栀子指纹图谱及不同生长期西红花苷和栀子苷含量的研究

目的研究不同产地栀子指纹图谱及不同生长期西红花总苷和栀子苷含量。方法采用高效液相色谱法建立了全国不同产地栀子的指纹图谱,并测定了不同产地及同一产地不同采收期药材西红花苷和栀子苷的含量。结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.980,0.992,0.978,0.989,0.948,0.991,0.986,0.996,0.993,0.965。不同产地栀子的栀子苷平均含量为4.11%;西红花总苷含量最低为1.41%,最高达3.08%,相差一倍以上。而不同采收期药材测定结果显示,西红花总苷含量从8月中旬的0.009%增加到11月中旬的1.32%,之后趋于下降。而栀子苷含量则在刚结果的8月中旬最高,之后逐渐下降。结论 各产地栀子药材表现较高的相似度,说明栀子药材所含化学成分随产地变化小。西红花苷含量随着栀子的成熟而显著增加,但过度熟透的果实也不利于西红花苷的稳定。而栀子苷主要在果实形成后的短期内生成,此后由于果实的生长,其浓度反而下降。     

基于UPLC技术测定栀子主要有效成分及特征指纹图谱研究

目的：为进一步提升栀子药材的质量评价方法,该文建立了同时测定栀子药材中4个主要有效成分（京尼平苷酸、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ）含量检测方法。方法：采用超高效液相色谱法,Waters Acquity UPLC BEH-C₁₈色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL·min^-1;检测波长分别为240nm、440nm。在优化的色谱条件下,4个有效成分浓度在0.0065-96μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数（R²）不低于0.9995,检测限为0.0386-0.1875μg·mL^-1。结果：对不同产地12批栀子药材的含量测定表明,不同产地栀子药材中4个成分的含量存在较大差异,其中栀子苷、西红花苷-Ⅰ含量分别为2.44%-6.96%、1.26%-3.04%。同时利用ChemPattern软件构建了12批栀子药材的特征指纹图谱,并采用多元统计方法（相似度SA、主成分分析PCA和聚类分析HCA）对不同样品测定结果进行了分析和探讨。结论：所建立的方法为栀子药材及饮片的质量评价和控制提供了参考。     

吴茱萸水溶性成分指纹图谱研究

 目的建立吴茱萸水溶性成分的HPLC指纹图谱,为鉴定吴茱萸药材提供依据。方法色谱柱:YWG-C18(250mm×4.6mm,10μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸梯度洗脱,流速:0～8min为1.0mL·min^-1,8-20min为0.5mL·min^-1,20-35min为1.0mL·min^-1,检测波长327nm,柱温30℃,进样量20μL。结果测定的10批吴茱萸样品有15个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为0.24%～1.3%,相对峰面积的RSD为11.8%～59.3%。10批样品之间的重叠率均在0.80以上,共有峰占总峰面积均约在90%。结论本实验首次建立了中药吴茱萸中水溶性成分的HPLC指纹图谱,为吴茱萸药材的真伪鉴别提供了科学依据。     

栀子药材环烯醚萜类和西红花酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立栀子药材中环烯醚萜类和西红花酸类两大类主要成分的HPLC指纹图谱,为全面评价栀子药材质量和整体控制提供依据.方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6nm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1％甲酸水变波长梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃.采用相似度评价软件(2004药典版)对10批栀子商品药材指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中共确立了20个共有峰,并通过与标准品比对,两个主峰分别鉴定为栀子苷和西红花苷-1,10批栀子药材的相似度在0.95～0.99.结论:该方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,可较全面地反映栀子的化学成分,为有效控制该药材的内在质量提供了科学依据.     

独一味药材中环烯醚萜苷类成分指纹图谱研究

目的建立独一味药材中环烯醚萜苷类成分HPLC指纹图谱分析方法,比较不同产地、不同年份的独一味药材中环烯醚萜苷类成分指纹图谱特征,为科学评价与有效控制独一味药材的质量提供参考。方法色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm,Waters),流动相为30%甲醇,pH=4.50,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为238 nm。结果建立了具有14个共有峰的独一味药材的环烯醚萜苷类成分指纹图谱,各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论色谱指纹图谱分析方法简便,可为独一味药材质量评价提供依据。     

不同产地栀子药材HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱(HPLC)方法建立了江西道地药材栀子的HPLC指纹图谱,并将不同产地的栀子药材进行了指纹图谱相似度计算,为科学评价和有效控制栀子质量提供了新方法.色谱条件C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,检测波长为258nm,体积流量为0.8mL/min,柱温30℃;线性梯度洗脱.该方法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的栀子药材,为全面控制栀子药材的质量提供了依据.     

不同产地栀子药材HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱（HPLC）方法建立了江西道地药材栀子的HPLC指纹图谱,并将不同产地的栀子药材进行了指纹图谱相似度计算,为科学评价和有效控制栀子质量提供了新方法。色谱条件:C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水,检测波长为258nm,体积流量为0.8mL/min,柱温30℃;线性梯度洗脱。该方法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的栀子药材,为全面控制栀子药材的质量提供了依据。     

基于指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价不同产地栀子药材的质量

目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价不同产地栀子的质量,优选最佳产地。方法采用RP-HPLC切换波长法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为234、440nm,对10个不同产地的30批栀子药材进行指纹图谱及5种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与主成分分析等化学模式识别方法对栀子质量进行评价。结果 10个不同产地30批栀子的指纹图谱相似度均在0.95以上,去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II质量分数分别为0.61～4.26、1.73～12.92、51.79～82.76、5.03～12.80、0.71～2.28mg/g;聚类分析可分为3类,第1类为产地湖南永州、湖南永安、江西丰城、江西湖口、安徽广德和福建福鼎;第2类为产地江西黎川、江苏句容和河南唐河;第3类为产地安徽六安。通过主成分分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现安徽六安、江西湖口和湖南永安等地质量较优。结论不同产地之间栀子存在一定质量差异,同一产地不同批次间栀子质量较稳定。通过指纹图谱与含量测定相结合,应用化学模式识别方法可全面综合评价栀子质量。此方法的建立为栀子药材的质量控制及评价提供了有效的参考依据。     

不同产地栀子的UPLC指纹图谱

目的:建立不同产地栀子的UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:实验对26批不同产地的栀子和1批水栀子样品进行UPLC指纹图谱的检测,采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长265 nm,采用相似度分析,聚类分析和主成分分析方法对27批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立了26批栀子样品的共有图谱,确定了23个共有峰,对8个峰进行了指认,26批栀子与对照图谱相似度0.96,栀子对照图谱与水栀子相似度为0.935,聚类分析在已有样本间也可以将水栀子与栀子分开,主成分分析结果江西产栀子水平较高,质量较一致。结论:该实验建立的栀子UPLC指纹图谱可以为栀子的质量控制提供科学的评价。     

不同栽培品种枳壳HPLC指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立江西枳壳药材指纹图谱.方法 Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水,采用梯度洗脱,以1.0 mL/min的体积流量于320 am波长处进行检测.结果 通过对江西省道地产区10批臭橙及香橙枳壳指纹图谱的分析,共检出13个分离度良好的共有峰;并进行了不同品种枳壳指纹图谱的分析.结论 本方法可以用于枳壳药材质量控制,还可以作为研究枳壳种质资源的有效手段.     

水栀子与栀子高效液相色谱指纹图谱比较研究

目的 建立栀子和水栀子的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行比较研究.方法 采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18 BDS柱(20 cm×4.6 mm,5 μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5 μl,测定栀子和水栀子的HPLC指纹图谱.结果 以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,将水栀子和栀子的HPLC指纹图谱进行比较,并用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件对其进行全面评价.结论 水栀子在化学成分分布上与栀子极为相似,但各组分的含量相差较大.     

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??OBJECTIVE To establish the UPLC fingerprint of Gardeniae Fructus for providing reference for effective quality control. METHODS The samples were analyzed on a Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈ (2.1 mm??50 mm,1.7 ??m) column maintained at 30 ?? and eluted with methanol and water containing 0.02% phosphoric acid as mobile phases in a linear gradient mode.The flow rate was set at 0.4 mL??min^-1 and the injection volume was 0.2 ??L. The detection wavelengths were set at 238 nm (0-5.4 min) and 440 nm (5.4-10 min).RESULTS The fingerprints of 16 batches of samples were analyzed with similarity evaluation, principal component analysis (PCA) and partial least squares discriminant analysis (PLS-DA). The common mode of the fingerprint was established with 24 common peaks, and four of them were identified, which were genipin 1-gentiobioside (4), gardenoside (6), crocin ?? (15), and crocin ?? (17). The similarity degrees of the 16 batches of samples were between 0.986 0 and 0.995 0. The samples were divided into two groups, ZheJiang (S1-S6) and other areas (S7-S16), analyzed by principal component analysis (PCA) and partial least squares discriminant analysis (PLS-DA). Eleven significantly different components were found, including genipin1-gentiobioside, gardenoside, crocin ??, crocin ?? and some others. CONCLUSION The establishment of UPLC fingerprint of Gardeniae Fructus from different producing areas and the application of chemical pattern recognition can provide more comprehensive references for the quality control and evaluation of genuine Gardeniae Fructus from Zhejiang Province.     

栀子叶化学成分

目的:研究栀子叶的化学成分,为该资源的深度开发和利用提供初步的科学依据。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、大孔吸附树脂及ODS柱色谱等分离手段,对采自南京溧水县的栀子叶95%乙醇提取物乙酸乙酯部位及水相浸膏进行分离纯化,利用1H-NMR,13C-NMR等多种波谱学数据及理化性质确定其化学结构。结果:从栀子叶中分离得到8个化合物,经结构鉴定为β-gardiol(1),α-gardiol(2),β-谷甾醇(3),山柰酚(4),槲皮素(5),京尼平苷(6),栀子苷(7),β-胡萝卜苷(8)。结论:化合物1,2,4~7为首次从栀子叶中分离得到。     

不同采收期栀子有机酸类成分HPLC指纹图谱

目的:比较不同采收期栀子中有机酸类成分的HPLC指纹图谱,探讨该类成分在不同采收期内的动态变化。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm,柱温40℃。运用相似度评价法对各样品指纹图谱进行化学模式识别研究。结果:以建立的栀子对照指纹图谱为基准,分别对不同采收期的样品图谱进行相似度评价,计算样品相似度为青栀子0.94~1.00,黄栀子0.81~0.92,红栀子0.53~0.74。结论:栀子中各有机酸类成分随采收期不同而各异,不同生长期内采集的样品中该类成分的积累具有一定规律。本研究所建立的方法可为栀子药材质量控制及实现规范化种植提供了科学参考。     

不同果形栀子鲜品不同极性部位HPLC指纹图谱

目的:研究并比较不同果形栀子鲜品不同极性部位(石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位)指纹图谱,深入了解其化学成分含量差异及分布情况。方法:将栀子用水回流提取,得水提取物,取水提物0. 1 g,用水50 m L溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏。建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:不同产地栀子水提物三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建、河南、江西产栀子分开。福建栀子水提物与河南、江西的区别主要体现在石油醚部位,且其脂溶性成分比河南、江西栀子多;河南栀子水提物与福建、江西栀子的区别主要体现在乙酸乙酯部位,且其环烯迷萜苷类成分含量明显高于福建、江西栀子。江西栀子水提物与河南、福建栀子的差异主要体现在正丁醇部位,其无有机酸类峰C1。六、七棱栀子:栀子水提物的三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建与河南的六、七棱栀子区分开,且七棱栀子各成分含量均大于六棱;栀子水提物的石油醚和乙酸乙酯部位指纹图谱均可以将江西六、七棱栀子区分开。河南六棱栀子Z3峰明显高于七棱;江西七棱栀子水提物三氯甲烷、乙酸乙酯部位各成分含量大于六棱。结论:福建、河南、江西栀子化学成分含量及种类存在显著差异;六、七棱栀子图谱差异主要体现在峰高。     

中药栀子的研究与开发概述

综述了近10年来中药栀子的研究和综合开发利用情况。栀子黄色素在食品、医药、饲料、化妆品等行业有广泛的应用。栀子蓝色素可与其他红黄品系的色素调和产生一系列蓝绿变化的色素。中药栀子在消化系统中具明显的胆囊收缩作用和排石利胆作用,对重症急性胰腺炎大鼠具明显的降脂质过氧化物作用和增强胰腺炎时机体的免疫能力,具有保护肝脏和抑制肝癌细胞作用以及对胃机能呈抗胆碱性的抑制作用;在心血管系统中具中枢降压作用、防治动脉粥样硬化及抗血栓作用;还具有中枢镇静镇痛解热作用、抗炎和治疗软组织损伤作用等。栀子中京尼平苷制成的新型复方农业增产剂应用前景广阔。     

Vanillic acid glycoside and quinic acid derivatives from Gardeniae Fructus

Bioassay-directed chromatographic fractionation of an ethyl acetate extract of Gardenia jasminoides (Gardeniae Fructus) afforded a new vanillic acid 4-O-beta-d-(6'-sinapoyl)glucopyranoside (1) and five new quinic acid derivatives, methyl 5-O-caffeoyl-3-O-sinapoylquinate (2), ethyl 5-O-caffeoyl-3-O-sinapoylquinate (3), methyl 5-O-caffeoyl-4-O-sinapoylquinate (4), ethyl 5-O-caffeoyl-4-O-sinapoylquinate (5), and methyl 3,5-di-O-caffeoyl-4-O-(3-hydroxy-3-methyl)glutaroylquinate (6), together with three known quinic acid derivatives, two flavonoids, two iridoids, and two phenolic compounds. The structures of new compounds were elucidated by the aid of spectroscopic methods. These compounds were assessed for antioxidant activity using three different cell-free bioassay systems and for HIV-1 integrase inhibitory activity. Five new quinic acid derivatives showed potent DPPH radical scavenging, superoxide anion scavenging, and lipid peroxidation inhibition activities. These new quinic acid derivatives also exhibited HIV-1 integrase inhibitory activity.     

五味子水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

目的:研究五味子水溶性成分高效液相指纹图谱的测定方法。方法:色谱柱:D iscovery SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-乙腈,梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 mL/m in。结果:以五味子醇甲为参照物,标定五味子水溶性成分指纹图谱有8个共有峰,其稳定性、精密度、重复性均符合要求。结论:所选择的10批五味子药材水溶性成分的指纹图谱具有良好的相似性,该方法可靠、简便,可作为五味子质量控制的参考方法。     

重庆后山栀子的UPLC-PDA指纹图谱研究

目的建立重庆后山地区栀子的UPLC指纹图谱。方法采用UPLC-PDA结合可变波长法,Waters ACQUITYUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为238和440 nm,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃。并结合化学统计学方法 (相似度和主成分分析)对指纹图谱进行评价分析。结果建立了重庆后山栀子的UPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,并用对照品指认其中2个峰(栀子苷、西红花苷-I);25批样品的相似度均大于0.95,重庆后山栀子与其他产地栀子药材样品间相似度结果差异较小。结论从相似度和主成分分析结果表明重庆后山栀子和市售栀子之间具有较高的一致性。