HPLC测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量及结果分析

目的:建立HPLC法同时测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Shim-pack ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长:266 nm,流速为1.0 mL/min;运用SPSS统计软件对测定结果进行分析。结果:丹参酮Ⅰ在0.041 75～0.417 5μg范围,隐丹参酮在0.045 252～0.452 52μg范围内,丹参酮ⅡA在0.053 964～0.539 64μg范围内与峰面积有良好的线性关系;相关系数(r)均为0.999 9(n=5);丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.4%,97.4%,100.2%,RSD分别为1.1%,1.6%,1.2%,各企业的产品中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:本方法能够准确测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,以此控制丹参舒心胶囊的质量。     

HPLC同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量的方法。方法:从白花丹参产地山东采集了10个批次白花丹参,采用HPLC测定4种主要丹参酮成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量。色谱条件:Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水(57∶43),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温30℃。结果:丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ分别在0.138~2.76(r=0.999 9),0.024 8~0.496(r=0.999 9),0.096~1.92(r=0.999 9)和0.035~0.70μg(r=0.999 9)线性关系良好。加样回收率分别为100.06%,99.60%,99.91%,100.06%。丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量范围分别是2.677~7.150,0.320~1.747,0.916~5.935,0.132~2.601 mg·g-1。结论:该法简便、准确、分离度好,能同时测定白花丹参中4种有效成分的含量。     

HPLC测定冠心七味片中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、和对甲氧基桂皮酸乙酯的含量

目的:建立复方制剂冠心七味片(丹参,山奈,降香,檀香等)中多种有效成分的高效液相色谱测定方法。方法:采用Krom asil C18(5μm,250 mm×4.60 mm)色谱柱;以甲醇-0.2%醋酸溶液为流动相,流速为1 mL/m in,检测波长为270mm。结果:甲氧基桂皮酸乙酯、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.120~0.840μg(r=0.999 95),0.015~0.105(r=1.000 00),0.007~0.049(r=0.999 90),0.022~0.154(r=0.999 95);平均加样回收率(n=6)分别为98.293%,97.561%,98.226%,96.302%,RSD分别为1.10%,1.84%,1.29%,1.10%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

RP-HPLC测定脑络通胶囊中原儿茶醛、阿魏酸、丹参酮ⅡA和盐酸托哌酮的含量

目的:建立测定脑络通胶囊(丹参浸膏、盐酸托哌酮、川芎浸膏等)中原儿茶醛、阿魏酸、丹参酮ⅡA和盐酸托哌酮含量的RP-HPLC法。方法:采用ODS C18柱为固定相,甲醇-1%冰醋酸(30∶70)、甲醇-水(75∶25)、甲醇-0.3%冰醋酸(25∶75)为流动相,检测波长321 nm、270 nm、261 nm。结果:原儿茶醛、阿魏酸、丹参酮ⅡA和盐酸托哌酮的线性范围分别为0.008～0.08 mg/mL(r=0.999 99),0.008～0.08 mg/mL(r=0.999 99),0.004～0.04 mg/mL(r=0.999 96),0.050～0.5mg/mL(r=0.999 98);平均回收率分别为98.11%(RSD=0.73%);98.66%(RSD=0.83%);98.65%(RSD=0.48%);99.15%(RSD=0.57%)。结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于脑络通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定肾炎康复片中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A

目的 肾炎康复片中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮Ⅱ_A进行测定.方法 采用高效液相色谱法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:乙腈-甲醇水(50:25:25);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果 丹参酮Ⅰ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为0.010～0.260 μg,0.010 2～0.255 μg,0.020 2～2.02 μg;平均回收率分别为98.6%(RSD为1.7%)、97.5%(RSD为1.3%),100.2%(RSD为0.82%).结论 本方法简便、快速、准确,可以作为肾炎康复片的质量控制标准.     

HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25℃。结果朝藿定C在0.505～5.050μg(r=0.999 99),淫羊藿苷在0.245～2.450μg(r=0.999 99),补骨脂素在50.05～500.50 ng(r=0.999 99),异补骨脂素在0.047～0.470μg(r=0.999 99)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

HPLC同时测定女宝胶囊中丹皮酚和丹参酮Ⅱ_A含量的方法学研究

目的:建立女宝胶囊中丹皮酚和丹参酮IIA的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速为1.0mL.m in-1,柱温30℃;检测波长274nm。结果:丹皮酚和丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.008~0.080μg(r=0.9999),0.00816~0.08160μg(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.62%(RSD=1.31%),98.32%(RSD=1.50%)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于女宝胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310～18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20～0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.     

RP-HPLC测定制萎扶胃丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量

目的采用反相高效液相色谱法测定制萎扶胃丸中隐丹参酮和丹参酮ⅡA 的含量。方法采用十八烷基键合硅胶柱分离隐丹参酮和丹参酮ⅡA,以乙腈-0.2%磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长262 nm。结果隐丹参酮和丹参酮ⅡA 分别在0.0814～0.4072μg(r＝0.9997)、0.1636～0.818μg(r＝0.9995)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.70%(RSD＝1.37%)、99.22%(RSD＝0.94%)。结论本法简便、快速,可用于该产品的质量控制。     

高效液相法测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA

目的测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm×150 mm)色谱柱;20 mmol/L乙酸铵-乙腈(30∶70,v/v)为流动相,体积流量为1.0 mL/min;紫外检测波长为270 nm。结果三者在0.01～3.00μg/mL质量浓度内线性范围良好,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA3种化合物的日内精密度RSD<15%,准确度为85%～115%。结论建立的测定丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的方法符合化学样品测定要求,能准确测定样品中目标物。     

仙灵骨葆胶囊中丹参酮Ⅱ_A溶出度测定方法研究

目的:建立仙灵骨葆胶囊中丹参酮ⅡA的体外溶出测定方法,对新型仙灵骨葆胶囊与仙灵骨葆胶囊中丹参酮ⅡA的溶出情况进行比较。方法:采用小杯法,转速100 r.m in-1,以6种不同溶液为溶出介质,HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中丹参酮ⅡA在不同溶出介质中的体外溶出度,计算累积溶出百分率,采用相似因子(f2)进行释放曲线的相似性比较,对溶出曲线进行多种数学模型拟合,计算溶出参数。结果:以pH 7.6的磷酸盐缓冲液+4.0%胆酸作为仙灵骨葆胶囊中丹参酮ⅡA的溶出介质时,累积溶出百分率最高;新型仙灵骨葆胶囊与仙灵骨葆胶囊中丹参酮ⅡA的溶出曲线相似因子f2小于50。结论:不同工艺制备的仙灵骨葆胶囊丹参酮ⅡA的溶出度差异较大。新型仙灵骨葆胶囊丹参酮ⅡA的溶出速度快,累积溶出百分率高。     

高效液相色谱法测定保心宁胶囊中隐丹参酮与丹参酮ⅡA含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定保心宁胶囊中隐丹参酮、丹参酮ⅡA含量。方法：Phenomenex-C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75：25）,检测波长为270nm,流速为1·0mL·min^-1,进样量20μL,柱温25℃。结果：隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在4．66～23．3μg·mL^-1（r=0.9999,n=5）和5．86-29．3μg·mL^-1（r=0．9999,n=5）范围内与相应峰面积具有良好线性关系。隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为97．11％（RSD=1．49％,n=6）和87．19％（RSD=1．34％,n=6）。结论：该方法简便、灵敏、准确,可作为保心宁胶囊的质量控制方法．     

HPLC法测定丹参茵陈胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立丹参茵陈胶囊中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用ZORBAX SB C18柱,4.6×150mm(Agilent公司),甲醇∶水(75∶25)为流动相,流速:1mL/min,柱温:30℃,检测波长270nm。结果:丹参酮ⅡA在8.69μg～86.88μg范围内线性关系良好;r=0.9998,平均回收率为98.38%,RSD=0.70%。结论:本法简便,重现性良好,可用于丹参茵陈胶囊的质量控制。     

HPLC法测定丹参益坤口服液中丹参酮Ⅱ_A、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮的含量北大核心CSCD

目的：建立丹参益坤口服液中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮含量的HPLC测定方法。方法：采用Wonda Sil C18-WR（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.5%冰醋酸溶液（65∶35）为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为274 nm。结果：丹参酮ⅡA在0.28～5.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r1=0.9999,平均加样回收率为99.12%,RSD为0.52%;丹参酮Ⅰ在0.29～5.80μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r2=0.9996,平均加样回收率为99.36%,RSD为0.63%;隐丹参酮在0.218～4.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r3=0.9992,平均加样回收率为99.02%,RSD为0.68%。结论：所建立的测定方法简单,易于操作,重现性好,可作为丹参益坤口服液质量控制标准。     

高效液相色谱法测定肝维康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立肝维康胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用甲醇超声提取方法,色谱柱为C18柱,甲醇-水（73∶27）为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为270nm。结果丹参酮ⅡA的线性范围是0.064～0.320μg/ml（r=0.9981）,加样回收率为100.1%,RSD=0.5%。结论高效液相色谱法可以用于肝维康胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定。     

步长脑心通胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定

目的:建立步长脑心通中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定了步长脑心通胶囊中丹参酮ⅡA的含量。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇-水(15∶5)为流动相,流速1mL/min,检测波长270nm。结果:丹参酮ⅡA在0.05~1.6μg/mL浓度范围内成线性关系,r=0.999,平均回收率为98.73%,RSD为1.29%。结论:方法简便,重复性好,可用于该药的质量控制。     

HPLC法同时测定枣仁安神胶囊中6种成分

目的建立同时测定枣仁安神胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A、五味子乙素的方法,为枣仁安神胶囊的质量控制提供科学的方法。方法采用HPLC法,选用Thermo 120?-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,对枣仁安神胶囊中6种主要指标性成分的含量进行同时分析测定;检测波长:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子乙素为250 nm,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A为270 nm;体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。结果五味子醇甲在4.7～3 153.6 ng(r=0.999 9)、五味子醇乙在7.864～314.500 ng(r=0.999 9),隐丹参酮在14.4～1 256.9 ng(r=0.999 9)、丹参酮I在15.1～1 103.8 ng(r=0.999 9)、丹参酮Ⅱ_A 在15.3～1 532.0 ng(r=0.999 9)、五味子乙素在6.134～204.500 ng(r=0.999 9)内呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为五味子醇甲为100.4%、五味子醇乙为98.7%、隐丹参酮为99.4%、丹参酮I为100.0%、丹参酮Ⅱ_A为99.3%、五味子乙素100.2%,RSD分别为1.4%、2.7%、2.2%、2.2%、2.5%、2.1%;8批样品中各指标成分的质量分数分别为五味子醇甲1.545 7～1.909 9 mg/g、五味子醇乙0.129 8～0.235 1 mg/g、隐丹参酮0.508 4～0.523 4 mg/g、丹参酮Ⅰ0.111 7～0.122 3 mg/g、丹参酮Ⅱ_A 0.755 8～0.874 4 mg/g、五味子乙素0.120 2～0.190 1 mg/g。结论建立的含量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可很好地控制枣仁安神胶囊质量。     

HPLC同时测定复方生脉颗粒中有效成分的含量

目的:同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。方法:用HPLC法,采用Discovery C18柱(25 cm×4.6 mm,5μm);丹参素和丹参酮ⅡA色谱条件:流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸水(B),洗脱梯度(0～10 min,9%～75%A;10～40 min,75%A),流速为1 mL.min-1,检测波长为275 nm;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1色谱条件:流动相为乙腈-0.05%磷酸水(20∶80),流速为1 mL.min-1,检测波长为203 nm。结果:丹参素的线性范围为0.099 6～1.195 2μg(r=0.999 9),丹参酮ⅡA的线性范围为0.026～0.312μg(r=0.999 9),二者平均回收率分别为101.33%,100.24%,RSD 1.28%,1.53%;三七皂苷R1线性范围为0.092 6～1.182 2μg(r=0.999 7),人参皂苷Rg1线性范围为0.160 8～1.929 6μg(r=0.999 9),二者平均回收率分别为99.87%,101.42%,RSD为1.07%,2.43%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,结果准确可靠。     

乙肝扶正胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定

目的:HPLC测定乙肝扶正胶囊中丹参酮ⅡA的含量.方法:高效液相色谱法(C18柱).结果:丹参酮ⅡA在1.04～20.80 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.39%,RSD=1.32%.结论:本法简便、准确、重现性好,可作为该产品的质量控制方法.     

HPLC测定复方乳块消胶囊Ⅰ号中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立复方乳块消胶囊Ⅰ号中丹参酮ⅡA的测定方法。方法:采用HPLC测定复方乳块消胶囊Ⅰ号中丹参酮ⅡA的含量。Welch Materials C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(85∶15)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长270nm。结果:丹参酮ⅡA在4.464～22.320μg.mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为101.1%(RSD=0.4%)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于此药的质量控制。