HPLC法同时测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的:采用HPLC法同时测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素和原儿茶醛的含量.方法:采用Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长280 nm.结果:丹参素和原儿茶醛分别在9.8~78.2μg·ml-1(r=0.999 9)、2.0~19.9 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996);加样回收率分别为98.59%和100.20%,RSD分别为0.25%和0.78%.结论:该方法简单可行、灵敏准确,可用于复方丹参输卵管灌注液的质量控制.     

HPLC法测定肝炎康复丸中丹参素的含量

目的:建立HPI.C法测定肝炎康复丸中丹参素的含量.方法:采用C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(8:91:1);检测波长281 mm.流速1.0 ml/min;柱温40℃.结果:丹参素在0.152 0～1.013 6μg范围内线性关系良好(γ=0.999 9),平均回收率为97.68%,RSD为0.70%(n=6).结论:本方法灵敏、准确,可作为肝炎康复丸的质量控制方法.     

HPLC-MS/MS 测定大鼠肝脏组织中丹参素钠的浓度

目的 建立液质联用色谱法(HPLC-MS/MS)测定SD大鼠肝脏组织中丹参素钠的浓度。 方法 肝脏组织样品制成匀浆后,加入内标酮洛芬,采用液液萃取方法进行预处理。色谱柱:Diamonsil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm ,5 μm);流动相:甲醇-水(含0.01‰甲酸)(80:20);流速:1.0 ml/min;质谱条件:采用ESI离子源,负离子检测,选择MRM 测定丹参素钠和酮洛芬197→135 m/z 和 253→209 m/z。 结果 丹参素钠在20.2~1 010 n     

HPLC法测定不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的 测定不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量,以考察其质量差异.方法 RP-HPLC法.Kromasil ODSC18色谱柱(250 nm ×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇:0.3%冰醋酸(22:78);流速1.0 ml·min-1;检测波长281 nm.结果 不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量分别为:0.497 9～7.588 5 g·L-1,0.193 4～0.635 8 g·L-1.结论 不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量存在较大差异.     

RP-HPLC法测定丹参不同部位中丹参素和原儿茶醛的含量

目的 采用RP-HPLC法测定丹参不同部位中丹参素和原儿茶醛的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-1%冰醋酸(7:3:90),流速1.0 ml·min-1,检测波长280 nm,柱温为室温.结果 丹参素和原儿茶醛的线性范围分别为2.333～30.0...     

复方丹参输卵管灌注液治疗阻塞性输卵管的量效关系初步研究

目的 观察复方丹参输卵管灌注液对阻塞性输卵管再通疗效,探讨其最佳用量及量效关系.方法 50例输卵管阻塞患者,采用随机对照临床研究,用同轴导管行输卵管介入再通术,再通成功后对照组20例灌注丹参注射液（丹参注射液5ml＋生理盐水5ml）,研究组A、B、C组不同组别各10例,灌注不同剂量的复方丹参输卵管灌注液（A组：复方丹参输卵管灌注液2ml＋生理盐水8ml;B组：复方丹参输卵管灌注液5ml＋生理盐水5ml;C组：复方丹参输卵管灌注液8ml＋生理盐水2ml）.在患者术后第12个月行输卵管造影观察通畅率,随访1年内受孕率.结果 研究组B组的再通成功率最高,对照组次之,然后是研究组A组和研究组C组.术后12个月随访输卵管通畅率、通而不畅率及再闭塞率,研究组通而不畅率和再闭塞率较对照组低,其中研究组B组最低,差异有统计学意义（P〈0 05）.结论 丹参浓度过高和过低会影响再通成功率,复方丹参输卵管灌注液能显著降低再粘连导致的通而不畅率及再闭塞率.     

高效液相色谱法测定复方丹参提取液中丹参素含量

目的采用高效液相色谱法测定复方丹参提取液中丹参素的含量。方法色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;柱温为室温;检测波长:280 nm。结果线性方程为Y=11 981X 11.492(r=0.999 9),线性范围:20.8-145.6μg.mL-1,丹参素的平均含量为58.28μg.mL-1,RSD为0.77%,回收率100.03%,RSD为0.82%。结论该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。     

HPLC法测定复方丹参滴丸中丹参素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)快速测定复方丹参滴丸中丹参素的含量。方法色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.5),柱温为室温;流速为0.9 m L/min;检测波长为281 nm。结果丹参素对照品在0.01~0.10 mg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.9997,含量丹参素平均回收率为99.6%,RSD为0.89%。所测复方丹参滴丸中丹参素的平均含量为8.034 mg/g,符合2010年版药典对其含量的要求。结论 HPLC法测定复方丹参滴丸中丹参素的含量方法操作流程简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制中大力推广使用。     

HPLC测定水溶性丹参提取物中丹参素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定水溶性丹参提取物中丹参素含量的方法。方法：高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODSC1（8250mm×4.6mm,5um）;流动相为甲醇-水-冰乙酸（10：90：1）;流速为1.0ml/min;检测波长为280nm。结果：丹参素线性范围在0.10～1.00mg/ml范围内线性关系良好（R2≥0.9995）。结论：该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于检测水溶性丹参提取物中丹参素的含量。     

丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定

目的 建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65:35)为流动相,检测波长为280 nm.采用气相色谱法测定冰片.HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm).进样口温度为260℃,检测器温度为260℃.结果 丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01-1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001-0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出.结论 所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定.     

Relaxant effects of danshen aqueous extract and its constituent danshensu on rat coronary artery are mediated by inhibition of calcium channels

In this study, we have investigated the actions of danshensu, an active, water-extractable component of the medicinal herb danshen (Salvia miltiorrhiza), on rat isolated coronary artery rings precontracted with 1 microM 5-hydroxytryptamine (5-HT) and its action compared to the water-extractable fraction of the herb. Extraction of the water-soluble fraction from danshen (S. miltiorrhiza) provided yield of 17.5% (35 g/200 g). The amount of danshensu determined in the crude danshen herb and in its aqueous fraction was 0.45 mg/g (0.045%) and 3.28 mg/g (0.33%). The danshen aqueous extract was 13 times less potent than danshensu in relaxing 5-HT-precontracted coronary artery rings; IC50 values were 930.3+/-133.5 microg/ml and 71.5+/-11.0 microg/ml. Removal of the endothelium did not significantly affect their vasodilator potencies; IC50 values were 842.1+/-123.8 microg/ml and 84.8+/-8.8 microg/ml. On the other hand, a potassium channel inhibitor tetraethylammonium (TEA, 10 mM) shifted their concentration-response curves by 1.7 and 2.2 folds. The possible involvement of Ca2+ channels was investigated in artery rings incubated with Ca2+-free buffer and primed with 1 microM 5-HT or 60 mM KCl for 5 min prior to addition of CaCl2 to elicit contraction. In 5-HT-primed preparations, the CaCl2-induced vasoconstriction was abolished by 2 mg/ml danshen aqueous extract and 200 microg/ml danshensu, whereas, in KCl-primed preparations, 10 mg/ml danshen aqueous extract and 600 microg/ml danshensu were required to abrogate the vasoconstriction. These findings suggest the vasorelaxant actions of danshen aqueous extract and danshensu were produced by inhibition of Ca2+ influx in the vascular smooth muscle cells. The opening of K+ channels had a minor contribution to the response, but endothelium-dependent mechanisms were not involved.     

在线固相萃取-HPLC法测定比格尔犬血浆中丹参素的含量

目的:建立测定比格尔犬血浆中丹参素含量的在线固相萃取-HPLC法。方法:血浆样品经蛋白质沉淀,采用Lichrospher C18为富集柱,以乙腈-10 mmol/L NaH2 PO4(5∶95)为富集流动相,流速2 ml/min;选择Ultimate XB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以乙腈-10 mmol/L NaH2 PO4(11∶89)为分析流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长285 nm。结果:丹参素在20~2 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,最低定量限为20.0 ng/ml,日内和日间RSD均<10%,平均绝对回收率>80%。结论:本方法简便、快速、灵敏、可靠,适用于比格尔犬血浆中丹参素含量的测定。     

HPLC荧光法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立测定复方丹参片中的主药丹参提取物丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱荧光分析方法。方法：色谱柱：Shim—peckCLC—ODS（250mm×4．6Film,5／,zm）,流动相：甲醇．水（75：25,v／v）．流速：1．0ml·min^-1;柱温：40℃;激发波长：329nm,发射波长：435nm。用超声方法提取复方丹参片中丹参酮ⅡA。结果：丹参酮ⅡA在5．0～30．0ng范围内浓度呈良好线性关系（r=0．9995,n=6）;平均回收率为98．86％,RSD为0．85％（n=9）。结论：丹参酮ⅡA在复方丹参片中的含量高,以丹参酮ⅡA为指标建立复方丹参片质量评价方法,对药品质量控制的建立具有重要的意义。高效液相色谱荧光检测法灵敏度高、杂峰干扰少、操作简单、检测结果准确、重复性好,适合于复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定。     

HPLC法测定丹参类注射液中4种水溶性成分含量

目的采用HPLC法同时测定香丹注射液 (复方丹参注射液 )及丹参注射液中 4种水溶性成分丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素和原儿茶醛含量。方法采用HypersilC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸为流动相梯度洗脱 ;流速为 1 0mL/min ;柱温为 35℃ ;检测波长 2 80nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B线性范围分别在 0 0 194～0 194 0 g·L-1、0 0 0 4 0 4～ 0 0 4 0 4 g·L-1、0 0 0 80 8～ 0 0 80 8g·L-1和 0 0 2 6 0～ 0 2 6 0 0 g·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;加样回收率分别为 10 4 % ,98 3% ,10 1% ,10 3% ,RSD <2 0 %。结论本研究为丹参类注射液的质量综合评价和控制提供了简单、准确、可行的分析方法。     

HPLC法测定丹夏乳癖片中丹参素的含量

目的:建立测定丹夏乳癖片中丹参素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(10∶90),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃。结果:丹参素进样量在0.49～3.64μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.78%,RSD=1.07%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确、重复性好,可用于丹夏乳癖片的质量控制。     

Determination and pharmacokinetics of danshensu in rat plasma after oral administration of danshen extract using liquid chromatography/tandem mass spectrometry.

A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) method was developed and validated for the determination and pharmacokinetics of danshensu in rat plasma samples using ferulic acid as internal standard (IS). The plasma samples were treated by liquid-liquid extraction, and the analyses were determined using electrospray negative ionization mass spectrometry in selected reaction monitoring (SRM) mode. The signal intensity of the m/z 196.8 --> 134.8 transition of danshensu was found to relate linearly to danshensu concentrations in the plasma from 5-500 ng/mL. The lower limit of quantification (LLOQ) as determined by the LC/MS/MS method amounted to 5 ng/mL. The intra- and inter-day precision was below 10.82%, and the accuracy was between -3.51% and +11.92%. The validated LC/MS/MS method was applied to a pharmacokinetic study in which danshen extract (containing 40 mg/g danshensu) was administered orally to rats at a single dose of 200 mg/kg in 2% water.     

HPLC法测定活血散瘀灌肠液中丹参素的含量

目的:建立测定活血散瘀灌肠液中丹参素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Extend-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(7∶92.5∶0.5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm。结果:丹参素检测浓度在0.01～0.10mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.88%,RSD=1.08%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于活血散瘀灌肠液中丹参素的含量测定以及质量控制。     

RP-HPLC法同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸和丹参素含量

目的建立同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸和丹参素的高效液相色谱法。方法采用Hy-persil C18色谱柱(200.0 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为4∶96)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm。结果没食子酸和丹参素的线性分别为4.5~90.0 mg.L-1(r=0.999 9)和7.5~150.0 mg.L-1(r=0.9994),平均回收率分别为99.1%和100.2%,RSD分别为2.2%和2.4%。