HPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法采用高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(53∶47),检测波长为225nm。结果木香烃内酯在0.04～1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.60%,RSD(n=6)为1.58%;去氢木香内酯在0.04～1.02μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.76%,RSD(n=6)为1.25%。结论方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄连素片的定量控制方法。     

RP-HPLC法测定胃痛七味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定胃痛七味散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(62.5∶37.5),检测波长为225nm。结果:木香烃内酯的进样量在16.8～252μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为97.70%(RSD=1.24%,n=6);去氢木香内酯的进样量在27.2～408μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.98%(RSD=1.30%,n=6)。结论:本法简便、灵敏、快速,可用于胃痛七味散的质量控制。     

HPLC法测定肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（65：35）为流动相,流速：1.0mL.min-1,检测波长为225nm,柱温：35℃。结果木香烃内酯在0.045～0.89μg范围内线性关系良好（r=0.99996）,平均回收率为98.5%,RSD=0.2%（n=6）;去氢木香内酯在0.058～1.17μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为肠康片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:采用Agilent ZORBAX EclipseSB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为5%乙腈-乙腈(58∶42),流速1 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为21 min和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5;线性范围分别为7.400~185.0μg.mL-1(r=0.9999)和5.950~148.8μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=6)分别为101.3%和97.0%,RSD均为1.6%。结论:该法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;检测羌活醇和异欧前胡素的流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(67:33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(45:24:31),检测波长:225 nm。结果羌活醇和异欧前胡素进样量分别在0.018 6⁰.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 20.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 2⁰.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 40.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 4⁰.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 80.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.0%、96.2%,RSD分别为1.4%、1.1%(n=6)。结论该方法测定结果准确性强、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse SB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸溶液（45：55）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm.结果 木香烃内酯在0.1018～1.018μg间线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.37%,RSD（n=9）为1.2%;去氢木香内酯在0.1034～1.034μg间线性良好,r=0.9999,平均回收率为98.60%,RSD（n=9）为0.9%.结论 该方法灵敏、准确、简便、重复性好,可作为归脾丸的定量控制方法.     

HPLC法测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立了HPLC法同时测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱:WelchromMaterials柱C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-水（65:35）;检测波长:225nm;流速:1.0ml·min^-1。结果:木香烃内酯在0.0115～0.1150mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.00%（RSD=0.90%）;去氢木香内酯在0.0119～0.1190mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为99.23%（RSD=1.02%）。结论:本方法快速、灵敏、准确,适用于五味麝香丸中木香的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为225nm。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯的检测浓度分别在13.6～272.0、11.25～225.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9998);二者平均回收率分别为99.47%和99.62%,RSD分别为1.75%和1.14%(n均为6)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸的质量控制。     

HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.2%磷酸水溶液作为流动相B,梯度洗脱;检测波长为木香烃内酯、去氢木香内酯225 nm,苍术素340 nm;柱温40℃;流速1.0 ml/min;进样量为10μl。结果：苍术素在1.036 79～103.679μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）,木香烃内酯在2.951 17～118.046 8μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）,去氢木香内酯在3.034～303.4μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）。苍术素平均回收率为103.20%,RSD为0.84%;木香烃内酯平均回收率为103.06%,RSD为0.52%;去氢木香内酯平均回收率为91.80%,RSD为0.72%。结论：本方法操作简单,专属性强,可以用于越鞠保和丸中苍术与木香两味药材的质量控制。     

九香止痛丸的鉴别及木香烃内酯和去氢木香烃内酯的测定

目的 建立九香止痛丸的质量标准.方法 采用TLC法鉴别降香、丁香及乳香;HPLC法测定方中川木香、木香的含量.结果 TLC鉴别斑点明显;木香烃内酯的进样量0.112～5.600 μg、去氢木香内酯的进样量0.104～5.200 μg与峰面积的线性关系均良好.木香烃内酯的平均加样回收率为98.7%,RSD=2.2%(n=6);去氢木香内酯的平均回心率为99.6%,RSD=2.2%(n=6).结论 所建方法专属性强、重复性好,可用于九香止痛丸的质量控制.     

HPLC法同时测定麻仁丸中芍药苷、柚皮苷及橙皮苷的含量

目的：增加麻仁丸的含量测定方法,建立同时检测芍药苷,柚皮苷及橙皮苷的测定方法。方法：采用C18色谱柱;水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长230nm。结果：线性范围：芍药苷0.03075～0.2050g·L-1（r2=0.9997）,柚皮苷0.1148～0.7650g·L-1,r2=0.9997,橙皮苷0.01275～0.08500g·L-1（r2=0.9996）;平均回收率：芍药苷99.4%,RSD=0.9%（n=6）,柚皮苷99.7%,RSD=1.2%（n=6）,橙皮苷98.6%,RSD=2.0%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻仁润肠丸中橙皮苷含量

目的建立测定麻仁润肠丸中橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为30℃。结果橙皮苷进样量在0.212 0～2.120 0μg范围内与峰面积具有良好线性关系,r=1.000 0(n=5),平均回收率为97.17%,RSD=0.89%(n=6)。结论该法简便、结果准确,可用于麻仁润肠丸的质量控制。     

藏成药九味牛黄丸质量标准研究

目的:进一步完善九味牛黄丸的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法鉴别牛黄、红花、木香,并对毒性成分马兜铃酸进行限量检查;采用反向高效液相色谱(RP-HPLC)法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。结果:TLC鉴别斑点清晰,分离好,专属性强,阴性无干扰;九味牛黄丸中马兜铃酸含量在2.5μg.6g-1以下,符合限量要求;木香烃内酯进样量和去氢木香内酯进样量分别在0.26～1.3μg(r=0.9998)和0.258～1.29μg(r=0.9998)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.8%(n=6)和98.2%(n=6),RSD分别为1.1%和1.7%。结论:所建标准可用于九味牛黄丸的质量控制。     

活血溶栓丸质量控制方法研究

目的制定活血溶栓丸的质量控制方法。方法采用TLC法对制剂中的丹参、甘草、川芎进行鉴别,采用HPLC法测定制剂中丹参酮ⅡA、甘草酸的含量。结果各品种的薄层色谱特征明显,专属性强;丹参酮ⅡA进样量在0.0202～0.2020μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%（n=6）;甘草酸进样量在0.4907～5.889μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999（n=6）,平均回收率为99.55%,RSD为0.24%（n=6）。结论所建立的方法简便、快捷、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量

目的建立风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法采用ApolloC18为分析柱,乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（20∶80）为流动相;流速为0.8mL·min^-1,检测波长为260nm。结果线性范围：士的宁0.05984～0.8976μg,r=0.99995,平均回收率为100.57%;RSD为2.38%（n=6）。马钱子碱0.04228～0.6342μg,r=0.9994,平均回收率为98.12%;RSD为1.56%（n=6）。结论该法操作简便、准确、分离度与稳定性好、专属性强,可作为控制该制剂的质量方法。     

肠胃片的质量标准研究

目的:建立肠胃片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对佛手、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定肠胃片中木香烃内酯、去氢木香内酯、桂皮醛的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;木香烃内酯、去氢木香内酯、桂皮醛检测浓度分别在0.028～0.140(r=0.9998)、0.028～0.140(r=0.9996)、0.024～0.120(r=0.9997)mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.99%、99.68%、100.10%,RSD分别为1.48%、1.39%、0.90%(n均为6)。结论:所建方法专属性强、重复性好,可用于肠胃片的质量控制。     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定银翘伤风胶囊中连翘苷和牛蒡苷的含量

目的建立以RP-HPLC法测定银翘伤风胶囊中连翘苷和牛蒡苷含量的方法。方法采用UltimateODS C18色谱柱,以乙腈-水（25∶75）为流动相,检测波长为277nm,柱温为25℃,流速为1mL.min-1,进样量为10μL。结果连翘苷在0.03756-0.3756μg范围内与吸收峰面积有良好线性关系,r=0.9999（n=5）,平均回收率分别为98.52%,RSD为0.95%（n=6）;牛蒡苷在0.1744-1.744μg范围内有良好线性关系,r=0.9999（n=5）,平均回收率分别为97.87%,RSD为1．01％（n=6）。结论该法专属性强,重现性好,可作为银翘伤风胶囊中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。     

HPLC法同时测定抗骨质疏松中成药中柚皮苷及淫羊藿苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定几种抗骨质疏松类中成药中柚皮苷及淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为InertsilC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为285nm。结果:柚皮苷进样量在0.0874～8.74μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),加样回收率在99.3%～103.8%之间,RSD为2.18%～3.01%(n=6);淫羊藿苷进样量在0.0606～6.06μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),加样回收率在95.9%～98.6%之间,RSD为0.97%～1.66%(n=6)。结论:本法简便、准确、稳定、重复性好,可为评价含淫羊藿、骨碎补中药制剂的质量提供参考。