温郁金中倍半萜类成分的分离与鉴定

目的对温郁金(Curcuma wenyujin)的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱,HPLC以及制备薄层色谱(P-TLC)进行分离和纯化,并依据理化性质和光谱学分析鉴定其化学结构。结果从温郁金的体积分数为50%的乙醇溶液提取物中分离得到6个倍半萜,分别鉴定为原莪术醇(procurcumenol,1)、环氧泽泻烯(alismoxide,2)、aeruginolac-tone(3)、(1E,4Z)-8-hydroxy-6-oxogermacra-1(10),4,7(11)-trieno-12,8-lactone(4)、1β,4α-di-hydroxy-5α,8β(H)-eudesm-7(11Z)-en-12,8-olide(5)和curcolonol(6)。结论其中化合物1、2为愈创木烷型倍半萜,3、4为吉玛烷型倍半萜,5、6为桉烷型倍半萜。化合物4、5均为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、3、6均为首次从本植物中分离得到。     

温郁金中的新桉叶烷型倍半萜內酯

为了研究温郁金(Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C. Ling)根茎中的倍半萜类成分，采用大孔树脂和反复硅胶柱色谱对温郁金干燥根茎的50%乙醇提取物进行分离纯化，得到8个倍半萜类化合物1～8；其化学结构通过多种波谱方法分别鉴定为温郁金内酯A(wenyujinlactone A，1)、neolitamone A (2)、zedoarondiol (3)、isozedoarondiol (4)、aerugidiol (5)、莪术醇(curcumol，6)、莪二酮(curdione，7)和(1R,10R)-epoxy-(-)-1,10-dihydrocurdine (8)。化合物1为新的桉叶烷型倍半萜内酯，化合物2～5为首次从该植物中分离得到。     

从北缬草根中得到的一个新的愈创木烷内脂

从北缬草根中得到的一个新的愈创木烷内脂命名为缬草素C.8α-acetoxyl-3α,4α,10β-trihydroxyl-guaia-1（2）-ene-12,6α-olide.     

紫茎泽兰中一个新的杜松烷型倍半萜

采用HP20大孔树脂、硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱等对紫茎泽兰95%乙醇提取物的石油醚部位进行分离纯化,得到了4个杜松烷型倍半萜。根据其理化性质及波谱数据分别鉴定为泽兰酚(1)、(+)-(5R,7S,9R,10S)-2-oxocadinan-3,6(11)-dien-12,7-olide (2)、(1S,4R)-7-hydroxycalamenen-3-one (3)和(-)-(5R,6R,7S,9R,10S)-cadinan-3-ene-6,7-diol (4)。其中化合物1为新化合物,化合物3为首次从该属植物中分离得到。生物活性结果表明,化合物1～4均未表现明显的肿瘤细胞毒作用。     

白花地胆草中一个新的吉玛烷型倍半萜

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、MCI柱色谱及半制备高效液相色谱等技术手段从白花地胆草(Elephantopus tomentosus L.)全草95%乙醇提取物分离纯化得到15个化合物。依据其理化性质、光谱数据(UV、IR、NMR、MS和CD)等多种技术鉴定了化合物的结构,分别为白花地胆草内酯A (1)、柔毛地胆宁(2)、白花地胆草亭(3)、8-O-methacryloylelephanpane (4)、芹菜素(5)、苜蓿素(6)、原儿茶醛(7)、原儿茶酸甲酯(8)、咖啡酸甲酯(9)、咖啡酸乙酯(10)、(+)-(4S)-(2E)-4-羟基-2-壬烯酸(11)、E-4-羟基十六烷-2-烯酸(12)、3-吲哚甲酸(13)、3-吲哚甲醛(14)和异血红素酸(15)。其中,化合物1为新化合物,化合物5～15首次从白花地胆草中分离得到,并首次报道了化合物2的绝对构型。化合物1对小鼠胃癌细胞(SGC-7901)具有微弱的细胞毒活性。     

没药中一个新的杜松烷型倍半萜

采用硅胶、ODS及半制备型HPLC等色谱分离技术,对没药正己烷提取物化学成分进行系统的分离纯化,结合其理化性质、波谱数据(UV、IR、MS、NMR)和X-ray单晶衍射实验鉴定化合物的结构.从没药正己烷提取物中分离鉴定了5个杜松烷型倍半萜类化合物,分别鉴定为(3S,4R)-3,9-二甲氧基没药酮(1)、9-甲氧基没药酮...     

去甲二氢愈创木酸的全合成

以香草醛为原料,经甲醚化,氧化和Claisen缩合,合成了相应的β 酮酸酯,再经改进的Knor反应,实现β-酮酸酯的偶联,通过环化、选择性氢化还原等反应,成功地合成了去甲二氢愈创木酸(nordihydroguaiaretic acid);呋喃愈创木酚二甲醚(furoguaiacin dimethyl ether)和二氢愈创木酸二甲醚(dihydroguaiaretic acid dimethyl ether)。     

原伊鲁烷型倍半萜醇芒香酸酯的碳谱研究

原伊鲁烷（Protoilludane）型倍半萜芳香酸酯类化合物是近十年来自人工发酵的真菌培养的菌丝中分离得到的一类新型天然产物。作者等自蜜环菌（Armillaria mellea）菌丝体中分离得到17个该类型化合物，研究这些新化合物的化学结构，对其全去偶碳谱、偏共振谱或INEPT谱、^13C-^1H COSY谱和远程^13C-^1H COSY谱详细地进行分析研究，指出每个化合物各碳的归属，讨论了其碳谱的特征，将其应用于有关化合物的结构测定。     

温莪术药材中的牛儿酮含量测定

目的建立温莪术药材的牛儿酮含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为HypersilCN(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水(40∶60)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为210nm。结果牛儿酮的线性范围为1.9～22.8μg/mL(r=0.9999),平均回收率为96.95%,RSD为1.12%。结论该测定方法简便易行,结果准确,可作为温莪术药材的质量控制方法。     

GC-MS法比较温莪术挥发油与水煎液中的挥发性成分

目的利用GC-MS法比较温莪术传统水煎液与挥发油所含挥发性成分的差别,初步探讨水煎剂中的主要化学成分,为温莪术水煎剂临床疗效物质基础研究积累数据,为温莪术挥发油及其制剂的临床用药给予指导。方法采用GC-MS法对温莪术挥发油和水煎液的乙酸乙酯萃取物化学成分进行分析,通过标准谱库检索结合文献分析,确定温莪术挥发油与水煎液乙酸乙酯萃取物中所含的主要挥发性成分,并对二者所含化学成分进行比较。结果从温莪术挥发油中指认出49种化学成分,从温莪术水煎液乙酸乙酯萃取物中指认出28种化学成分,其中仅有莪术二酮(curdi-one)、斯巴醇(spathulenol)和deoxysericealactone等3种成分为二者共有成分。结论温莪术挥发油与水煎液所含挥发性成分存在显著差别,温莪术水煎液的有效成分需进一步研究。     

福建产温郁金新鲜块茎中郁金、莪术、姜黄挥发油化学成分比较

目的研究比较泉州利鑫生物科技有限公司温郁金种植基地生产的温郁金新鲜块茎中郁金、莪术、姜黄挥发油化学成分及含量的差异。方法采用水蒸气蒸馏法提取同一植株不同部位（郁金、莪术、姜黄）的挥发油,用GC-MS法分析各挥发油的组分,对分离得化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分得相对百分含量。结果郁金、莪术、姜黄的水蒸气蒸馏提取挥发油得油率在0．3％～3．3％之间,郁金鉴别出15种化学成分;莪术鉴别出4种化学成分;姜黄鉴别出26种化学成分。结论郁金、莪术、姜黄挥发油含量及其组分均存在差异,莪术挥发油成分以莪二酮、吉马酮为主;郁金、姜黄挥发油成分以按树脑为主。     

Three new guaiane sesquiterpene lactones from rhizomes of Curcuma wenyujin

Three new guaiane sesquiterpene lactones (4S)-4-hydroxy-gweicurculactone (1), zedoalactone G (2), and (1R, 4R, 5S, 10S)-zedoalactone B (3), and three known guaiane sesquiterpene lactones, including zedoarolide B (4), zedoalactone B (5), and a new natural product (+)-zedoalactone A (6), were isolated from the rhizomes of Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C. Ling. The structures were elucidated by spectroscopic methods including 1D and 2D NMR and HR-ESI-MS. The absolute configuration of 2 was determined via the calculated electronic circular dichroism (ECD), whereas the absolute configurations of 1 and 3 were determined via the ECD data of the [Rh₂(OCOCF₃)₄] complex and [Mo₂(OAc)₄] complex, respectively. The inhibitory effects of compounds 1–6 on nitric oxide production in lipopolysaccharide-activated macrophages were evaluated. All of them exhibited weak anti-inflammatory activity.     

姜黄的化学成分研究Ⅰ:没药烷型倍半萜

目的研究姜黄中的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱及反相高效液相色谱等多种分离方法对姜黄的体积分数80％乙醇提取物进行分离鉴定。结果与结论分离得到6个倍半萜类化合物，通过理化性质和波谱数据鉴定它们的结构分别为：turmeronol A（1）、turmeronol B（2）、bisabolone（3）、8-hydroxyl—arturmemne（4）、bisabolone-9-one（S），（6S）-2-methyl-6-[（1R，5S）-（4-methene-5-hydroxyl-2-cyclohexen）-2-hepten-4-one]（6）。其中，化合物6为新的天然产物，化合物5为首次从该属植物中分离得到。同时，利用DEPF-135、HSQC、HMBC等核磁技术对化合物3的化学位移进行了准确归属。对文献中报道的数据归属进行了更正。     

超临界CO2萃取温郁金和温莪术药材挥发油及其成分分析比较

目的:采用超临界流体萃取技术分别提取温郁金和温莪术的挥发油,并用 GC-MS 对挥发油进行化学成分分析对比。方法:用正交实验法确定超临界 CO_2流体萃取温郁金和温莪术挥发油的最佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及 CO_2流量对挥发油收率的影响;利用 GC-MS 分析最佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量,并对两者挥发油的的化学成分进行对比。结果:温郁金超临界 CO_2萃取最佳条件为:萃取压力30 MPa,温度50℃,萃取时间1 h,CO_2流量5 L·min~(-1);挥发油的得率0.62%,从中鉴定出了21个化合物,其含量占出峰物质总量的96.83%。温莪术超临界CO_2萃取最佳条件为:萃取压力24 MPa,温度60℃,萃取时间2 h,CO_2流量15 L·min~(-1);挥发油的得率4.46%,从中鉴定出了22个化合物,其含量占出峰物质总量的74.63%。结论:温郁金和温莪术挥发油中富含酮、环氧化合物、萜类化合物、酯等组分,两者主要成分相同,但各有特殊成分。     

温郁金挥发油的化学成分

目的对温郁金(Curcuma wenyujin)挥发油的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、正反相MPLC及HPLC等进行分离纯化,通过波谱分析鉴定其结构。结果从温郁金挥发油中分离得到10个化合物,鉴定为莪术醇(1)、莪术二酮(2)、(4S,5S)-germacrone-4,5-epoxide(3)、germa-crone-1,10-epoxide(4)、新莪术二酮(5)、(5R,6R,7αR)-5-isopropenyl-3,6-dimethyl-6-vinyl-5,6,7α-tetrahydro-4H-enzofuran-2-one(6)、hydroxyisogermafurenolide(7)、(5R,6R,7aS)-5-isopropenyl-3,6-dimethyl-6-vinyl-5,6,7,7-αtetrahydro-4-Hbenzo-furan-2-one(8)、脱-氢1,8-桉叶素(9)、p-menth-2-ene-1,8-diol(10)。并通过核磁共振手段对其碳氢信号进行了全归属。结论化合物6、7为新的天然产物;化合物4、8、10为首次从该属植物中分离得到;化合物4、6、7、8、10为首次从该种植物中分离得到。     

冈村凹顶藻的倍半萜类化学成分及抗菌活性研究

目的 分离鉴定冈村凹顶藻中的倍半萜类成分,供抗菌活性筛选。方法 综合利用各种柱层析方法分离纯化化合物并利用光谱学方法解析化合物结构;选择4株真菌为实验菌株,对6个倍半萜进行体外抗真菌活性测定;选择2株细菌为实验菌株,对所有倍半萜进行体外抗细菌活性测定。结果 分离得到17个倍半萜,分别鉴定为海兔阿普里醇 (1)、劳藻过氧素 (2)、海兔阿普里醛 (3)、 α-异溴花侧伯烯 (4)、α-异花侧伯烯醇 (5)、花侧伯烯醚 (6)、月桂烷-11-烯-10-醇 (7)、劳藻酚 (8)、劳藻酚乙酰化物 (9)、去溴劳藻酚 (10)、异劳藻酚 (11)、异劳藻酚乙酰化物 (12)、约翰斯顿醇 (13)、帕西菲醇 (14)、10-溴-α-花柏烯 (15)、10-溴-β-花柏烯 (16)、9-羟基-3-氯-4,10-二溴-α-花柏烯 (17),并对所获得的倍半萜进行抗菌活性筛选。结论 化合物5和7为首次从冈村凹顶藻中分离得到;应用1D和2D NMR首次对化合物6的1H和13C NMR数据进行了全归属;化合物5和13对光滑假丝酵母菌显示了明显的抑制作用,其MIC80值分别为1和4 μg/mL,与两性霉素B（2 μg/mL）和氟康唑（1 μg/mL）相当,而化合物2、8和9对新生隐球菌均具有一定的抑制作用;另外,化合物2、8~10、15和17对金黄色葡萄球菌均显示了不同程度的抑制作用,其中化合物8和9具有良好的杀菌活性,其MIC80值分别为2.3和10.5 μg/mL。     

金粟兰属药用植物的化学成分研究概况

该文对金粟兰属植物的化学成分按倍半萜类[包括按烷型（eudesmane）、环桉烷型（lindenane）、吉马烷型（germacrane）、菖蒲烷型acorane）],倍半萜多聚体和其他类化合物进行了详细介绍。     

星点设计效应面法优化片姜黄热风干燥工艺

目的响应面法优选片姜黄热风干燥的最佳工艺。方法在单因素考察的基础上,选择干燥温度和装载量为主要因素,以干燥效率、挥发油含量和浸出物含量的综合评分为响应值,采用Central-Composite中心组合实验和响应面分析法对片姜黄热风干燥工艺进行优选。结果优选的最佳工艺条件为干燥温度75℃,装载量:15.5 kg/m^2,片姜黄的干燥效率为1.076 kg/(m^2·h),挥发油含量为3.24%,浸出物含量为12.22%。结论采用响应面法优选的工艺稳定可行,为片姜黄热风干燥技术的工业化应用提供理论依据。