HPLC法测定当归龙荟片中阿魏酸的含量

目的建立测定当归龙荟片中阿魏酸含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇:0.1%磷酸(体积比为120∶280)为流动相进行洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为316nm。结果阿魏酸的线性范围为0.3136～6.271mg/L(r=0.9995),方法的平均回收率分别为100.5%(RSD=1.0%)。结论本实验为当归龙荟片的质量控制提供了科学的方法。     

HPLC法同时测定当归龙荟片中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的建立同时测定当归龙荟片中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200.0 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为23∶77)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果龙胆苦苷和栀子苷的线性范围分别为0.825~16.50 mg.L-1(r=0.999 9)和1.53~30.72 mg.L-1(r=0.999 9),方法的平均回收率分别为99.3%(RSD=0.81%)和99.5%(RSD=0.81%)。结论为当归龙荟片的质量控制提供了科学的方法。     

RP—HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的RP—HPLC法。方法：以当归龙荟片为研究对象，采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）分离，流动相为乙腈-甲醇-0．05mol·L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺（25：7：76：0．23，磷酸凋pH3．1），流速1．0mL·min-1，检测波长265mm，柱温35℃。结果：黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱浓度分别在0．91～18．16mg·L-1（r=0．9994，n=5），0．16—3．14mg·L-1（r=0．9999，n=5），0．47～9．40mg·L-1（r=0．9999，n=5）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均加样回收率（n=9）分别为100．3％，99．3％，99．2％。结论：本测定方法简便、快捷、准确，为当归龙荟片质量评价提供依据。     

HPLC法测定当归龙荟片中大黄素的含量

目的用HPLC法测定当归龙荟片中大黄素的含量。方法选用C18柱(200 mm×4．6 mm, 5μm)为固定相,甲醇-0．1％磷酸(85:15)为流动相,流速为0．8 mL·min-1,室温,检测波长为437 nm。结果大黄素在2．0～16．0 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0．999 9(n=5),平均回收率为98．09％, RDD=1．41％。结论本法操作简便准确,可作为当归龙荟片中大黄素的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL·min~(-1)。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.488～34.875μg·mL~(-1)(r=0.9996)、3.010～30.100μg·m L~(-1)(r=0.9997)、4.566～45.660μg·mL~(-1)(r=0.9996)、3.236～32.357μg·mL~(-1)(r=0.9996)、1.867～18.671μg·mL~(-1)(r=0.9981)与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为96.8%、98.3%、99.7%、101.4%、103.2%,RSD分别为2.4%、2.5%、1.9%、1.8%、0.76%。结论该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可作为大黄碳酸氢钠片含量测定的质控方法。     

高效液相色谱法测定小柴胡片中黄芩苷的含量

用高效液相色谱法对小柴胡片中的黄芩苷进行含量测定,采用Shimpack-C18柱,以磷酸二氢铵溶液-甲醇为流动相,检测波长为278nm,对照品在1.608～8.040μg/ml内呈线性关系,r=0.9998,加样回收率平均为99.2%,平均RSD=0.9%。     

高效液相色谱法同时测定三黄片中的蒽醌类、黄酮类及生物碱类化合物

三黄片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成，来源于祖国医学中的传统有效方剂——泻心汤，原方由大黄、黄芩、黄连三味药物组成。河北邯郸制药厂于1958年在大量研究的基础上将该方由传统的汤剂改为片剂，名“三黄片”。目前，全国有近200家企业生产三黄片。该方的主要有效成分是葸醌类、黄酮类和盐酸小檗碱。这3类成分文献报道的测定方法较多：大黄素等蒽醌类的测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法；黄芩苷的测定方法有极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法；     

高效液相色谱法测定胆清片中黄芩苷含量

目的 建立胆清片中黄芩苷的含量测量方法。方法 采用高效液相色谱法（HPLC法）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，流动相为甲醇-0.02％磷酸（47：53），检测波长为278nm。结果 样品中黄芩苷得到了很好分离，黄芩苷进样量线性范围是0．17．0．85μ（r=0．9999），平均加样回收率为98．21％，RSD为1.52％。结论 该方法简便、准确，重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定咽炎片中黄芩苷含量

目的建立咽炎片的含量测定方法。方法用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Synergi C_(18)柱(250mm×4．6mm,4μm),流动相为甲醇-0．2%磷酸(45：55),流速为0．8mL/min,检测波长为280nm。结果回归方程y=367294．74X-465．7,r=1．000 0,平均回收率为99．81%,RSD=0．49%(n=6)。结论HPLC法简便、快速、可靠,可用于咽炎片的质量控制。     

高效液相色谱法测定小柴胡片中黄芩苷的含量

用高效液相色谱法对小柴胡片中的黄芩苷进行含量测定,采用Shimpack-C18柱,以磷酸二氢铵溶液-甲醇为流动相,检测波长为278nm,对照品在1.608～8.040μg/ml内呈线性关系,r=0.9998,加样回收率平均为99.2%,平均RSD=0.9%。     

HPLC法同时测定茵栀黄颗粒中4种黄酮类成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定茵栀黄颗粒中4个黄酮类成分野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法 色谱柱：Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 µm）;流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~15 min,5%~6%A;15~23 min,6%~10%A;23~42 min,10%~20%A;42~60 min,20%~25%A;60~90 min,25%~60%A）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：274 nm;柱温：30 ℃。结果 野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内线性关系良好;平均回收率在97.70%～101.2%之间,RSD均小于3.0%。结论 本文建立的高效液相色谱法经方法学验证,可用于控制茵栀黄颗粒的质量。     

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆瓣石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱（4．6mm×200nm,5Vm）,流动相为甲醇．0．1％磷酸溶液（80：20,v／v）,流速为1．0mL·min^-1。检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0．2828-4．242ug·mL^-1、1．212～18．18ug·mL^-1、0．4880～6．720ug·mL^-1和0．3252--4．878ug·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0．9999、0．9998、0．9997、0．9996;平均回收率分剐为99．8％、100．4％、100．0％和100．196。RSD分别为0．6％、0．4％、0．8％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

Simultaneous determination of reserpine and hydrochlorothiazide in two-component tablet formulations by high-performance liquid chromatography

A high-performance liquid chromatographic procedure is presented for the simultaneous determination of reserpine and hydrochlorothiazide in two-component tablet formulations. An aliquot of a tetrahydrofuran extract of the tablet, containing polylythiazide as an internal standard, is chromatographed on a microparticulate silica gel column using a mobile phase of 0.01% (v/v) diethylamine, 5% (v/v) chloroform, and 18% (v/v) 2-propanol in n-hexane. The relative standard deviations are 1.2 and 0.6% for the simultaneous determination of reserpine and hydrochlorothiazide, respectively. Seven commericial tablet formulations were found to contain 92.7--101.0% and 98.3--101.4% of the labeled amounts of reserpine and hydrochlorothiazide, respectively.     

高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱与苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的含量

本文报道茶碱与苯巴比妥（ＰＢ）、苯妥英（ＤＰＨ）、卡马西平（ＣＢＺ）两类（４种）不同药物血浓度的ＨＰＬＣ同时测定法．采用国产色谱柱ＹＷＧＣ１８（４．６×２５０ｍｍ），检测波长为２５４ｎｍ，流动相为甲醇－水（５０：５０，ｖ／ｖ），流速：１ｍｌ／ｍｉｎ，以４－氨基安替匹林作内标，各药物的平均回收率分别为茶碱９９．０２％，ＰＢ１００．７３％，ＤＰＨ１０１．０％，ＣＢＺ１０１．７７％。对各药血清标准液的峰高比测量的变异系数（ｎ＝１０），分别为茶碱（１０μｇ／ｍｌ）６．３％，ＰＢ（２０μｇ／ｍｌ）６．１％，ＤＰＨ（２０μｇ／ｍｌ）４．０％，ＣＢＺ（１０μｇ／ｍｌ）５．２％。本法具有快速、准确、适用性广的特点，用于治疗药物的监测，效果满意，大大提高了实验室的工作效率。     

HPLC法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速1.0 ml·min -1;进样量10 μl;柱温35℃.结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.059 ～ 1.175 μg,r=1.000 0(n =7)、0.010～0.204μg,r=1.000 0(n =7)和8.210×10-3～1.642×10-1 μg,r =1.000 0(n =7);提取回收率分别为99.08％,RSD=0.5％(n=6)、98.66％,RSD =0.5％ (n =6)和98.31％,RSD =0.7％ (n =6).结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于黄芩的质量控制.     

Simultaneous determination of vancomycin and ceftazidime in cerebrospinal fluid in craniotomy patients by high-performance liquid chromatography

A simple, accurate and rapid method for simultaneous analysis of vancomycin and ceftazidime in cerebrospinal fluid (CSF), utilizing high-performance liquid chromatography (HPLC), has been developed and thoroughly validated to satisfy strict FDA guidelines for bioanalytical methods. Protein precipitation was used as the sample pretreatment method. In order to increase the accuracy, tinidazole was chosen as the internal standard. Separation was achieved on a Diamonsil C18 column (200 mm x 4.6mm I.D., 5 microm) using a mobile phase composed of acetonitrile and acetate buffer (pH 3.5) (8:92, v/v) at room temperature (25 degrees C), and the detection wavelength was 240 nm. All the validation data, such as accuracy, precision, and inter-day repeatability, were within the required limits. The method was applied to determine vancomycin and ceftazidime concentrations in CSF in five craniotomy patients.     

高效液相色谱法测定糖脉康颗粒中4种活性成分的含量

目的通过测定糖脉康颗粒中活性成分的含量,有效的控制该制剂的质量。方法用高效液相色谱法,分别以二极管阵列检测器测定了糖脉康颗粒中的芍药苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量;以蒸发光散射检测器测定了黄芪甲苷的含量。结果芍药苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷的线性范围和相关系数分别为:1.85×10-2~9.25×10-1μg,r=0.999 5;4.700×10-3~2.820×10-2μg,r=0.999 5;4.650×10-3~2.790×10-2μg,r=0.999 8;4.032×10-2~0.282μg,r=0.999 4。结论糖脉康颗粒中这四种成分的含量较稳定。通过多种成分含量测定,控制中药制剂糖脉康颗粒质量的方法切实、可行,可以作为该制剂质量控制的方法。