何首乌炮制后新产生成分的分离和结构鉴定

目的:分离和鉴定何首乌炮制后新产生的化学成分。方法:采用HPLC法确定提取溶剂,用聚酰胺、大孔吸附树脂、ODS柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及光谱数据确定化合物结构。结果:新产生的化学成分为5-羟基麦芽酚(Ⅰ)和5-羟甲基糠醛(Ⅱ)。结论:两个化合物为首次从该属植物中分离得到。     

“九蒸九晒”传统炮制对何首乌主要化学成分的影响

目的对何首乌经九蒸九晒后其主要成分的含量进行分析,为何首乌古法炮制提供理论依据。方法采用传统的黑豆共蒸法进行九蒸九晒炮制,参照2015版《中国药典》方法测定炮制后何首乌中游离蒽醌及二苯乙烯苷的含量。结果游离蒽醌含量从炮制前的0.130%上升至炮制后的0.174%,但某些炮制中间品的含量下降;二苯乙烯苷含量从炮制前的5.42%下降至炮制后的2.10%。结论何首乌九蒸九晒过程中大黄素和大黄素甲醚呈现先上升后下降再缓上升,总体呈上升的趋势;二苯乙烯苷的含量呈明显的梯度下降。     

不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响

目的考察炮制工艺和炮制时间对何首乌中大黄素、大黄素甲醚、2,3,5,4′四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)、鞣质含量的影响。方法何首乌分别采用黑豆汁蒸、黑豆汁炖、清蒸、黑豆汁高压蒸和黑豆汁屉上蒸的工艺炮制12h和32h,采用黑豆汁炖12,24,36,48h。HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷、蒽醌含量。皮粉法测定鞣质含量。结果不同炮制工艺炮制一定时间,二苯乙烯苷含量生片>黑豆汁高压蒸片>黑豆汁炖片>黑豆汁蒸片>清蒸片>黑豆汁屉上蒸片;总游离蒽醌含量黑豆汁高压蒸片>黑豆汁蒸片>黑豆汁炖片>清蒸片>黑豆汁屉上蒸片>生片;总蒽醌含量生片>黑豆汁高压蒸片>黑豆汁蒸片>黑豆汁炖片>清蒸片>黑豆汁屉上蒸片。采用黑豆汁炖制,随炮制时间的延长,二苯乙烯苷含量逐渐下降,至48h约为生品含量的17%;总游离蒽醌含量先上升后下降,32h>36h>24h>48h>12h>0h;总蒽醌含量和结合蒽醌逐渐下降。鞣质含量随炮制时间的延长逐渐下降。结论应规范何首乌饮片的炮制工艺。     

何首乌炮制过程中5种化学成分的含量变化

目的:建立制何首乌中5种化学成分没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素与大黄素甲醚的含量测定方法,并比较5种成分在炮制时间变化过程中含量的动态变化.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为KinetexTMC18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为乙腈-0.5％乙酸梯度洗脱;流速为1.8 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为254,270,284,320 nm,检测时间为36 min.结果:没食子酸、5-HMF、二苯乙烯苷、大黄素与大黄素甲醚分别在0.585 ～ 58.5,0.54 ～ 53.5,1.07 ～107,1.23～123,0.564 ～ 16.92 mg·L-1线性良好.没食子酸炮制后含量明显增加,但随着炮制时间延长其含量变化不大;5-HMF为炮制后新产生的成分,其含量随着炮制时间的延长而有所增加;二苯乙烯苷随着炮制时间的延长,其含量呈下降趋势;游离蒽醌类物质大黄素与大黄素甲醚,两者炮制后均比炮制前要高,而且都在炮制后32 h达最高峰.结论:提供了一种结果准确、重复性好、快捷的(制)何首乌质量分析方法.何首乌炮制过程中化学成分变化与其药效之间的相关性及量效关系有待进一步深入的研究.     

双波长融合HPLC法评价制何首乌质量方法研究

目的:采用全时段双波长融合法建立制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法,该方法可用来控制制何首乌药材质量。方法:采用高效液相色谱技术及全时段双波长融合法,建立制何首乌药材质控方法,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(B)-水(A),线性梯度洗脱程序为:0～10min,10%～17%B;10～30min,17%～22%B;30～39min,22%～31%B;39～49min,31%～36%B;49～50min,36%～53%B;50～53min,53%～55%B;53～58min,55%～58%B;58～60min,58%～80%B;60～70min,80%～90%B;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为320nm(二苯乙烯苷)、267nm(大黄素和大黄素甲醚)。结果:双波长融合后,可同时测定二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量,线性范围分别为8.875～88.750μg/mL,0.131～1.310μg/mL,0.065～0.650μg/mL,平均加样回收率分别为99.02%(RSD=1.25%),96.77%(RSD=2.43%),103.61%(RSD=1.27%)。结论:该实验为制何首乌提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

何首乌炮制前后二苯乙烯苷含量的测定

目的：测定何首乌不同炮制品及生品中二苯乙烯苷的含量。方法：采用HPLC法进行测定,以乙腈-水（25：75）为流动相,检测波长为320nm。结果：二苯乙烯苷在3.44-17.2μg范围内呈线性相关,平均回收率为100.17%,RSD为2.2%。结论：本法简便、灵敏、专属性强,为何首乌及其不同炮制品的质量评价提供了有效的方法。     

何首乌炮制工艺的研究

目的:优选何首乌的最佳炮制工艺;HPLC法检测二苯乙烯苷的含量.方法:以二苯乙烯苷的含量为指标,采用正交实验法对炮制工艺进行优选研究,并以优选出的炮制方案做平行实验,HPLC法检测二苯乙烯苷的含量.结果:蒸制时间48 h是最好条件.结论:本法可作为何首乌推荐标准.     

何首乌炮制前后高效液相图谱的变化

何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflo-rum Thunb.的干燥块根。具有解毒、消痈、润肠通便之功效。经炮制后为制何首乌,具有补肝肾、益精血、乌须发等功效[1]。何首乌经炮制后其外形、功效均发生了变化。目前在优选炮制工艺与评价饮片质量中,多注重量变的研究,测定某成分或提取物在炮制过程中的变化。由于基础性研究工作薄弱,每味中药中可以进行测定的成分屈指可数,单纯一种成分的变化并不能全面解释整个单味药功效的改变,有时成分的变化与功效的改变不相吻合。某些被认为是单味药中起作用的有效成分,在炮制过程中逐渐下降,如何首乌中…     

高压炮制对何首乌中有效成分含量的影响

目的: 考察高压炮制对何首乌中大黄素、大黄素甲醚及二苯乙烯苷含量的影响。 方法: 何首乌采用高压清蒸法炮制,考察不同蒸制时间对何首乌中蒽醌类成分、二苯乙烯苷含量的影响,并观察其在炮制过程中性状变化。采用HPLC测定大黄素、大黄素甲醚含量,色谱条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1% 磷酸(80:20),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL;二苯乙烯苷的HPLC测定条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 高压蒸制0,1,2,3,4,5,6 h时二苯乙烯苷质量分数(n=2)依次为4.55%,3.54%,2.20%,1.87%,1.52%,1.15%,0.76%。随着蒸制时间的增加,何首乌中结合蒽醌、二苯乙烯苷含量逐渐下降,游离蒽醌含量在一定蒸制时间内随蒸制时间的增加而增多。 结论: 何首乌作为补益药应用时宜采用高压蒸制4 h炮制品。     

基于物质基础与颜色变化相关性分析的制何首乌古今炮制方法探讨

目的 比较古代经典炮制方法与《中国药典》2020年版收载炮制方法对制何首乌Polygoni Multiflori Radix Praeparata饮片主要化学成分及颜色的影响,探讨古今炮制方法的差异性。方法 采用HPLC法测定制何首乌不同饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚共7种成分含量;采用电子眼技术对制何首乌不同饮片颜色进行客观表征;利用偏最小二乘回归法（partial least squares regression method,PLS）对主要成分含量与颜色进行相关性分析。结果 古今方法炮制的制何首乌饮片在化学成分组成及含量方面具有显著差异,药典法制何首乌中没食子酸含量约为九蒸九晒何首乌的1.3倍,与九蒸九晒何首乌相比,二苯乙烯苷减少了约43%,蒽醌苷类成分减少了约74%,5-羟甲基糠醛仅在药典法制何首乌中检出。电子眼分析结果显示,何首乌经炮制后颜色变深变红变蓝,药典法较九蒸九晒制何首乌饮片颜色变化程度更深。7种主要成分含量和颜色的系统聚类分析（hierarchical clust...     

毛脉蓼化学成分的研究

目的研究毛脉蓼Fallopia multiflora(Thunb.)Harald.var.cillinerve(Nakai)A.J.Li的化学成分。方法毛脉蓼干燥块根的95%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、没食子酸(3)、琥珀酸(4)、α-D-葡萄糖(5)、annulatin 3'-O-β-D-xyloside(6)、山柰苷(7)、桦褐孔菌二糖(8)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(9)、赤藓醇(10)。结论化合物6~10为首次从何首乌属植物中分离得到,化合物3~10为首次从该植物中分离得到。     

基于trnL-trnF序列分析的何首乌PCR-RFLP分子鉴别

目的:建立何首乌(Fallopia multiflora)DNA分子鉴别技术。方法:对何首乌与其近缘种及其混淆品的trnL-trnF(trnL基因和trnF基因间隔区)序列进行比较分析。结果:何首乌与其近缘种及其混淆品的trnL-trnF差异率为2.1%～22%,何首乌种内各居群间trnL-trnF差异率为0%～1.5%。基于何首乌与其近缘种及其混淆品的trnL-trnF序列的差异,找出一个位于trnL5'-trnL3'间区的何首乌特征性Xba I酶切位点(T↓CTAGA),用Xba I酶对不同采集地的何首乌样品trnL-trnF序列扩增产物酶切后均得到含约804～819 bp和256 bp两个片段的PCR-RFLP图谱,而其混淆品trnL-trnF序列扩增产物因不能被Xba I酶切,图谱呈单一条带。结论:利用建立的PCR-RFLP方法可以很好地区分何首乌及其混淆品植物。     

广东省野生与栽培何首乌资源调查

目的:研究广东省野生和栽培何首乌资源现状,为何首乌资源和生产的保护提供依据。方法:在文献研究的基础上,对广东省各地的野生和栽培何首乌资源进行走访和现地调查,分析何首乌资源的分布、蕴藏量和利用现状。结果:广东省野生何首乌资源主要分布在北部和西部地区,但无大面积分布,难以大量采集和利用。当前,栽培资源分布在肇庆市、茂名市、云浮市和韶关市。肇庆市何首乌栽培期为2~3年,块根可供药用,蕴藏量约1.7×10~6kg;茂名市、云浮市新兴县和罗定市的何首乌栽培期为1年,块根用于生产保健食品或洗发水,蕴藏量约3.5×10~6kg;韶关市和云浮市云城区、郁南县栽培的何首乌计划2~3年后采收,药材质量尚待检测。何首乌藤茎和叶未作利用。结论:广东省何首乌资源的保护和生产现状堪忧。政府、科研工作者、企业、种植户之间需加强合作,推进何首乌野生资源保护、良种繁育、药材生产全产业链标准化建设、新药研发、品牌推广等工作,促进广东省何首乌产业的健康发展。     

不同加工工艺艾条艾烟化学成分的HS-GC-MS分析

目的:研究江西鄱艾生物科技有限公司鄱艾堂市售不同加工工艺艾条艾烟的化学成分.方法:收集不同加工工艺艾条艾烟各20mL于顶空瓶中密封,利用HS-GC-MS联用仪进行检测,运用质谱检索标准库NIST 11.L对结果进行鉴定.结果:不同加工工艺艾条艾烟共鉴定出化学成分109种,主要为烷烃、酯、烯烃、醇、酮、醛、芳香烃类物质,...     

基于成分分析及抗菌活性的百药煎炮制工艺研究

目的采用正交试验法,优选百药煎的炮制工艺,确定最佳工艺参数。方法采用L_9(3~4)正交试验法,以百药煎中的主要有效成分没食子酸、二聚体鞣花酸的质量分数和体外抗菌活性为评价指标,通过多指标综合加权评分法,考察3因素3水平,即因素A酵曲种类(根霉曲、安琪曲、黑曲霉)、因素B茶叶种类(绿茶、红茶、普洱茶)、因素C物料比(原药量-菌种量-茶叶量分别为25∶7.5∶2.5、25∶6.25∶1.1、25∶2.5∶1.9)对百药煎炮制工艺的影响。结果百药煎的最佳炮制工艺为A_1B_2C_1,即菌种选用根霉曲,茶叶选用绿茶,原药量-菌种量-茶叶量为25∶7.5∶2.5。结论该炮制工艺可操作性强,可为百药煎的炮制工艺提供研究数据。     

野蔷薇根化学成分的研究

 目的对野蔷薇根的化学成分进行研究。方法采用乙醇提取、溶剂萃取、柱色谱、重结晶等从蔷薇科植物野蔷薇的根中提取分离活性成分,通过波谱解析进行结构鉴定。结果自野蔷薇根醇提物中又分得5个化合物,分别鉴定为阿江酸(1),sericoside (2),ilexoside B (3),4,4′,6′-三羟基双氢查耳酮(4),(+)儿茶素(2R,3S) (5)。结论5个化合物均为首次从野蔷薇根中分到。     

炮制对于中药化学成分的影响

在中药应用于临床前,都需要经过系列的加工处理。其中炮制是一种中药加工的特殊方法。其中加热,浸水等步骤将会导致中药的化学成分产生量变及质变。本文通过分析中药炮制中药物的化学变化,探讨主要中药成分在这一过程中的变化情况,从而阐述在炮制中如何避免有效成分流失,提升产出率。并进一步结合中药的药理作用改变,对炮制过程中药化学成分改变在临床应用中带来的影响进行分析,探讨如何安全用药,有效用药。     

白术炮制工艺及炮制原理的研究

目的:研究白术炮制前后有效成分的变化规律,探索白术炮制原理.方法:采用HPLC测定白术不同炮制品中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、自术内酯Ⅱ的含量,对其总挥发油含量也进行测定,探索其炮制前后含量变化规律.结果:与生品比较,不同的炮制品中苍术酮的含量均有不同程度的降低,其中土炒白术的含量降低最多,其质量分数为0.33%,降低了25%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量则显著升高,以麸炒白术中两者的质量分数最高,分别为0.069%,0.078%;而白术内酯Ⅱ的含量略有升高,以土炒白术的含量最高,为0.066%;总挥发油的含量显著降低,以土炒白术的含量最低,仅为0.64%.结论:白术经炮制后苍术酮转化为白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ等内酯类成分,苍术酮的含量降低,燥性缓和,白术内酯类含量增加,健脾的作用增强.     

不同炮制方法对紫金砂中成分及活性的影响

目的 研究不同炮制方法对紫金砂成分及其体外抑制胃H+/K+ -ATP酶活性的影响.方法 采用HPLC法测定紫金砂醇提物中没药烷吉酮,并利用H +/K+ -ATPase试剂盒测定紫金砂醇提取物对离体培养小鼠胃壁细胞中H+/K+-ATP酶活性的影响.结果 紫金砂不同炮制品中没药烷吉酮量有较大变化,其中麸烘样品没药烷吉酮量下降最严重,减少达50％;各炮制品醇提物与阴干样品的成分进行指纹图谱比对时,存在峰缺失和含有量变化.阴干、酒蒸、炒黄、麸炒、麸烘、醋炒、土炒、姜汁炙、米泔水制9种炮制品醇提物对H+/K+-ATP酶的IC50按生药量计算依次为144.93、123.28、283.04、148.44、375.38、129.86、171.50、76.64和120.70 μg/mL.结论 紫金砂不同炮制品所含成分和H+/K+-ATP酶抑制活性均存在明显的差异,其中,姜汁炙抑制活性最好,推荐使用姜汁炙炮制紫金砂饮片.     

盐川楝子炮制工艺的初步研究

[目的]探讨盐制川楝子的炮制工艺。[方法]以川楝素含量为指标,采用正交设计实验,以闷润时间、烘制温度、药材大小规格为考察因素筛选炮制工艺。[结果]小规格川楝子药材,用2 g盐加40 mL蒸馏水配成的溶液闷润3 h,然后在200℃下烘干,取出放凉为最佳条件。[结论]优选的饮片加工工艺合理可行,其高效液相色谱(HPLC)方法准确、重复性好,适用于川楝子饮片的质量控制。