高效液相色谱法同时测定丁苯乳膏中两组分的含量

应用高效液相色谱法同时测定丁苯乳膏中丁酸氢化可的松和盐酸苯海拉明含量.色谱条件为:色谱柱:XTerra RP C18(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相:甲醇-乙腈-0.5％醋酸铵溶液(35∶27∶38);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:232 nm.丁酸氢化可的松及盐酸苯海拉明在125～250 μg· mL-1及25～50 μg·mL-1范围内线性关系良好,表明应用HPLC法可同时测定该制剂丁酸氢化可的松及盐酸苯海拉明的含量.     

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量

目的:探讨高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量。方法:采用ZORBAX SB C18(规格:4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(58∶42),流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为240 nm,进样量取10μL。结果:醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松在浓度范围0.52～30.81μg.mL-1之间有良好的线性关系,平均回收率(n=6)为99.36%,RSD=1.31%。结论:本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松含量测定提供了科学、专属的方法。     

甘草及其制剂中甘草酸含量的高效液相色谱测定法

本文拟定了一种测定甘草酸含量的HPLC方法。用Shimpack ODS,6mm×150mm柱作为分离柱,甲醇—36%醋酸—水(73:5:22)为流动相,UV254nm检测,样品组分得到很好的分离。对1种甘草和6种含甘草的中成药或浸膏进行了分析,方法快速、简单、分析结果比较精密。样品测定的同时还对提取方法进行了考察。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的 建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.方法 供试品经甲醇提取,超声处理.色谱柱为ACES C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1％甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min...     

HPLC测定12种口服液类保健食品中的6种防腐剂

目的 采用HPLC法同时测定口服液类保健食品中的6种防腐剂.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol∶L-乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果 苯甲酸、山梨酸及对羟基苯甲酸酯类在一定范围内的线性关系良好(r为0.9995～0.9999),回收率为96.4％ ～ 99.6％,RSD为0.16％ ～ 1.33％(n=6).结论 所用方法简便、可靠、准确,可用于口服液类保健食品中防腐剂含量的测定.     

6种中成药中林旦和滴滴涕的含量测定

运用毛细管气相色谱法测定了6种共7个批号中成药中林旦和滴滴涕各异构体的含量。样品中农药采用在线法提取,提取溶剂为丙酮和二氯甲烷。色谱柱为SE-54(30m×0.32mm×0.25μm);进样口和检测器温度分别为260℃和320℃;采用柱程序升温技术将被测组分基本上达到基线分离。8种单体的加样回收率为93.36％～99.84％,RSD在0.38％～3.25％。结果表明,被测样品中均含有林旦和滴滴涕各异构体。     

高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊阿魏酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中阿魏酸含量的方法,同时比较两种方法（水提和半仿生提取）提取芪白平肺胶囊中阿魏酸含量的有效性。方法采用 Welch Materials-C18（250 mm ×4．6 mm,5 mm）为色谱柱;以甲醇0．1％醋酸（33.67）混合溶液为流动相;流速1．0 mL/min;柱温35℃,检测波长321 nm。结果阿魏酸组与其它组分离良好,浓度在（0．0134～0．1340）mg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0．9998（n＝6）,平均加样回收率（n＝6）为98．93％,相对标准差（RSD）为0．53％。结论该法简单,快速,灵敏度高,能够用于阿魏酸的含量测定,用SBE法提取芪白平肺胶囊阿魏酸含量优于 WE法提取。     

高效液相色谱法测定醋酸可的松滴眼液中醋酸可的松的含量

目的　探讨醋酸可的松滴眼液含量测定的方法。方法　采用C18柱下以甲醇为流动相 ,流速为 1 0ml·min-1,检测波长为 2 4 0nm。结果　醋酸可的松在 6 0～ 14 0mg·L-1线性关系良好 ,平均加样回收率为 99 3% ,RSD =0 6 3% (n =6 )。结论　该方法简便快速 ,结果准确 ,可作为醋酸可的松滴眼液含量控制的方法     

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸泼尼松有关物质的方法.方法:采用Dikma DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(33:67)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长240 nm,柱温为45 ℃,已知杂质加自身对照外标法.结果:醋酸泼尼松在0.559～27.95 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 95,n=6),泼尼松在0.516～25.8 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 98,n=6),醋酸可的松在0.525～26.25 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 95,n=6),醋酸B杂质在0.475～23.75 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 95,n=6).精密度试验RSD醋酸泼尼松为0.3%、泼尼松为0.4%、醋酸可的松为0.7%,醋酸B杂质为0.8%.最低检出量醋酸泼尼松0.11 μg,泼尼松0.1 μg,醋酸可的松0.105 μg,醋酸B杂质0.095 μg.结论:该方法简便,快速,准确,能满足制剂质量标准的要求.     

HPLC法同时测定四环素可的松眼膏中四环素和醋酸可的松的含量

目的:建立一种同时测定四环素可的松服膏中四环素和醋酸可的松含量的HPLC法。方法:采用依利特HYPERSILBDS-C_(18)(300mm×4.0mm,5μm)为色谱柱,0.01mol·mL~(-1)十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(60:40,V/V)为流动相,检测波长254nm,流速0.8mL·min~(-1),柱温40℃。结果:四环素在9.99～249.80μg·mL~(-1)浓度范围内有良好的线性关系(r-1.0000),回收率为(102.39±0.72)％(RSD=0.71％,n=9),最低定量限为13.0ng;醋酸可的松在10.20～255.00μg·mL~(-1)浓度范围内有良好的线性关系(r=1.0000),回收率为(99.59±1.59)％(RSD=1.60％,n=9),最低定量限为7.1ng。结论:本方法简便,灵敏,准确,适合于四环素可的松眼膏的质量控制。     

UPLC-MS/MS法测定中药和保健食品中非法添加13种化学成分的含量

目的建立了补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加13种化学成分的QTRAP UPLC-MS/MS快速测定方法。方法选用QTRAP UPLC-MS/MS技术;岛津Shim-pack XR-ODSⅡ(150mm×2.0mm,2.2μm)为色谱柱;乙腈-含1mL·L~(-1)冰醋酸的20mmol·L~(-1)的醋酸铵为流动相;0.3mL·min~(-1)梯度洗脱;采用正离子多反应监测模式测定含量。结果 13种化学成分在各自的范围内有良好的线性关系,r≥0.998 1;方法精密度RSD值均小于2.0%;回收率为96.0%~108.0%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可作为补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。     

HPLC法快速筛选降糖类中成药及保健品中非法加入的化学药品

目的建立降糖类中成药及保健品中非法添加化学药品的快速检测方法。方法以HPLC法进行初步筛选。结果筛选出的阳性样品经确认为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高,能对降糖类中成药及保健品非法添加化学药品进行快速筛选。     

HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物

目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12∶88),Ⅱ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60∶40)。检测波长215 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围190～600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立标准谱库;然后将样品中各检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果:10种有减肥作用的化学药物在等度洗脱条件下实现了完全分离;并通过数据库快速筛查了1种减肥类中药制剂和8种减肥类保健食品,其中1种减肥保健食品中检出二甲双胍及芬氟拉明,2种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞,其余5种保健食品中检出西布曲明,LC-MS验证结果准确。结论:采用建立的HPLC-DAD光谱库可快速筛选减肥类样品,适合现场采用车载或便携式高效液相色谱仪进行快速筛查的需要;本实验建立的色谱条件可以用于快速筛查减肥类保健食品中非法添加的化学成分。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。     

中成药中非法添加10种喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测方法研究

摘 要 目的： 建立检查中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类抗菌药物的专属性方法。方法: 采用液相色谱 三重四极杆质谱联用法（LC MS/MS）同时检测中成药和保健食品中非法添加的吡哌酸、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、司帕沙星、加替沙星、氧氟沙星10种成分,进行定性和定量分析,并进行了方法学验证。结果: 本分析方法条件下10种常被用于非法添加的喹诺酮类药物在色谱柱中得到了较好的分离,再配合二级质谱图进行定性,利用多反应监测模式的峰面积进行定量计算,专属性强,精密度良好,回收率和线性关系满足筛查需求。结论:该方法简便、准确,可以应用于中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类化学成分的实验室筛查。     

非法添加抗痛风类化学药检测方法的研究

目的：建立中成药和保健食品中非法添加抗痛风药的检测方法。方法：针对投诉样品抗痛风胶囊,采用HPLC-二极管阵列法（DAD）结合电子版药品标准管理系统进行筛查,并用红外光谱法进一步确证。结果：HPLC-DAD法结合电子版药品标准管理系统能快速、准确地检出投诉样品中非法添加的抗痛风类化学药物醋酸泼尼松和双氯芬酸钠。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强,可用于中成药和保健食品中非法添加抗痛风类化学药物的检测。     

抗风湿类中成药中非法加入尼美舒利的检测

目的采用高效液相色谱（HPLC）法检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。方法色谱柱采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.004 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至4.0）-甲醇（45∶55）,检测波长298 nm。结果尼美舒利对照品质量浓度线性范围为100.04～600.24μg/mL,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为99.49%,RSD为1.94%（n=6）。结论 HPLC法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。     

表面增强拉曼光谱法检测微量添加物质的研究

目的 快速、简便、准确地检测中成药与食品中的微量非法添加物质.方法 用表面增强拉曼光谱法对市场上添加了微量物质的中成药及食品进行检测.结果与结论 该方法快速、简便、准确,检测结果与用传统方法检测的结果相吻合.     

DAD光谱库在中成药非法添加化学成分检测中的应用

目的：探索中成药中非法添加化学成分的通用检测方法并论证建立DAD光谱库的重要性。方法：采用Shimadzu Shim-Pack VP-0DS（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测并对检出色谱峰的光谱图与光谱库中的光谱图比较,粗筛出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分采用LC—MS进行验证。结果：可以检出吲哚美辛、吡罗昔康、醋酸泼尼松。结论：采用DAD光谱库可大大缩短筛选的时间,提高工作效率。