法快速、简便、重复性好,可用于三桠苦中吴茱萸春的含量测定。     

RP-HPLC测定茜芷胶囊中欧前胡素的含量

目的:测定茜芷胶囊(茜草、白芷等)中欧前胡素的含量.方法:用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.5%磷酸(70:30),紫外检测波长为248nm,流速1.0mL·min-1.结果:欧前胡素对照品在12～60μg·mL-1浓度内线性关系良好,r=0.9998.平均加样回收率99.8%,RSD为1.0%.结论:方法可行,结果可靠,重现性好,精度高.     

RP-HPLC测定养阴清肺丸中芍药苷的含量

目的:应用RP-HPLC测定养阴清肺丸中芍药苷的含量。方法:RP-HPLC中采用phenomenC18色谱柱(4·6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0·05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40∶65);检测波长为230nm。结果:芍药苷在0·108~1·00μg(r=0·9999)呈良好的线性关系。平均回收率为100·0%,RSD=1·29%(n=5)。结论:该方法简单、快速、灵敏度好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定暖宫舒经颗粒中延胡索乙素含量

目的：建立用反相高效液相色谱（RP—FIPLC）法测定暖宫舒经颗粒中延胡索乙素含量的方法。方法：采用Kromasil C18柱，乙腈-甲醇-0．2％磷酸溶液（100：180：720），用三乙胺调节pH值至3为流动相，检测波长282nm。结果：延胡索乙素在0．2012-1．0060μg范围内与色谱峰面积呈线性关系；回归方程：Y=13681．7X＋1430．0，r=0．9996；平均加样回收率及RSD分别为99．52％和0．96％。结论：该法简便．快速，测定结果重现性好，可用于该药质量控制。