HPLC法测定茜草双酯的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法研究茜草双酯的含量及有关物质的测定方法。方法：色谱柱为Eurospher100-5C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温：室温;流动相为乙腈：0．05mol·L-1磷酸（二乙胺调pH=5）=70：30;流速为1．0ml·min-1：紫外检测波长：264am。结果：在该条件下,茜草双酯主峰和杂质得到很好的分离,茜草双酯浓度在10～200μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0．9999;平均回收率为98．1％,RSD=0．73％;茜草双酯溶液在室温避光条件下放置5h内保持稳定。结论：本法能准确测定茜草双酯有关物质及其含量,且方法简便,重复性好,可作为该产品的质量控制方法。     

荧光法测定茜草双酯固体分散体中茜草双酯的含量

目的:建立荧光法测定茜草双酯固体分散体中茜草双酯的含量。方法:以无水乙醇为溶剂,在激发波长363nm,发射波长441nm处测定荧光强度并定量。结果:确定了仪器及实验药品的最佳实验条件。结果表明在0.02～0.16μg·ml~(-1)范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD=1.4%。结论:本法具有操作简单,结果准确、快速,灵敏度高,线性范围宽等特点。     

HPLC法测定依托咪酯注射液的含量及有关物质

目的建立依托咪酯注射液含量及有关物质的高效液相色谱测定法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.062%醋酸铵溶液-甲醇(55:45)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为241nm;柱温为35℃。结果依托咪酯与杂质分离良好,在1.0～1000mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=27037.6X-14181.0,r=0.9999,方法回收率为99.3%(n=9),RSD为0.6%。结论该法简便准确,专属性强,可用于其质量控制。     

HPLC法测定硝酸甘油溶液中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法用于硝酸甘油溶液的有关物质测定。方法 用十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(50∶50)为流动相;检测波长215nm。结果 专属性好,硝酸甘油最低检测限为1.56μg·ml^-1,线性范围0～10μg·ml^-1(r=0.9993)。结论 本法适用于硝酸甘油溶液的有关物质测定,操作简便、灵敏度高、专属性好。     

HPLC法测定硝酸甘油溶液中的有关物质

目的建立高效液相色谱法用于硝酸甘油溶液的有关物质测定。方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(50∶50)为流动相;检测波长215nm。结果专属性好,硝酸甘油最低检测限为1.56μg·ml-1,线性范围0~10μg·ml-1(r=0.9993)。结论本法适用于硝酸甘油溶液的有关物质测定,操作简便、灵敏度高、专属性好。     

HPLC法测定维生素B12中的有关物质

目的对中国药典2000年版高效液相色谱法测定维生素B12中有关物质的方法进行研究，以提高灵敏度及准确度。方法采用C18柱，流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾液(15：85)(用H3PO4调pH3．0)，检测波长为238nm。结果用此检测波长测定VB12中的有关物质灵敏度高，准确度好，能较好地反映VB12的质量。结论本方法在对中国药典2000版测定有关物质基础上进行进一步的研究，结果在波长238nm处，流动相为乙腈-0．05mol/L磷酸二氢钾液(15：85)(用H3PO4调pH3．0)检测含量准确度好。     

HPLC法测定左旋氟比洛芬中的有关物质

应用高效液相色谱法测定左旋氟比洛芬中的有关物质。使用Kromasil C18色谱柱;流动相为2mmol.L-1十二烷基硫酸钠-乙腈-冰醋酸(55∶45∶0.1),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254nm。左旋氟比洛芬与各杂质分离良好,氟比洛芬杂质A、拆分剂L-酯和左旋氟比洛芬的最小检测限分别为0.002 ng、0.04 ng和0.004 ng。本法简便,灵敏度高,准确可靠。     

HPLC法测定葡甲胺中的有关物质

目的:采用高效液相色谱方法测定葡甲胺中有关物质。方法:采用强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相色谱柱(SCX),流动相为三氟乙酸-甲酸-水(0.05∶0.3∶100),流速0.6 mL.min-1,示差折光检测器,柱温35℃;并采用液相质谱方法对该系统进行分离度检测。结果:使用该系统能够使葡甲胺主峰与有关物质完全分离,分离度均大于2.0;最低检出限为10μg.mL-1。结论:本方法简便、准确、稳定,专属性强,能够对葡甲胺中的有关物质进行有效检测。     

HPLC法测定尼莫地平及其制剂的有关物质

目的：为了完善尼莫地平的有关物质检查方法，使其更适用于国情。方法：合成了4种尼莫地平的杂质（impurity A、impurityB、impurityC、杂质2）；建立了以杂质对照品测定尼莫地平有关物质的方法，本法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-水（15：30：55）为流动相，检测波长：237nm。结果：得到尼莫地平4种有关物质杂质纯品，光谱数据与各自结构吻合。实验测定方法中，impurityA和impurityB、impurityC、杂质2分别在0．1～0．5μg·mL^-1和1～5μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数r分别为：0．9977，0．9999，0．9997，0．9999。各杂质平均回收率分别为98．3％，98．9％，99．2％，99．1％。结论：本方法操作简便，能够准确测定尼莫地平有关物质。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片中有关物质的测定方法,以控制其质量。方法：采用c18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;以0．03mol·mL-1磷酸酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇（60：25：15）为流动相,检测波长237nm,流速1．0mL·min-1柱温40oC;进样量20μL。结果：有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,最低检测限1ng。结论：该方法专属性强、结果准确。     

HPLC法测定注射用硝酸异山梨酯的有关物质

目的 采用梯度HPLC法测定注射用硝酸异山梨酯的有关物质。方法 采用Agela Venusil MP C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果 系统适用性试验2-单硝酸异山梨酯峰与单硝酸异山梨酯峰分离良好,样品中各杂质及主峰的分离度和检测灵敏度均能满足有关物质的测定要求。结论 本方法可用于测定注射用硝酸异山梨酯的有关物质,为该品种的质量评价提供更具分辨力的方法。     

HPLC法测定头孢泊肟酯分散片中有关物质的含量

目的:建立测定头孢泊肟酯分散片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS(C18)柱,流动相为水-甲醇(55:45),流速为2.0mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:头孢泊肟酯A、头孢泊肟酯B与杂质能完全分离;头孢泊肟酯A最小检测限为1.6ng,头孢泊肟酯B最小检测限为1.2ng,其有关物质含量均<4.0%。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于头孢泊肟酯分散片有关物质含量的测定。     

HPLC法测定肌苷口服溶液中的有关物质

目的：采用HPLC法对肌苷口服溶液中的有关物质进行研究。方法：采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充剂的C18柱（日本岛津公司，规格为4．6mm×150mm）；以甲醇-水（10：90）为流动相，流速：1．0mL·min^-1；检测波长：248nm；柱温：室温。结果：肌苷的线性范围为0．0401—0．7218μg，r=0．9999，最低检测限为8．2ng；次黄嘌呤的线性范围为0．0502～0．9036μg，r=0．9999，最低检测限为7．4ng；结论：各有关物质峰与肌苷峰能达到有效分离，且操作方法简便、准确、稳定，专属性强，可用于肌苷口服溶液有关物质的检查。     

HPLC法测定头孢特仑酯胶囊的含量和有关物质

建立HPLC法测定头孢特仑酯胶囊含量和有关物质的方法.采用 Hypersil ODS2柱,流动相为乙腈0.01mol·L-1醋酸醋酸钠缓冲液水(380∶100∶520),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1.线性范围0.1038-1.038mg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为100 3%(n-=9).方法快速、准确.     

HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质

目的建立HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质。方法采用Aglient Eclipse XDB-CN柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(30∶70),流速为0.8mL.min-1,检测波长308nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质的检查。     

HPLC法测定佛波双酯及其注射液的含量和有关物质

目的：建立HPLC法测定佛波双酯及其注射液的含量及有关物质。方法：色谱柱为Kromasil KR100—5C18柱（250mm&#215;4．6mm，5μm）；流动相为：乙腈-甲醇-水（45：45：10）；检测波长为：232nm；流速为：1mL&#183;min^-1。结果：佛波双酯浓度在40．6～244．1μg&#183;mL^-1范围内，线性关系良好（r=0．9999），低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100．7％，100．7％，100．8％，RSD（n=3）均小于2％，佛波双酯与其有关物质能够完全分离。最低检出限为1．8ng。结论：方法简便、准确，灵敏，可用于佛波双酯及佛波双酯注射液的含量测定及有关物质检查。佛波双酯原料的包装贮藏选择试验结果表明，本品的包装贮藏条件应为严封，避光，冷藏保存。     

木糖醇注射液有关物质的HPLC法测定

目的建立高效液相色谱法测定木糖醇注射液的有关物质。方法K rom asil色谱柱5μC18(2)250×4.60(Phenom enex),以0.02m o l.L-1磷酸二氢钾溶液(每100mL加入0.44g庚烷磺酸钠,并用磷酸调pH值3.0),进样量:20μL。结果自身对照法测定有关物质,各杂质峰面积的总和,不大于对照品溶液主峰面积的2倍。结论该色谱条件下,可以将本品与异枸体及其它有关物质进行有效分离。     

HPLC法测定肌苷注射液中的有关物质

目的　用HPLC法检查肌苷注射液中的有关物质。方法　采用VP ODS色谱柱 (4 6mm× 15 0mm) ,甲醇 -重蒸馏水(2 0∶80 )为流动相 ,检测波长 2 4 8nm。结果　肌苷注射液的理论塔板数大于 2 0 0 0 ,肌苷与杂质的分离度高。结论　本方法专属性强 ,准确性高 ,适用于该产品的有关物质检查     

HPLC法测定普卢利沙星有关物质

目的建立普卢利沙星有关物质检查的HPLC法。方法采用C18色谱柱(250 nm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH值至3.0)-乙腈(65∶35),检测波长:278 nm,流速:1.0 mL/min。结果普卢利沙星主峰与杂质峰达到有效分离。结论HPLC法可用于对普卢利沙星有关物质的检查。     

HPLC法测定那格列奈含量及有关物质

目的 建立那格列奈含量及有关物质的HPLC测定方法。方法 以C₁₈柱,磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(50∶50)为流动相,流量为1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为210 nm。结果 在浓度为0.0601～1.8030μg范围线形关系良好,相关系数r=0.9993(n=6),重复性试验的RSD为0.9%(n=6)。有关物质分离较好。结论 本方法简单、准确,可作为那格列奈含量和有关物质的测定方法。