气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含量

目的建立降香药材及降香挥发油中反式苦橙油醇的含量测定方法,并比较不同商品来源降香药材中降香挥发油及反式苦橙油醇含量。方法采用气相色谱法,RTX-1701弹性石英毛细管柱（320μm×15 m,0.25μm）,以FID为检测器,内标为正十四醇。结果降香药材中挥发油的含量为1.01%-2.70%,挥发油中反式苦橙油醇的含量为40.35%-53.30%,反式苦橙油醇在0.15-0.42 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.81%。结论采用水蒸气蒸馏法提取降香挥发油和采用气相色谱法测定降香挥发油中反式苦橙油醇的含量,方法简便,可行;9个不同商品来源的降香挥发油的含量差别较大,挥发油中反式苦橙油醇的含量也有差别。     

鸡蛋花挥发油化学成分的研究

目的：分析鸡蛋花(Plumeria rubra L．var acutifolia Bailey)挥发油的化学组成。方法：水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行分离分析,峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果：气相色谱分离出34个峰,从中鉴定了22种化学成分及其相对含量。结论：鸡蛋花挥发油的主要成分有β-芳香醇(20．67％)、顺-香叶醇(16．19％)和反-苦橙油醇(14．06％)。     

石牌藿香的挥发油成分分析

目的：分析广州产广藿香茎和叶中挥发油成分,阐明广东特产药材、石牌藿行”的道地性内涵以及不同采收期的成分变化。方法：应用气相色谱－质谱联用技术。结果;从四月和七月采民的茎油中分离鉴定出62个化合物,占总量的96．63％,主要含广藿香酮（71．87％和71．72％）,广藿香醇（2．57％和3．39％）,以及十六烷酸d-苦橙油醇,δ－愈创木烯和反式－丁香烯等;从叶油中分离鉴定出56个化合物,占总量的91．03％,主要含广藿香酮（16．69％和65．15％）,广截香醇（1．95和6．10％）,以及反式－丁香烯,α－愈创木烯,法呢醇,十六烷酸,刺蕊草烯等。结论：石牌香的茎油和叶油中均以广截香酮的含量最高,与其它产地的明显不同,且以七月采收的最高,怀传统采收期相一致。     

降香挥发油提取工艺的研究

目的:优选从降香中提取挥发油的最佳工艺条件。方法:用共水蒸馏法和CO2超临界萃取法两种方法提取降香油,并以挥发油的得率、性状和反式橙花叔醇的含量为考察指标,确定挥发油的提取方法;再以挥发油得率为指标,考察影响挥发油提取的因素,包括药材细度、浸泡时间、加水量、提取时间,优选最佳提取工艺条件。结果:共水蒸馏法提取得到的挥发油较澄清,且降香油中的橙花叔醇含量较高,优于CO2超临界萃取法;降香挥发油的最佳提取工艺为药材切成段,加入6倍量的水、浸泡4 h、提取16 h,利用此工艺提取降香挥发油的得油率大大提高,可达2.10%。结论:该方法简单易行、成本低,可用于降香挥发油的提取工艺。     

降香中氧化苦橙油醇结构研究

降香为豆科植物降香檀树Dalbergia odorifera T．Chen干和根的干燥心材，功能行气止痛，活血止血。降香心材的主要成分是挥发油和黄酮化合物。降香挥发油含多种化合物，其中绝大多数为氧化苦橙油醇口和苦橙油醇。关于氧化苦橙油醇的结构有不同报道。由于氧化苦橙油醇与苦橙油醇性质极为相近，很难得到氧化苦橙油醇的纯样，因此无法利用核磁共振波谱确定其结构。本文采用GC-MS(HR)和GC-IR对氧化苦橙油醇的结构及其裂解方式进行了的探索。     

五味子质量标准的研究

建立了用高效液相色谱法测定29种不同产地的五味子药材中有效成份的含量测定方法。分别用内标法测定了药材中五味子醇甲的含量。在内标法中。检测波长为250nm，流动相为甲醇：水(45：55v／v)，流速为1ml／min。以联苯双酯做内标。本法准确可靠。为更好的控制五味子药材的内在质量。提供了科学依据。     

4种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较

目的 建立准确测定姜黄属4种中药材挥发油中莪术醇含量。方法 以高效毛细管柱序升温气相色谱法测定莪术醇的含量。结果 本法能准确测定莪术醇的含量,回收率为101．4％,RSD为0．4％,还测定了4种姜黄属药物（温郁金、姜黄,桂莪术,蓬莪术）中莪术醇的含量,发现4种药材中莪中醇的含量差异显著。结论 为姜黄属药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。     

气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯的含量

目的建立测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量的方法。方法采用气相色谱法内标法,色谱柱:聚乙二醇(PEG)-20 M填充柱(涂布质量浓度为10%);内标物:联苯;检测器:FID检测器,柱温:160℃;进样器温度:190℃;检测器温度:190℃。结果水杨酸甲酯在0.5~50 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好;平均回收率为101.1%,RSD为0.51%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于双灵油制剂中水杨酸甲酯含量测定。     

鸦胆子苦木内酯类成分的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的:建立鸦胆子苦木内酯类成分的薄层色谱(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,对鸦胆子药材及饮片进行质量控制。方法:以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(5∶8.5∶0.1)为展开剂,以10%硫酸乙醇为显色剂,采用GF254硅胶预制板对鸦胆子药材和饮片中鸦胆苦醇进行定性鉴别。采用CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm,建立HPLC法测定鸦胆子药材及饮片中鸦胆苦醇、鸦胆素A的含量。结果:TLC鉴别显示鸦胆苦醇斑点清晰,与其他条带分离良好。HPLC含量测定表明鸦胆苦醇、鸦胆素A均能达到基线分离,线性范围分别为3.8~61.8μg/ml和4.2~29.9μg/ml,平均回收率分别为96.77%(RSD 0.90%)和97.80%(RSD 1.78%)。结论:所建立的方法特征性强,稳定可靠,重复性好,可用于鸦胆子药材及饮片的质量控制。     

降香的鉴别及其挥发油含量和成分研究

本文报道了降香三个切面的组织结构、解离组织的细胞形态、显微化学挥发油定位、挥发油及黄酮类化合物定性鉴别、挥发油含量测定及其与药材性状的关系。运用GC/MS/DS测定挥发油成分,认为其重要成分为橙花叔醇等,占总油93.64％。     

气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物的含量

目的：建立用气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物中桉叶素的方法。方法：色谱条件：HP-5弹性石英毛细管柱30m×0.32mm;柱温：程序升温,初始温度60℃,以5℃/min的速率升至230℃;FID检测器：进样口温度250℃,检测器温度280℃;分流比为5：1。结果：气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油线性范围0.0366-0.1830mg/ml,r=0.9995;加样回收率为100.23%,RSD=2.01（n=6）。结论：本方法简单、快速、精密度、重现性好,可以作为山蜡梅叶挥发油β-CD包合物质量控制方法。     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。     

牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定

目的：建立牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定方法。方法：气相色谱法,采用色谱柱19091N-213和INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.5μm）,柱温130℃,FID为检测器,无水乙醇为提取溶剂。结果：冰片质量浓度在0.0975～3.8984 mg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）为101.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.71%;樟脑浓度在1.041～20.82μg/μL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率（n=6）为100.4%, RSD为1.4%。结论：气相色谱法简便、灵敏、专属性强,适用于牛黄降压片的质量控制。     

顶空进样GC法测定α-生育酚溶剂残留

目的：建立α-生育酚残留溶剂的检查方法。方法：用顶空气相色谱法对α-生育酚中乙醇、乙酸乙酯、苯残留溶剂进行检测,采用rtx-5（5%苯基-95.0%二甲基聚氧硅烷）（30m×0.32μm×0.32mm）,程序升温,顶空进样,进样体积1mL。结果：精密度RSD均小于2%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,最低检测限在67ng·mL-1以下,回收率均符合要求。结论：该方法稳定、简便、准确,可用于α-生育酚3种有机溶剂残留物检测。     

CerbB-2蛋白在胃癌组织中的表达及临床意义

目的:研究胃癌中CerbB-2表达的临床意义,为胃癌靶向治疗奠定理论基础。方法:搜集118例手术后胃癌病理组织,通过免疫组织化学(immunohistochemistry,IHC)技术检测人类表皮生长因子受体2(CerbB-2基因)在胃癌(gastric carcinoma,GC)组织中的表达,分析CerbB-2表达与临床病理参数之间的相关性。结果:免疫组化结果显示118例胃癌细胞中CerbB-2阳性总表达率为24.6%。CerbB-2表达与病理类型、脉管侵犯和神经侵犯有关。肠型胃癌的表达率(38.3%)明显高于弥漫型胃癌(18.4%,P<0.05)。CerbB-2蛋白表达与患者性别、年龄、肿瘤大小、肿瘤部位、肿瘤侵袭深度、TNM分期无关。结论:胃癌中CerbB-2蛋白的表达与胃癌的某些生物学行为有关,且肠型胃癌CerbB-2蛋白表达率高,故CerbB-2阳性胃癌患者可能为曲妥珠单抗靶向治疗的主要人群,有可能从靶向治疗中获益。     

气相色谱法测定拨云锭中龙脑的含量

目的：建立用气相色谱法测定拨云锭中龙脑的含量方法。方法：采用HP-INNOWAX毛细管柱,FID检测器。结果：线性范围为0.124～2.480ug.u L-1,r=0.9999;平均回收率为99.2%,RSD=0.39%（n=6）。结论：该法快速、准确、可靠;可作为拨云锭的质量控制。     

气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂

目的：建立GC测定头孢孟多酯钠残留溶剂含量的方法。方法：采用DB-FFAP毛细管柱,柱温：150℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度：250℃,进样口温度：200℃。结果：2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.03%（n=9）,定量限为0.001 ng。结论：该方法可靠、准确,可作为头孢孟多酯钠残留溶剂（2-乙基己酸）的测定方法。     

气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量

目的 建立用气相色谱法同时测定食用调和油中α-亚麻酸和亚油酸含量的方法 。方法 采用聚乙二醇-20000（PEG-20M）高效石英毛细管气相色谱柱和氢焰检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,载气为N2,流速30mL／min,柱温控制采用程序升温,分流比为90：1。结果 α-亚麻酸检测浓度在0．1838～3．6760g／ml。范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．73％（RSD=1．29％,n=3）。亚油酸检测浓度在0．1997～3．5980mg／mL范围内线性关系良好（r=009998）,平均回收率为99．59％（RSD=2．66％,n=3）。红花油与胡麻油的比例为1：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是39．28％和43．48％;红花油与胡麻油比例为1：3时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是17．76％和71．55％;红花油与胡麻油比例为7：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是76．55％和8．93％。结论 气相色谱法灵敏。准确,可靠,可适用于食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸含量的测定。     

固相微萃取-气相色谱法测定阿奇霉素中丙酮残留量

目的：建立以顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定阿奇霉素中丙酮残留量的方法。方法：使用自制新型萃取头（苯-丙-硅共聚物）,气-液平衡时间：25min,萃取时间：20min。色谱柱为不锈钢柱（内填充二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子小球,2m×3mm）。结果：丙酮测定结果的RSD为0.64%,在0.10～16.00μg/g范围内呈良好的线性关系（r=0.9947）,回收率为98.7%～104%。结论：本方法快速、准确、重现性好,可用于阿奇霉素中丙酮残留量的测定。