福辛普利钠中溶剂残留量的顶空毛细管GC法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定福辛普利钠中的甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯和吡啶.采用HP-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷)毛细管气相色谱柱,FID检测器.9种溶剂的平均回收率分别为100.7％、101.7％、102.2％、101.6％、99.5％、100.7％、101.5％、101.8％和102.1％,RSD均小于2.5％.     

盐酸奥普力农中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸奥普力农中的丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量.采用INNOWax毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.7种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,回收率为95％～103％,RSD小于2％.     

苯氧羧酸类药物的开管电色谱分析研究

目的 建立微量苯氧羧酸类药物的毛细管开管柱电色谱分析方法.方法 基于三胺键合开管柱,研究毛细管电泳、离子交换以及在线场放大作用,应用于苯氧羧酸类药物的毛细管电色谱分离.结果 在最优条件下,实现了2-苯氧基丙酸(2-PPA)、2,4-二氯苯氧基乙酸(2;4-D)、2-(2-氯苯氧基)丙酸(2,2-CPPA)、2-(3-氧苯氧基)丙酸(2,3-CPPA)的分离检测,检测限为8.0×10-8～～5.0×10-8mol· L-1,应用于实际水样加标检测,回收率为84.0％ ～92.3％,RSD＜ 12％.结论 毛细管电色谱技术对苯氧羧酸类药物分离方法简单,效果良好.     

利培酮中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定利培酮中的甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯和甲苯.采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度85℃,平衡时间20 min.上述溶剂分别在9～900、15～1 500、15～1 500、1.2～120、1.8～180、0.9～90、15～1 500和2.7～270 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为99.4％、96.4％、104.4％、99.7％、96.3％、96.3％、97.1％和96.8％,RSD均小于2.5％.     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚与乙酸乙酯.样品采用氧化镁进行预处理,采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度70℃,平衡时间30 min.上述溶剂分别在7.5～750、5～500、12.5～1 250、1.5～150、12.5～1 250和12.5～1 250μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.4％、101.2％、100.5％、98.2％、99.2％和99.6％,RSD均小于2.0％.     

川芎中川芎嗪和阿魏酸含量的毛细管电泳测定

目的：研究川芎中川芎嗪和阿魏酸的毛细管电泳分离分析的可行性。方法：通过用毛细管区带电泳分离、紫外检测模式研究内标、电泳缓冲液、进样方式、分离电压等对样品中川芎嗪和阿魏酸分离与定量的影响,优化实验条件。结果：以对硝基苯甲酸为内标,未涂层熔融石英毛细管(39.5 cm×50 μm ID,有效分离长度34.8 cm)为分离通道,30 mmol.L^-1硼砂缓冲液(pH 9.43)为电泳介质,34 kPa.s压力进样,17 kV分离电压,295 nm检测,川芎嗪和阿魏酸分别在7～423 μg.mL^-1和4～900 μg.mL^-1范围内可进行定量检测,回收率分别为100.9％±1.9％和99.8％±1.0％。结论：毛细管电泳法可用于川芎中川芎嗪和阿魏酸的同时分离分析。     

酒石酸托特罗定中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中的8种有机溶剂——甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶和甲苯的残留量.以DMSO为溶剂,正丙醇为内标,采用程序升温.各溶剂的平均回收率分别为99.4％、101.1％、100.6％、100.3％、100.9％、101.0％、99.6％和101.2％,RSD小于1.0％.     

顶空毛细管气相色谱法测定拉夫替丁中的残留溶剂

目的 建立拉夫替丁中乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯甲烷、苯、吡啶与甲苯等9种有机溶剂残留量的检测方法.方法 用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-624(30.0 m×0.53mm,3.0 μm)毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度260℃.结果 有机溶剂均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 5～0.999 9,平均回收率为97.0％ ～ 101.6％.结论 该方法灵敏、准确、可靠,可用于拉夫替丁的质量控制.     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

GC法测定牛黄千金散中冰片的含量

目的 建立了毛细管GC法测定牛黄千金散中冰片含量测定方法.方法 采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,乙酸乙酯为溶剂.结果 平均回收率为98.2％;RSD为0.84％.结论 本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准.