HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中豨莶精醇等4种化合物的含量

目的建立测定腺梗豨莶中豨莶精醇、16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸和3',4'-二甲氧基槲皮素含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID)。方法以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.3%甲酸溶液-乙腈(体积比42∶55),流速为1.0 mL·min-1,示差检测器光学元件温度为40℃,柱温30℃。结果豨莶精醇的线性范围为0.202².02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.5102.02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.510⁵.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.2985.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.298².98 g·L-1,3',4'-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.1002.98 g·L-1,3',4'-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.100¹.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在99.2%1.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在99.2%¹04.9%内;RSD小于3.4%。结论该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中4种成分的同时测定。     

HPLC-RID法测定复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70的含量

目的:建立测定复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱为Phenomenex Poly Sep-GFC-P 4000,流动相为0.7%Na2SO4溶液,流速为0.5 ml/min,柱温为35℃,进样量为50μl,示差折光检测器检测池温度为40℃。结果:右旋糖酐70检测质量浓度线性范围为0.1~5.0 mg/ml(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均回收率为97.45%~101.76%,RSD为0.57%(n=9)。结论:本方法简便、快速、可靠,分离度高,分析时间短,可用于复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70的含量测定。     

HPLC-RID法测定氨基葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光法测定氨基葡萄糖含量的方法,为质量标准提高提供参考.方法：采用NH2色谱柱的高效液相色谱-示差折光检测法（HPLC-RID）,以磷酸铵缓冲液（取磷酸1.0 mL,加水2000 mL,用氨试液调节pH至7.5）-乙腈（45∶55）为流动相,流量0.6 mL·min^-1.结果：盐酸氨基葡萄糖在10-320 μg范围内呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.7%,RSD为0.32%（n=9）.结论：该方法简便、准确,专属性强,适合于氨基葡萄糖类药物的质量控制.     

川产腺梗豨莶中豨莶甙的分离鉴定

从川产腺梗豨莶全草中分离出的二萜甙经理化鉴定及光谱分析证实为豨莶甙,并在分离纯化方法上有所改进。     

HPLC-RID法测定口服补液盐散(Ⅰ)中葡萄糖的含量

目的:建立测定口服补液盐散(Ⅰ)中葡萄糖含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱为Hypersil APS-2(NH2)柱,流动相为乙腈-水(75:25),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测器温度为40℃,进样量为20μL。结果:葡萄糖检测浓度在0.2082～2.082mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.40%,RSD=2.00%(n=9)。结论:该方法操作快速、简便,专属性好,耗样量少,结果准确、可靠,适用于口服补液盐散(Ⅰ)中葡萄糖的含量测定。     

HPLC-RID法测定葡甲胺原料药的含量

目的:建立测定葡甲胺原料药含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱采用月旭Ultimate?AQ-C18,流动相为水(pH 2.5)-甲醇(95∶5),流速为0.5 ml/min,检测器池温为40℃,柱温为35℃。测定3批样品含量并与《中国药典》方法滴定法结果比较。结果:葡甲胺检测质量浓度线性范围为1.52⁴.56 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.63%,n=3)。本文建立的方法与滴定法测定结果一致。结论:建立的方法简便、快速、准确,适用于葡甲胺原料药的含量测定。     

HPLC-RID法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

目的 建立高效液相色谱-示差折光检测法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Bondapak C18柱(3.9×300mm,10μm),流动相为0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(pH4.0)-乙腈(97:3),流速:2.0mL·min-1,柱温25℃,示差折光检测器池温度40℃.结果 本法...     

HPLC-RID法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量

建立高效液相色谱-示差折光检测器法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量。方法：使用Waters XBridge Amide (4.6 mm×250 mm,3.5 μm) 色谱柱,流动相：80%乙腈溶液(1 000 mL中含1 mL氨水),流速：1.2 mL·min-1;柱温： 40 ℃;进样量：20 μL,示差折光检测器（RID）检测。结果：盐酸氨基葡萄糖检测限为0.03 mg·mL-1,定量限为0.125 mg·mL-1,其在0.72~7.56 mg·mL-1质量浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.36% （RSD=0.85%,n=9）。测定氨糖美辛肠溶片7批,盐酸氨基葡萄糖的含量在93%~107%范围内。结论：所建方法检测快速准确、专属性强、耐用性较好,可用于盐酸氨基葡萄糖含量的测定,为有效控制氨糖美辛肠溶片的质量提供参考。     

HPLC-RID法同时测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸和氨基己酸的含量

摘 要 目的：建立同时测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸和氨基己酸含量的高效液相色谱 示差折光检测器法。方法: 采用Waters 氨基键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水 乙腈（40∶ 〖KG-*2〗60）,流速为0.8 ml·min-1,柱温为35.0℃,检测器参比池和检测池温度均为35.0℃,进样量为20 μl。结果:牛磺酸和氨基己酸质量浓度在0.05～2.00 mg·ml-1 （r均为0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.57%（RSD=1.07%,n=9）和100.69%（RSD=0.75%,n=9）。结论:该方法准确、简便、快速,适用于复方牛磺酸滴眼液的质量控制。     

HPLC-UV法同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测法。色谱柱为Elite C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果绿原酸和黄芩苷质量浓度分别在3.840~23.04 mg·L-1(r=0.999 9)和0.480~2.88 mg·L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%和101.1%,RSD均为1.7%。结论该法专属、简便、准确,可用于同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷的含量,为全面评价豨莶草药材质量提供了依据。     

腺梗豨莶化学成分的分离与鉴定

目的对中药腺梗豨莶(Siegesbeckia pubescensMakino.)进行化学成分的研究。方法通过硅胶柱色谱、ODS、Sephadex LH-20和制备HPLC等手段分离,利用理化性质和光谱方法鉴定结构。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为过氧化麦角固醇(ergosterol peroxide,1)、尿嘧啶(uracil,2)、豆甾-4-烯-3-酮(stigmast-4-en-3-one,3)、豆甾醇(stigmasterol,4)、奇任醇(kirenol,5)、琥珀酸(succinicacid,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)。结论化合物1~3首次从该属植物中得到。     

HPLC法同时测定淫羊藿药材中的5个黄酮类成分

目的：建立同时测定淫羊藿药材中5种成分的HPLC方法。方法：采用Diamonsil—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈和甲酸水（pH=3．0）,梯度洗脱;流速：0．9mL／min;DAD检测,检测波长：270nm。结果：淫羊藿药材中5个主要黄酮类成分朝藿定A、朝藿定c、淫羊藿苷、箭藿苷A、宝藿苷1分别在0．7800～83．20μg/mL、2．081～222．0μg／mL、3．288～350．7μg／mL、0．8311～88．65μg／mL、0．3518～37．52μg／mL的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为0．50、0．75、0．87、0．32、0．12μg／mL。重复性、稳定性实验结果的RSD〈3％;各成分平均回收率均小于107％,RSD〈6％。结论：该方法快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于淫羊藿药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定止嗽化痰丸中5种蒽醌类成分含量

目的 应用高效液相色谱法同时测定止嗽化痰丸中5种蒽醌类活性成分的方法,以利于制剂的质量控制.方法 流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果 5种蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％(RSD=1.25％、n=5),99.2％(RSD=1.17％、n=5),99.6％(RSD=1.32％、n=5),98.9％(RSD=0.95％、n=5),99.2％(RSD=1.13％、n=5).结论 高效液相色谱法操作简便,结果准确、可靠,重复性好,可用于止嗽化痰丸的质量控制.     

HPLC同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量

目的:探讨HPLC同时测定胆宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种活性成分的含量.方法:采用HPLC,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168-3.352 μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内成良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%,n=5)、99.8%(RSD=1.72%,n=5)、100.0%(RSD=0.89%,n=5)、99.5%(RSD=0.97%,n=5)和100.2%(P,SD=1.04%,n=5).结论:本法操作简便,结果准确,可靠,重复性好,可用于同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量.     

HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。     

Simultaneous determination of five main active constituents of Erigeron multiradiatus by HPLC-DAD-MS

An HPLC-DAD-MS method was developed for simultaneous determination of the five major active constituents in Erigeron multiradiatus (Wall.) Benth, namely 6'-O-cafferylerigeroside (1), scutellarin (2), apigenin-7-O-beta-d-glucuronide (3), apigenin (4) and kaempferol (5), respectively. They were identified by ESI-MS and comparisons with literature. A comprehensive validation of the method included tests of sensitivity, linearity, precision and accuracy. The linear regressions were acquired with r>0.999. The precision was evaluated by intra- and inter-day assays, and relative standard deviation (R.S.D.) values were reported within 2.7%. The recovery studies for the quantified compounds were observed in the range of 95.3-102.4% with R.S.D. values less than 2.3%. The overall procedure may be suitable for the qualitative and quantitative analyses of a large number of E. multiradiatus samples. Hierarchical clustering analysis based on the characteristics of the 5 investigated compound peaks in HPLC profiles showed that 18 samples were divided into 2 main clusters. The clusters corresponded to their content. The five constituents in E. multiradiatus are generally regarded as an index for the quality assessment of this herb.     

HPLC波长切换法同时测定藤药中5种成分的含量

目的建立同时测定藤药中5种成分含量的HPLC方法。方法采用Phenomene C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min(45.0%A),15~27 min(45.0%→56.0%A),27~42 min(56.0%→70.0%A),42~50 min(70.0%→45.0%A)。流速0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长:0~15 min(248 nm,α-玉柏碱),15~50 min(254 nm,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)。结果测得α-玉柏碱、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的平均加样回收率及对应的RSD分别为98.63%(1.60%)、97.82%(1.45%)、99.18%(1.48%)、97.18%(1.29%)和98.19%(1.80%),且在5.15~103.00、8.13~162.60、4.74~94.80、4.09~81.80、4.35~87.00μg/m L内,线性关系良好(r≥0.999 1)。结论采用HPLC波长切换法能有效分析藤药中的5个成分,方法准确可靠,重复性良好,结果稳定,可以作为藤药产品质量控制的方法。     

HPLC同时测定山楂叶提取物中的5种主要成分

目的 同时测定山楂叶提取物中2″-O-牡荆素葡萄糖苷(Glv)、2″-O-牡荆素鼠李糖苷(Rhv)、芦丁(Rut)、牡荆素(Vit)和金丝桃苷(Hps) 的含量.方法 采用HPLC法, 色谱柱为DiamonsilTM C18 柱(200 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相A为甲醇,B为乙腈-四氢呋喃(1:19),C为0.5%冰醋酸,梯度洗脱.0～15 min,流动相A由1%～21%,B由19%～21%;15～17 min,A由21%～65%,B保持5%;17～20 min,A由 65%～1%,B由5%～19%;流速1.0 ml · min-1;检测波长360 nm;柱温30 ℃. 结果 Glv、Rhv、Rut、Vit、Hps的平均加样回收率分别为99.72%、100.27%、99.48%、99.31%和100.83%,其RSD 分别为1.26%、1.69%、1.61%、1.70%和1.31%(n=6).结论 所建方法简便、快速、准确、可靠,可用于山楂叶提取物的质量控制.