毛细管气相色谱法测定空气中乙酸酯类化合物

我国目前规定了乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯工作场所有害因素职业接触限值时间加权浓度（TWA），其测定方法主要有直接采样气相色谱法、固体吸附剂采样气相色谱法。这些方法都使用填充色谱柱进行分离。在现场共存物较少的情况下，填充柱能满足需要，但当现场样品较复杂时，则填充柱不能将各组分完全分离，造成较大的分析误差。根据2000年全国车间空气监测科研协作计划，本文建立了聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)毛细管气相色谱测定乙酸酯类化合物的方法。     

光离子化检测器气相色谱仪测定空气中胺类化合物

介绍使用玻璃注射器采取空气样品 ,用毛细色谱柱分离测定成分 ,采用光离子化检测器 (PID检测器 )检测 ,以色谱峰的出峰时间定性 ,峰高定量方法快速测定胺类化合物。     

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物及乙酸酯类化合物

苯、甲苯、二甲苯、乙苯及乙酸酯类化合物广泛应用于粘胶涂料和印刷等行业，为工作场所空气中的常规检测项目。目前国家标准采用气相色谱填充柱在不同条件下测定，由于填充柱柱效较低且车间空气中有机成分复杂，所以会带来定性及定量的困难。该文采用毛细管色谱柱，用气相色谱法在相同色谱条件下同时测出上述11种有机成分，且效果较好。     

作业场所空气中甲基叔丁基醚的测定

目的建立工作场所空气中甲基叔丁基醚的浓度测定方法。方法采用活性采样，热解吸进样，经色谱柱分离，PIO检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果所建方法相对标准偏差为2．4％～5．1％，平均加标回收率为99．16％，甲基叔丁基醚最小检出为0．12mg／m^3。结论该方法灵敏度高，重复性好，适应性较强，操作方便。可满足职业卫生检测要求。     

车间空气中双甲脒的气相色谱法测定

双甲脒是新型高效低毒有机氮杀虫杀螨剂 ,通用名为Amitraz,化学名称为 1,5 双 (2 ,4 二甲苯基 ) 3 甲基 1,3,5 三氮杂戊二烯 1,4 ,白色或浅黄色针状晶体 ,熔点 86℃～87℃ ,成品主要为原粉和乳油。在生产过程中 ,主要以粉尘分散于空气中。双甲脒氢火焰离子化检测器气相色谱测定方法有比较成熟的研究 ,但对车间空气中粉状双甲脒的采样效率研究还未见报道。一、材料与方法1 仪器和试剂 :(1)GC 5a气相色谱仪 ,氢火焰离子化检测器。 (2 )色谱柱 :0 .5m× 3mmID ,玻璃柱 ,聚乙二醇 2 0M∶KOH∶釉化 30 1担体 (6 0～ 80目 ) =1∶1∶10 0…     

气相色谱/质谱法测定空气中硝基苯类化合物

目的：建立空气中硝基苯类化合物的气相色影质谱法测定方法。方法：利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯类化合物，二氯甲烷解析后注入气相色谱／质谱，根据其浓度在全扫描方式（Scan）或选择离子扫描方式（Sim）下用内标标准曲线法进行定量分析。结果：本方法操作简便，检测范围较宽（0．050～40μg），回收率均大于93％，相对标准偏差小于5％。结论：方法适合环境空气及工作场所空气中硝基苯类化合物的测定。     

光离子化检测器测定技术的应用问题

光离子化检测器(Photo Ionization Detector PID)对挥发性有机物测定，目前可以涉及和尚未涉及的102种挥发有机物气体有较好的敏感度，现对PID有关测定工作中的应用问题进行讨论。     

2种气相色谱检测器测定场所空气中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的比较

目的 比较毛细管气相色谱法(GC)采用氢火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)测定场所空气中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的优缺点。方法 采用活性炭管采集场所空气中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯,二硫化碳解吸,FFAP柱分离,以气相色谱法-FID和ECD检测器分别进行检测;比较2种检测器所获取的标准曲线、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)。结果 FID法采用FFAP柱、进样口温度210℃、柱温230℃、检测器温度250℃、流速为1.0 ml/min、分流比为10∶1、氢气流量30 ml/min、空气流量400 ml/min; ECD法的条件除空气和氢气流量为0外,其他条件与FID检测相同。2种方法在0.1～40.0μg/ml质量浓度范围内均线性较好(r>0.999),ECD检出限(0.10μg/ml)低于FID(0.50μg/ml),加标回收率分别为96.0%～100.7%和91.2%～103.0%,RSD(n=6)分别为0.37%～7.32%和1.18%～3.42%;平均解吸效率96.4%～103.8%。结论 FID和ECD均可用于气相色谱法...     

空气中乙酸类化合物的检测

目前《工作场所空气有毒物质测定》^[1]中关于乙酸类化合物的测定选用FFAP：H3PO4：Chromosorb WAW DMCS=3：0.5：100色谱柱。实际中采用HP-FFAP柱分离并不理想,我们经过大量的摸索和实践改用DB-WAX毛细管柱为色谱柱,FID检测器。现将改进检测条件测定车间空气中的乙酸类化合物的结果报告如下。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯

目的 建立工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯(PMA)的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采样,用甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)解吸,经DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 本方法PMA质量浓度在485.0 ～9 700.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 99,最低检出浓度为0.7 mg/m3(采集空气为3.0L时).批间精密度相对标准偏差为1.1％ ～2.0％,批内精密度相对标准偏差为0.8％ ～ 1.6％,平均解吸效率为101.3％～106.0％,样品在室温下至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中PMA的测定.     

空气中N,N-二甲基甲酰胺的毛细管柱气相色谱测定

N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)广泛应用于聚丙烯腈合成纤维纺丝 ,也是制造杀虫脒的原料 ,对皮肤、黏膜有刺激作用 ,能引起肝、肾及胃损害[1 ] 。测定DMF的方法 (包括卫生标准推荐的方法 ) [2 ] 大多采用填充柱分离技术 ,存在分析周期长、柱温要求高、柱流失严重的现象。我们采用交联聚乙烯醇 TPA(FFAP)大孔径弹性石英毛细管柱分离 ,氢火焰离子化检测器 (FID)检测 ,报告如下。一、原理空气中的DMF通过水吸收 ,采用不分流进样方式 ,FFAP柱分离 ,FID检测 ,以保留时间定性 ,峰高响应值定量。二、材料与方法1 仪器 :PEAutoSystemXL气相…     

气相色谱法测定工作场所空气中3种烷烃类化合物

目的:探讨工作场所空气中烷烃类化合物的最佳试验条件。方法:采用DEGS色谱柱,流动相高纯氮流速为45 ml/min,氢气流速为65 ml/min,空气流速为55 ml/min。结果:3种烷烃类化合物在0.005μg/ml～10.0μg/ml范围内线形关系良好,精密度在1.2%～6.3%之间。结论:本方法简便,快速,准确,适用于工作场所空气中烷烃类化合物的测定。     

简便气相色谱法测定空气中的三甲基锡

为寻找方便而有效的采气方法及气相色谱测定条件,用空气采样器采集车间空气中三甲基锡,经活性炭管采样管富集、正辛烷解吸、格林试剂衍生化后用气相色谱测定。工作曲线r＝0．999,合并变异系数3．0％,平均回收率98．77％,最低检测限2．0ng。本方法能分离并测定高毒的三甲基锡与低毒的二甲基锡,满足卫生监测的要求,方便、准确。     

管式无泵型采样器测定空气中3种苯胺类化合物

根据Fick扩散定律,设计适用于测定工作场所空气中3种苯胺类化合物的管式无泵型个体采样器,并对采样器的性能指标进行评价。结果显示,在温度10～40℃、湿度20%～80%、风速0.1～0.6 m/s条件下,管式无泵型采样器测定空气中苯胺、N-甲苯胺、二甲基苯胺的采样流量分别为39.6、27.4、28.9 ml/min,吸附容量分别>180.2、130.5、140.8μg,最短采样时间均为30 min,用前稳定性≥30 d,精密度RSD 2.98%～7.60%,适用于对空气中苯胺类化合物有机蒸汽的采集。     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇

目的：本文采用顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量.方法：用氢火焰离子化检测器检测.结果：化妆品中甲醇的最低浓度为1.5 mg/kg,在样品中加标量分别为20 mg和40 mg时,回收率为91.9%～95.2%,依本法取两份样品分别测6次,变异系数为1.6%～2.8%.结论：该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性好等优点.     

气相色谱法同时测定工作场所空气中15种有机物

目的 建立同时测定工作场所中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、三氯乙烯、四氯乙烯等15种有机物的气相色谱方法。
方法 目标物采用活性炭吸附, 二硫化碳解吸, 经CP-WAX极性色谱柱程序升温分离, 火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)测定。
结果 15种化合物在色谱柱上分离良好, 定量限范围0.50~15.98 mg/L, 检出限范围0.15~4.80 mg/L, 线性关系良好, 相关系数都>0.999 0, 回收率范围76.8%~99.5%, 相对标准偏差 < 4%。
结论 该方法简便快捷, 准确性好, 灵敏度高, 适用于工作场所空气中15种有机物的同时测定。
     

便携式气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯及其他挥发性有机溶剂

目的建立工作场所中空气中环氧乙烷、呋喃、二氯甲烷、苯、甲苯的便携式气相色谱现场快速检测方法。方法利用动态气体稀释仪配制标准气体,标准气体和空气样品内置恒流采样泵抽取,经色谱柱分离后用Voyager便携式气相色谱仪(光离子化检测器)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果便携式气相色谱仪在柱温60℃,柱前压9psi条件下,5种物质分离效果良好,环氧乙烷在0.45~90.72mg/m~3、呋喃在0.22~44.50 mg/m~3、二氯甲烷在2.19~437.4 mg/m~3、苯在0.32~13.29 mg/m~3、甲苯在0.38~15.68 mg/m~3范围内具良好线性关系,均R~2≥0.999,检出限分别为0.03、0.04、0.2、0.008和0.03 mg/m~3,相对标准偏差分别为0.79%~2.4%、1.5%~1.9%、0.97%~1.8%、2.3%~3.2%和3.4%~4.6%,回收率分别为101.4%~108.4%、85.49%~94.98%、97.78%~106.2%、99.29%~103.5%和95.54%~101.7%。空气样品同时采用7890A台式气相色谱仪进行对比测定,结果环氧乙烷、呋喃、二氯甲烷、苯、甲苯的相对误差分别为0.091%~8.8%、3.8%~6.7%、0.77%~9.4%、0.24%~1.6%和0.31%~8.0%。结论该方法操作简便、准确、灵敏,分离效果好,分析周期短,可用于职业危害现场的快速检测。     

顶空气相色谱法测定食用油中残留溶剂

本文采用项空气相色谱法测定食用油中残留溶剂，样品在密团比色管中保温，用氢火焰离子化检测器检测，食用油中残留溶剂最低检出浓度为1．4mg／kg，变异系数均小于10％，平均回收率93．3－104.0％。