TLC测定冬凌草叶中冬凌草甲、乙素的含量

目的：研究冬凌草叶中冬凌草甲、乙素的含量测定。方法：采用薄层扫描法进行测定。结果：冬凌草甲素浓度在９．５０μｇ～４７．５０μｇ之间线性关系良好，相关系数ｒ＝０．９９９，回收率为９８．５４％，测定的ＲＳＤ＝１．４１％。冬凌草乙素浓度在９．９８μｇ～４９．９０μｇ之间线性关系良好，相关系数ｒ＝０．９９９，回收率为９８．０７％，测定的ＲＳＤ＝１．３５％。结论：本法简便、准确、灵敏，重现性好，可用于冬凌草的质量控制。由本法测定结果表明，生长在济源太行山区８月份的冬凌草叶中冬凌草甲、乙素的含量最高     

高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素及冬凌草乙素的含量

目的：建立冬凌草的质量控制方法。方法：高效液相色谱法同时对冬凌草中冬凌草甲素、冬凌草乙素进行了含量测定。采用C18柱，以甲醇-水(55：45)为流动相，检测波长238nm。结果：冬凌草甲素的浓度在0．152～1．52μg／ml，冬凌草乙素的浓度在0．2～2μg／ml范围内，线性关系良好(冬凌草甲素r=0．9998，n=5；冬凌草乙素r=0．9992，n=5)，平均回收率冬凌草甲素为99．1％，RSD为0．4％；冬凌草乙素为98．0％，RSD为0．6％。结论：该法准确、灵敏、可靠，可用于冬凌草的质量控制。     

HPLC测定冬凌草甲素固态类脂纳米粒在小鼠肝脏中的药物浓度

 目的建立冬凌草甲素固态类脂纳米粒在小鼠肝赃中药物浓度的HPLC 方法小鼠肝脏匀浆液用醋酸乙酯提取,氮气挥干,残渣用甲醇溶解后进样采用Phenomenex-ODS柱(150mm×4.60mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长为239nm,外标法定量结果冬凌草甲素的线性范围为0.5～90μg·g^-1(r=0.997 7);最低检测限为20ng; 低、中、高3个浓度的萃取回收率为73.76%～79.08%,方法回收率为85.14%～90.58%,日内精密度≤7.30%,日间精密度≤13.63%,n=5 结论该方法简便、灵敏、准确,适用于冬凌草甲素肝靶向制剂的肝脏药物浓度测定及肝脏靶向性评价。     

HPLC法测定复方冬凌草含片中冬凌草甲素含量

目的：建立复方冬凌草含片中冬凌苹甲素含量测定方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,测定波长239nm,流动相甲醇-水（50;50）。结果：冬凌草甲素在0．077～0．770μg间线性关系良好,r=0．9992,加样回收率平均99．67％（RSD=1．67％,n=6）。结论：该法准确可靠,可作为复方冬凌草含片质量标准修订依据。     

HPLC法测定冬凌草中冬凌草甲素的含量

目的:建立冬凌草药材中冬凌草甲素的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定冬凌草甲素的含量。色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇—水(52∶48),检测波长239 nm,柱温35℃,流速1 mL/min。结果:冬凌草甲素在124～1 240 ng范围内呈良好线性关系(r=0.999 997),平均回收率为100.28%,RSD为3.0%。结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为冬凌草药材的质量控制方法。     

稀土元素对冬凌草愈伤组织生长及冬凌草甲素、乙素含量的影响

目的:探讨稀土元素镧、铈对冬凌草愈伤组织生长及冬凌草甲素、乙素含量的影响.方法:冬凌草均匀愈伤组织在添加不同浓度La3或Ce3的培养基中培养,通过质量法测定愈伤组织鲜质量、绘制生长曲线,HPLC测定甲素、乙素含量.结果:CeCl3·7H2O浓度为1μmol·L-1时,愈伤生物量最高,是空白条件下的2.4倍.空白及对照条件下甲素含量均为0;空白条件下乙素含量最低为0.11％,随着Ce3+浓度升高而升高,当浓度为10 μmol· L-1时高达0.58％;乙素随着La3+浓度升高而降低,当浓度为0.1 μmol· L-1时含量高达0.44％.结论:0～ 10 μmol·L-1的La3+及Ce3+均有利于冬凌草愈伤生物量的积累及乙素的合成,对甲素的合成无影响,将CeCl3 ·7H2O浓度10 μmol· L-1作为最佳条件选择.     

HPLC法测定冬凌草药材中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量

目的:建立冬凌草中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量测定方法,为冬凌草质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地冬凌草及不同部位中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量。色谱条件为Phen-omsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液(40∶60)为流动相;冬凌草甲素、迷迭香酸的检测波长分别为238 nm、329 nm。结果:冬凌草甲素、迷迭香酸的平均加样回收率分别为97.1%、99.3%,RSD分别为2.8%、2.9%。结论:本方法精密度高,分离度良好,可用于测定冬凌草中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量。     

冬凌草叶提取工艺研究

目的：探讨以95％乙醇对冬凌草叶进行提取的最佳条件。方法：C交试验,以HPLC法测定提取中冬凌草中甲素的含量为指标进行.:附 提取时间4h（提取两次）,加95％乙醇比10：1,提取温度70℃。结论：该方法提取冬凌草叶效果较好。     

UPLC测定超声提取冬凌草中冬凌草甲素的含量

目的:建立了超高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素的方法.方法:以甲醇作溶剂,超声提取40min,提取液经0.22μm滤膜过滤后,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温40℃,PDA检测器于242 nm波长下对冬凌草中甲素的含量进行测定.结果:冬凌草甲素在0.022～0.44μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为97.3%,RSD 1.05%.结论:该方法便捷,结果稳定、准确,可用于为冬凌草相关产品的质量控制及评价.     

高效液相色谱法测定冬凌利咽糖浆中冬凌草甲素含量

目的建立测定冬凌利咽糖浆中冬凌草甲素含量的方法。方法运用高效液相色谱法,设置参数色谱柱为250 mm×4. 6 mm,5μm的C18柱、55∶45比例甲醇-水流动相、1. 00 m L/min流速、239 nm检测波长。分别完成对照品、待试品、阴性对照3种不同液体精密吸取,并设定以上色谱条件,取出10μL液相色谱仪器置入其中,实时记录色谱图结果。结果 (1)根据记录的色谱图能够发现,处于此种色谱条件下能够在时间达到4. 1 min处保留时间,对比待试品以及对照品两种溶液产生色谱峰,但是在阴性对照溶液中,并未可见色谱峰。说明冬凌草甲素的测定不受其它杂质峰的干扰。(2)冬凌草甲素在0. 60～12. 00 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0. 999 9);(3)平均回收率98. 1%,RSD=1. 53%;(4)稳定性:冬凌草甲素峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)=0. 79%,表明供试品溶液在24 h内稳定性良好;(5)重复性:冬凌草甲素含量的RSD=0. 83%,表明重现性较好。(6)冬凌草甲素含量:批号20180105冬凌草甲素含量为0. 43 g/L,RSD为0. 96%,批号20180323冬凌草甲素含量为0. 38 g/L,RSD为1. 12%,批号20180511冬凌草甲素含量为0. 40 g/L,RSD为1. 03%。结论目前,高效液相色谱法仍然是分析冬凌草中冬凌草甲素最常应用的方法之一,但随着技术的发展,UPLC方法的应用也会越来越普及。方法简便、快速、准确,专属性强,能够对于测量冬凌利咽糖浆中的冬凌草甲素含量准确检测,确保检测结果相符实际的药物含量,因此可用于冬凌利咽糖浆中冬凌草甲素含量测定。     

离体条件下培养物中冬凌草甲素积累与其组织结构关系

目的： 研究冬凌草甲素动态积累变化关键期培养物显微、超微结构的变化,探讨培养物组织结构与冬凌草甲素积累的相关性。 方法： 采用高效液相色谱法研究了离体培养过程中培养物内冬凌草甲素积累的动态变化规律。在此基础之上,采用石蜡切片、透射电镜方法研究了培养物组织结构与冬凌草甲素积累的关系。 结果： 离体培养过程中培养物中冬凌草甲素积累表现出有-无-有的规律性,随着叶片外植体的脱分化,培养物内叶绿体数目逐渐减少,冬凌草甲素的含量也随之逐渐降低,当冬凌草甲素再次积累时,培养物内叶绿体数目再次增多且出现了维管组织的分化。 结论： 冬凌草甲素积累合成与培养物叶绿体数目的多少及内部维管系统的分化有着紧密的联系。     

HPLC-UV测定球花石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯含量

 目的建立高效液相色谱-紫外检测器测定球花石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯含量的方法。方法采用ODS C₁₈色谱柱(4.6 mmⅹ250 mm,5μm,MetaChem),以甲醇-四氢呋喃-1%醋酸水溶液(15∶5∶80)为流动相,流速为1 mL·min^-1,检测波长为342 nm,柱温为40℃。结果球花石斛中滨蒿内酯的线性范围为0.004 64～0.464 00μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为97.66%(RSD=0.27%);泽兰内酯的线性范围为0.004 24～1.060 00μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为97.92%(RSD=0.89%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可为评价不同产地的球花石斛质量提供一定依据。     

聚乙二醇-6000对冬凌草种子萌发、幼苗生长及 次生代谢产物积累的影响

目的:研究干旱胁迫对冬凌草种子萌发及其次生代谢产物形成的影响,揭示冬凌草中有效成分的积累与干旱胁迫的关系。方法:采用聚乙二醇(PEG)-6000及高效液相色谱技术(HPLC)对干旱胁迫下的冬凌草种子萌发、幼苗生长及次生代谢物的积累进行了研究。结果:干旱胁迫下,冬凌草种子萌发、幼苗生长受到不同程度的抑制,其内冬凌草甲素含量,随着胁迫程度的增加受到明显的影响,但迷迭香酸含量无明显的变化。结论:干旱胁迫下对冬凌草种子萌发、幼苗生长及其内冬凌草甲素的合成有着明显的影响。     

高效液相色谱法测定草乌类药用植物活性成分含量

 目的采用高效液相色谱测定草乌类药用植物中中乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,对草乌类植物进行质量与资源评价。方法建立高效液相色谱方法,采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-醋酸铵缓冲溶液(pH10.5)(54∶46)为流动相,流速为1.0mL·min^-1;检测波长为240nm。结果中乌头碱在0.28～2.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.9%(n=5),RSD=0.93%;乌头碱在0.136～1.36μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为97.4%(n=5),RSD=1.18%;次乌头碱在0.248～2.48μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.4%(n=5),RSD=1.11%。北乌头、乌头与小白掌含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种生物碱;多根乌头含有中乌头碱、乌头碱2种生物碱;其他的样品含微量或几乎没有。多根乌头的3种生物碱总量最高。结论本方法分离效果好,分析速度快,方法稳定,结果准确。     

薄荷配方颗粒中薄荷脑和咖啡酸的含量测定研究

 目的完善薄荷配方颗粒的质量标准,建立薄荷脑和咖啡酸的含量测定方法。方法采用气相色谱法测定薄荷脑的含量;采用高效液相色谱法测定咖啡酸的含量。结果薄荷脑在0.062 1～3.98μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为97.5%,RSD为1.66%;咖啡酸在0.006 925～0.222μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.4%,RSD为2.46%。结论本实验所建方法分别测定了挥发性成分薄荷脑及非挥发性成分咖啡酸的含量,方法可行,重现性好,能有效控制薄荷配方颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定川产藏药材红毛五加不同药用部位中腺苷的含量

 目的建立藏药红毛五加药材中腺苷的含量测定方法并比较红毛五加不同药用部位的腺苷含量。方法考察了回流法和超声法的优劣以及提取溶媒、提取次数、超声时间、料液比对腺苷提取率的影响;采用Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(5:95)为流动相,流速1.0mL·min^-1;柱温25℃;检测波长为258nm。结果腺苷的提取方法为以10倍量的水超声处理40min,提取1次;腺苷在0.07～0.69μg内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.84%,RSD=0.80%(n=5);红毛五加各药用部位中的腺苷含量分别为:根0.47%,茎皮1.49%,茎刺0.42%,叶未检出。结论本方法简便、准确,重现性好,可用于红毛五加的质量控制,为该药材进一步开发利用提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定小叶丁香不同部位中5种活性成分的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定小叶丁香不同部位中5种糖苷类化合物含量的方法。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.5) 20∶80等度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长(松果菊苷,连翘酯苷B,类叶升麻苷,异类叶升麻苷) 334 nm,橄榄苦苷285 nm。柱温30 ℃。结果 松果菊苷在0.24～2.8 μg,连翘酯苷B在0.32~1.6 μg,类叶升麻苷在0.48~2.4 μg,异类叶升麻苷0.36~1.8 μg,橄榄苦苷在0.4～3.6 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 8,0.999 9;平均加样回收率(n=3)分别为99.19%,99.40%,99.45%,98.45%,99.5%;RSD为0.41%,0.79%,0.76%,1.01%,0.73%。结论 本方法快速简便、灵敏、可靠,为药材小叶丁香的质量评价提供了科学依据。     

HPLC同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量

 目的建立HPLC方法同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量。方法采用VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果盐酸二甲双胍在0.031 25～0.312 5 g·L^-1(0.625～6.25μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.4%;格列苯脲在0.156 2～1.562 mg·L^-1(3.124～31.24 ng)的范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=0.6%。结论该方法实现了同时测定盐酸二甲双胍及格列苯脲的目的,并且方法简便,准确稳定,重现性好。